Графит с пироуглеродной пропиткой в тепловой зоне для выращивания профилованного сапфира

Показана возможность полного восстановления электрофизических параметров графитовых концентраторов с использованием газофазного уплотнения пироуглеродом, что позволяет продлить срок службы концентраторов вдвое. Показано, что наиболее перспективным материалом для концентраторов в установках для выращ...

Ausführliche Beschreibung

Gespeichert in:

Bibliographische Detailangaben
Datum:	2008
Hauptverfasser:	Андреев, Е.П., Гайдук, А.И., Гурин, В.А., Гурин, И.В., Коневский, П.В., Литвинов, Л.А.
Format:	Artikel
Sprache:	Russian
Veröffentlicht:	Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України 2008
Schriftenreihe:	Вопросы атомной науки и техники
Schlagworte:	Физика и технология конструкционных материалов
Online Zugang:	http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/110846
Tags:	Tag hinzufügen Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
Назва журналу:	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Zitieren:	Графит с пироуглеродной пропиткой в тепловой зоне для выращивания профилованного сапфира / Е.П. Андреев, А.И. Гайдук, В.А. Гурин, И.В. Гурин, П.В. Коневский, Л.А. Литвинов // Вопросы атомной науки и техники. — 2008. — № 1. — С. 185-188. — Бібліогр.: 5 назв. — рос.

Institution

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine

id	irk-123456789-110846
record_format	dspace
spelling	irk-123456789-1108462017-01-07T03:04:26Z Графит с пироуглеродной пропиткой в тепловой зоне для выращивания профилованного сапфира Андреев, Е.П. Гайдук, А.И. Гурин, В.А. Гурин, И.В. Коневский, П.В. Литвинов, Л.А. Физика и технология конструкционных материалов Показана возможность полного восстановления электрофизических параметров графитовых концентраторов с использованием газофазного уплотнения пироуглеродом, что позволяет продлить срок службы концентраторов вдвое. Показано, что наиболее перспективным материалом для концентраторов в установках для выращивания сапфира является графит, связанный пироуглеродом (ГСП). Использование графита ГСП позволяет уменьшить разрушение поверхности токоприемника, концентрацию свободного углерода в кристаллизационной камере при выращивании сапфира, снизить загрязнение расплава, уменьшить его расстехиометрию, снизить степень диссоциации, газонасыщенность и повысить качество кристаллов. Показана можливість повного відновлення електрофізичних параметрів графітових концентраторів із використанням газофазного ущільнення піровуглецем, що дозволяє удвічі подовжити час роботи концентраторів. Показано, що найбільш перспективним матеріалом для концентраторів в установках для вирощування сапфіру є графіт, зв’язаний піровуглецем (ГЗП). Використання графіту ГЗП дозволяє зменшити руйнування поверхні струмоприймача, концентрацію вільного вуглецю у кристалізаційній камері при вирощуванні сапфіру, зменшити забруднення розплаву, зменшити расстехіометрію, знизити ступіть дисоціації, газонасиченість та підвищити якість кристалів. The possibility of the total renovation of the electrical and physical parameters of the graphite concentrators with the use of the densification by the pyrocarbon is shown. It allows increasing of the working life of such concentrators in two times. It is shown that graphite bonded by the pyrocarbon (GBP) is the most promising material for the concentrators in the equipment for the sapphire growing. GBP usage make it possible decreasing of the current supplier surface ruining, free carbon concentration in the crystallizing chamber during the sapphire growing, melt impurity, nonstoichiometry, degree of dissociation, gas saturation and increasing of the crystal quality. 2008 Article Графит с пироуглеродной пропиткой в тепловой зоне для выращивания профилованного сапфира / Е.П. Андреев, А.И. Гайдук, В.А. Гурин, И.В. Гурин, П.В. Коневский, Л.А. Литвинов // Вопросы атомной науки и техники. — 2008. — № 1. — С. 185-188. — Бібліогр.: 5 назв. — рос. 1562-6016 http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/110846 678.067:661 ru Вопросы атомной науки и техники Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
institution	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection	DSpace DC
language	Russian
topic	Физика и технология конструкционных материалов Физика и технология конструкционных материалов
spellingShingle	Физика и технология конструкционных материалов Физика и технология конструкционных материалов Андреев, Е.П. Гайдук, А.И. Гурин, В.А. Гурин, И.В. Коневский, П.В. Литвинов, Л.А. Графит с пироуглеродной пропиткой в тепловой зоне для выращивания профилованного сапфира Вопросы атомной науки и техники
description	Показана возможность полного восстановления электрофизических параметров графитовых концентраторов с использованием газофазного уплотнения пироуглеродом, что позволяет продлить срок службы концентраторов вдвое. Показано, что наиболее перспективным материалом для концентраторов в установках для выращивания сапфира является графит, связанный пироуглеродом (ГСП). Использование графита ГСП позволяет уменьшить разрушение поверхности токоприемника, концентрацию свободного углерода в кристаллизационной камере при выращивании сапфира, снизить загрязнение расплава, уменьшить его расстехиометрию, снизить степень диссоциации, газонасыщенность и повысить качество кристаллов.
format	Article
author	Андреев, Е.П. Гайдук, А.И. Гурин, В.А. Гурин, И.В. Коневский, П.В. Литвинов, Л.А.
author_facet	Андреев, Е.П. Гайдук, А.И. Гурин, В.А. Гурин, И.В. Коневский, П.В. Литвинов, Л.А.
author_sort	Андреев, Е.П.
title	Графит с пироуглеродной пропиткой в тепловой зоне для выращивания профилованного сапфира
title_short	Графит с пироуглеродной пропиткой в тепловой зоне для выращивания профилованного сапфира
title_full	Графит с пироуглеродной пропиткой в тепловой зоне для выращивания профилованного сапфира
title_fullStr	Графит с пироуглеродной пропиткой в тепловой зоне для выращивания профилованного сапфира
title_full_unstemmed	Графит с пироуглеродной пропиткой в тепловой зоне для выращивания профилованного сапфира
title_sort	графит с пироуглеродной пропиткой в тепловой зоне для выращивания профилованного сапфира
publisher	Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
publishDate	2008
topic_facet	Физика и технология конструкционных материалов
url	http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/110846
citation_txt	Графит с пироуглеродной пропиткой в тепловой зоне для выращивания профилованного сапфира / Е.П. Андреев, А.И. Гайдук, В.А. Гурин, И.В. Гурин, П.В. Коневский, Л.А. Литвинов // Вопросы атомной науки и техники. — 2008. — № 1. — С. 185-188. — Бібліогр.: 5 назв. — рос.
series	Вопросы атомной науки и техники
work_keys_str_mv	AT andreevep grafitspirouglerodnojpropitkojvteplovojzonedlâvyraŝivaniâprofilovannogosapfira AT gajdukai grafitspirouglerodnojpropitkojvteplovojzonedlâvyraŝivaniâprofilovannogosapfira AT gurinva grafitspirouglerodnojpropitkojvteplovojzonedlâvyraŝivaniâprofilovannogosapfira AT guriniv grafitspirouglerodnojpropitkojvteplovojzonedlâvyraŝivaniâprofilovannogosapfira AT konevskijpv grafitspirouglerodnojpropitkojvteplovojzonedlâvyraŝivaniâprofilovannogosapfira AT litvinovla grafitspirouglerodnojpropitkojvteplovojzonedlâvyraŝivaniâprofilovannogosapfira
first_indexed	2025-07-08T01:14:22Z
last_indexed	2025-07-08T01:14:22Z
_version_	1837039367662600192
fulltext	УДК 678.067:661 ГРАФИТ С ПИРОУГЛЕРОДНОЙ ПРОПИТКОЙ В ТЕПЛОВОЙ ЗОНЕ ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ ПРОФИЛИРОВАННОГО САПФИРА Е.П. Андреев, А. И. Гайдук, В.А. Гурин, И.В. Гурин, П.В. Коневский, Л.А. Литвинов НТК «Институт монокристаллов», г.Харьков, Украина; Е-mail: Yevgeniy.Andreyev@gmail.com; тел.+038 (057) 341-83-36; *Национальный научный центр «Харьковский физико-технический институт», г. Харьков, Украина; E-mail:igor@kipt.kharkov.ua; тел/факс +038 (057) 335-39-83 Показана возможность полного восстановления электрофизических параметров графитовых концентра- торов с использованием газофазного уплотнения пироуглеродом, что позволяет продлить срок службы кон- центраторов вдвое. Показано, что наиболее перспективным материалом для концентраторов в установках для выращивания сапфира является графит, связанный пироуглеродом (ГСП). Использование графита ГСП позволяет уменьшить разрушение поверхности токоприемника, концентрацию свободного углерода в кри- сталлизационной камере при выращивании сапфира, снизить загрязнение расплава, уменьшить его рассте- хиометрию, снизить степень диссоциации, газонасыщенность и повысить качество кристаллов. ВВЕДЕНИЕ При выращивании сапфира в установках с ин- дукционным нагревом применяется графитовая оснастка. Основные ее достоинства - дешевизна и технологичность. Однако высокое содержание со- единений углерода в зоне кристаллизации приводит к снижению качества выращиваемых кристаллов и долговечности молибденовой оснастки. Поэтому ак- туальным является разработка вариантов защиты поверхности графитового концентратора и поиск новых углеграфитовых материалов с высокими теп- лофизическими параметрами, позволяющими сни- зить массоперенос графита в зоне кристаллизации и повысить долговечность теплового узла. Цель работы – создание тепловой технологиче- ской зоны на базе новых термостойких углеграфито- вых материалов с высокими теплофизическими па- раметрами, позволяющей выращивать кристаллы высокого структурного совершенства. 1. МЕТОДЫ ЗАЩИТЫ ГРАФИТОВОГО КОНЦЕНТРАТОРА Графитовый концентратор является одним из основных элементов тепловой зоны с индукцион- ным нагревом. Его конфигурация, свойства графита во многом определяют электрические и теплофизи- ческие характеристики всего теплового узла. При выращивании кристаллов концентраторы изготавли- вают из плотных мелкозернистых графитов типа МПГ [1] (таблица [2]). Разработаны различные конструкции концентра- тора. Основной целью изменения его конфигурации является формирование заданного теплового поля в зоне роста. В большинстве случаев применяют кон- центратор в виде полого цилиндра (рис.1, поз.2). В процессе эксплуатации материал концентрато- ра взаимодействует с продуктами диссоциации рас- плава и атмосферой кристаллизационной камеры, что приводит к его разрушению, загрязнению среды выращивания и снижению качества кристаллов. Раз- рушение поверхности концентратора ведет к изме- нению его формы (рис.2) и, как следствие, к измене- нию электрических параметров, что является одной из основных причин нарушения параметров тепло- вой зоны и выхода концентратора из строя. Физико-механические характеристики графита различных марок Для предотвращения этих явлений применяют защитные покрытия. В [2] описан ряд покрытий, но они эффективны при температурах до 1000°С и не могу быть использованы при выращивании сапфира. В [3] предложен способ защиты графитового концентратора для выращивания сапфира (Тпл.=2050 °С). Он заключается в нанесении на вну- треннюю поверхность концентратора слоя вольфра- ма толщиной 2…3 мм. Как показал опыт, вольфра- мовое покрытие после нескольких кристаллизаций растрескивается и осыпается из-за образования кар- бида вольфрама при его взаимодействии с графи- том. К тому же вольфрам отслаивается от поверхно- сти графита из-за разности коэффициента линейного расширения, что приводит к неконтролируемому из- менению электрических параметров концентратора. Интерес представляет пироуглерод, как защит- ное покрытие графита [2]. Это поликристаллический однофазный материал, обладающий высокой темпе- ратурной и химической стойкостью. Он практиче- ски непроницаем для газов и жидкостей, не окисля- ется на воздухе до 400 °С. В инертной среде пиро- углерод сохраняет работоспособность до 2800 °С в течение длительного времени. ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2008. № 1. Серия: Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники (17), с.185 – 188. Марка Плот- ность, г/см² , не менее Предел прочности на сжатие, МПа, не менее Элетросопро- тивление, мкОм·м МПГ-6 1,72 80 18 МПГ-8 1,78 80 15 185 Рис.1. Схема тепловой технологической зоны: 1 - индуктор; 2 - графитовый концентратор; 3 - графитовый теплоизолятор; 4 - кварцевый ста- кан; 5 - подставка тигля; 6 - нижний шток; 7 - нижние экраны; 8,9 - шунтирующие отверстия; 10 - верхние экраны; 11 - внутренние экраны; 12 - пенографитовый экран; 13 - кристалл; 14 - смотровое окно; 15 - формообразователь; 16 - от- ражающий экран; 17 - пучок капилляров (пьеде- стал); 18 - тигель; 19 - дистанционное кольцо; 20 - направление конвективных потоков Рис.2. Графитовые концентраторы после наработки: слева – 830 ч, справа – новый В [4] на поверхность графитового концентратора для его защиты наносили слой пироуглерода толщи- ной 1…12 мкм, что позволило увеличить срок его службы и повысить оптическую прозрачность ро- стовой поверхности сапфировых изделий. Однако тонкое защитное пироуглеродное покрытие в про- цессе эксплуатации не намного продлевает срок службы концентратора так как со временем растрес- кивается, а графит рекристаллизуется и меняет свои электрические параметры. 2. ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ПИРОУГЛЕРОДНО- ГО ГАЗОФАЗНОГО СИНТЕЗА ДЛЯ ВОССТАНОВЛЕНИЯ РАБОЧИХ ПАРА- МЕТРОВ ГРАФИТОВЫХ КОНЦЕНТРАТО- РОВ Для восстановления рабочих параметров графи- товых концентраторов разработан метод с использо- ванием радиального газофазного синтеза [5] (рис. 3). Рис. 3 Схема восстановления графитовых концен- траторов: а – графитовый концентратор, закрепленный меж- ду токоподводами до начала восстановления; б – начальная стадия восстановления; в – восста- новленное изделие; 1 – токоподводы; 2 – графито- вый концентратор; 3 – осажденный пироуглерод Восстановление графитовых изделий заключает- ся в избирательном осаждении пиролитического уг- лерода в среде углеродсодержащего газа (метана). Толщина осажденного слоя определяется различной величиной нагрева участков концентратора с разной степенью износа при пропускании через него элек- трического тока. Графитовый концентратор закреп- ляют между токовводами в камере с протоком угле- родсодержащего газа (метана) и пропускают через концентратор электрический ток (см. рис.3). Так как толщина стенок концентратора в местах износа меньше, чем на других участках, то электри- ческое сопротивление изношенных участков выше, поэтому они нагреваются сильнее. Температуру этих участков контролируют термопарой. При до- стижении температуры пиролиза метана (~850 °С) на дефектной области начинается осаждение прио- углерода (см. рис. 3, б). Скорость осаждения пиро- углерода прямо пропорциональна температуре на поверхности концентратора. С ростом толщины стенки электрическое сопротивление в этом месте падает. Температура участка понижается, скорость осаждения пироуглерода падает. Таким образом, процесс восстановления концентратора – саморегу- лируемый. Регулируя величину тока и контролируя 186 температуру концентратора, можно добиться полно- го восстановления его первоначальной формы (см. рис.3, в). На рис 4 показаны изменения мощности на на- гревателе (при температуре расплава) в процессе эксплуатации при использовании восстановленного и обычного токоприемника. После восстановления геометрической формы практически полностью восстанавливаются электрофизические параметры токоприемника. Таким образом, срок службы токо- приемника увеличивается в среднем в два раза. 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 60 120 150 220 250 300 350 400 450 600 750 t, ч W , к В т Wo Wв Рис. 4. Изменение мощности на графитовом кон- центраторе (точка плавления сырья в тигле) со временем эксплуатации: Wo – не восстановленный и Wв – восстановленный концентратор 3. ГРАФИТ С ПИРОУГЛЕРОДНОЙ ПРО- ПИТКОЙ (ГСП) И ЕГО ПРИМЕНЕНИЕ В ТЕПЛОВОЙ ЗОНЕ УСТАНОВКИ ДЛЯ ВЫ- РАЩИВАНИЯ САПФИРА Проведены сравнительные испытания концен- траторов из графита марок МПГ-8, ГМЗ и ГСП плотностью 1,7…1,8 г/см3 в тепловой зоне установки индукционного типа «Кристалл-606» (см. рис.1). Толщина стенки концентратора для всех марок гра- фита была 10 мм. Нагрев осуществлялся машинным или тиристорным генератором с частотой 8 кГц. Графитовые концентраторы эксплуатировались до полного выхода их из строя. Опыты показали, что уже после 200…300 ч работы концентраторы из графитов МПГ-8 и ГМЗ начинали терять форму, что связано с выгоранием связующего графитового по- рошка. Частицы графита, увлекаясь конвекционны- ми потоками, переносятся на элементы технологиче- ской оснастки и в тигель, что приводило к загрязне- нию газовой среды кристаллизационной камеры и расплава. Полная потеря работоспособности кон- центратора наблюдалась после ~1000 ч работы. При этом толщина стенки концентратора в зоне макси- мальной температуры уменьшалась до 6…7 мм (рис. 5), а мощность на нагревателе при получении расплава в тигле увеличивалась на 30…40% по срав- нению с новым концентратором. Концентраторы из графита ГСП показали большую стойкость к разрушению и сохраняли свои рабочие параметры в течение 1800…2000 ч (см. рис. 5). Осыпание графита не наблюдалось, но изме- нение толщины стенки концентратора было такое же, как и при использовании графитов МПГ-8 и ГМЗ и начиналось в среднем после 800 ч работы. После 1800…2000 ч толщина стенки составляла 6… 7 мм. При этом тепловая зона незначительно меняла свои теплофизические параметры. Мощность на на- гревателе при получении расплава в тигле была в среднем на 10% выше, чем на новом концентраторе. 1 2 3 Рис. 5. Поперечный срез токоприемника в конце эксплуатации при наработке: 1 – графит ГСП – 2000 ч; 2 – графит ГМЗ – 300 ч; 3 – графит МПГ-8 – 950 ч ВЫВОДЫ 1. Рассмотрены варианты защиты поверхности графитовых концентраторов от разрушений в усло- виях эксплуатации при высоких температурах. 2. Показана возможность полного восстановле- ния геометрических и электрофизических парамет- ров графитовых концентраторов с использованием радиального газофазного синтеза, что позволило продлить срок службы концентраторов вдвое. 3. Наиболее перспективным материалом для кон- центраторов в установках для выращивания сапфира является графит с пироуглеродной пропиткой (ГСП). По своим электрическим параметрам этот графит не уступает графитам марок МПГ, а по меха- нической прочности превосходит их в несколько раз. Высокая механическая прочность графита ГСП позволяет уменьшить разрушение поверхности то- коприемника и, следовательно, концентрацию сво- бодного углерода в кристаллизационной камере при выращивании сапфира. Это позволяет снизить за- грязнение расплава, уменьшить его расстехиомет- рию, снизить степень диссоциации, газонасыщен- ность и повысить качество кристаллов. ЛИТЕРАТУРА 1. Свойства конструкционных материалов на осно- ве углерода: Справочник / Под рел. В.П. Соседо- ва. М.: «Металлургия», 1975, 336 с. 2. В.С. Островский, Ю.С. Виргильев и др. Искус- ственный графит. М. «Металлургия», 1986, 272 с. 187 3. U. S. Patent 3,953,174 1976. 4. T.N.Yalovets, P.A.Gurjiyanis, V.N.Kurlov et al // Cryst. Res. Technol. 1999, №7, р.821. 5. В.А.Гурин, В.Ф.Зеленский. Газофазные методы получения углеродных и углерод-углеродных материалов // ВАНТ. Серия «Физика радиацион- ных повреждений и радиационное материалове- дение». 1999, в.4(76), c.13 - 31. ГРАФІТ ІЗ ПІРОВУГЛЕЦЕВИМ ПРОСОЧЕННЯМ У ТЕПЛОВІЙ ЗОНІ ДЛЯ ВИРОЩУВАННЯ ПРОФІЛЬОВАНОГО САПФІРУ Е.П. Андрєєв, А.И. Гайдук, В.А. Гурін, И.В. Гурін, П.В. Коневський, Л.А. Літвінов Показана можливість повного відновлення електрофізичних параметрів графітових концентраторів із використанням газофазного ущільнення піровуглецем, що дозволяє удвічі подовжити час роботи концентраторів. Показано, що найбільш перспективним матеріалом для концентраторів в установках для вирощування сапфіру є графіт, зв’язаний піровуглецем (ГЗП). Використання графіту ГЗП дозволяє зменшити руйнування поверхні струмоприймача, концентрацію вільного вуглецю у кристалізаційній камері при вирощуванні сапфіру, зменшити забруднення розплаву, зменшити расстехіометрію, знизити ступіть дисоціації, газонасиченість та підвищити якість кристалів. IMPREGNATED BY THE PYROCARBON GRAPHITE IN THE HOT ZONE FOR THE PROFILED SAPPHIRE GROWING E.P. Andreev, A.I. Gajduk, V.A. Gurin, I.V. Gurin, P.V. Konevskiy, L.A. Litvinov The possibility of the total renovation of the electrical and physical parameters of the graphite concentrators with the use of the densification by the pyrocarbon is shown. It allows increasing of the working life of such concentra- tors in two times. It is shown that graphite bonded by the pyrocarbon (GBP) is the most promising material for the concentrators in the equipment for the sapphire growing. GBP usage make it possible decreasing of the current sup- plier surface ruining, free carbon concentration in the crystallizing chamber during the sapphire growing, melt impu- rity, nonstoichiometry, degree of dissociation, gas saturation and increasing of the crystal quality. 188 ЛИТЕРАТУРА

Графит с пироуглеродной пропиткой в тепловой зоне для выращивания профилованного сапфира

Institution

Ähnliche Einträge