Влияние старения на мартенситное превращение при деформации стали 12Х18Н10Т, облученной альфа-частицами

Исследованы изменения микроструктуры и физико-механических свойств нержавеющей стали 12Х18Н10Т, имплантированной гелием до концентрации 10⁻³ ат.%, в результате длительного старения при 20 °С и кратковременных отжигов при температурах 550 и 900 °С. Выявлены особенности и определены критические параме...

Повний опис

Збережено в:

Бібліографічні деталі
Дата:	2009
Автори:	Максимкин, О.П., Цай, К.В., Тиванова, О.В., Сильнягина, Н.С.
Формат:	Стаття
Мова:	Russian
Опубліковано:	Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України 2009
Назва видання:	Вопросы атомной науки и техники
Теми:	Конструкционные материалы реакторов новых поколений, реакторов на быстрых нейтронах и термоядерных установок
Онлайн доступ:	http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/111106
Теги:	Додати тег Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
Назва журналу:	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Цитувати:	Влияние старения на мартенситное превращение при деформации стали 12Х18Н10Т, облученной альфа-частицами / О.П. Максимкин, К.В. Цай, О.В.Тиванова, Н.С. Сильнягина // Вопросы атомной науки и техники. — 2009. — № 2. — С. 114-123. — Бібліогр.: 14 назв. — рос.

Репозитарії

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine

id	irk-123456789-111106
record_format	dspace
spelling	irk-123456789-1111062017-01-09T03:03:12Z Влияние старения на мартенситное превращение при деформации стали 12Х18Н10Т, облученной альфа-частицами Максимкин, О.П. Цай, К.В. Тиванова, О.В. Сильнягина, Н.С. Конструкционные материалы реакторов новых поколений, реакторов на быстрых нейтронах и термоядерных установок Исследованы изменения микроструктуры и физико-механических свойств нержавеющей стали 12Х18Н10Т, имплантированной гелием до концентрации 10⁻³ ат.%, в результате длительного старения при 20 °С и кратковременных отжигов при температурах 550 и 900 °С. Выявлены особенности и определены критические параметры мартенситного γ→α′-превращения при деформации стальных образцов, содержащих гелий. Досліджено зміни мікроструктури та фізико-механічних властивостей неіржавіючої сталі 12Х18Н10Т, імплантованої гелієм до концентрації 10⁻³ ат.%, внаслідок тривалого старіння при 20 °С і короткочасних відпалів при температурах 550 та 900 °С. Виявлено особливості та визначені критичні параметри мартенситного γ→α′-перетворення при деформації стальних зразків, що містять гелій. Changes in both microstructure and physical-mechanical properties of 12Cr18-Ni10-Ti stainless steel implanted with helium to the concentration 10⁻³ at.% after long-time ageing at 20 °C and short-time annealing at temperatures 550 and 900 °C were investigated. Peculiarities and critical parameters of the martensitic γ→α′-transformation at deformation of helium implanted stainless specimens were defined. 2009 Article Влияние старения на мартенситное превращение при деформации стали 12Х18Н10Т, облученной альфа-частицами / О.П. Максимкин, К.В. Цай, О.В.Тиванова, Н.С. Сильнягина // Вопросы атомной науки и техники. — 2009. — № 2. — С. 114-123. — Бібліогр.: 14 назв. — рос. 1562-6016 http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/111106 УДК 539.2:536.42 ru Вопросы атомной науки и техники Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
institution	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection	DSpace DC
language	Russian
topic	Конструкционные материалы реакторов новых поколений, реакторов на быстрых нейтронах и термоядерных установок Конструкционные материалы реакторов новых поколений, реакторов на быстрых нейтронах и термоядерных установок
spellingShingle	Конструкционные материалы реакторов новых поколений, реакторов на быстрых нейтронах и термоядерных установок Конструкционные материалы реакторов новых поколений, реакторов на быстрых нейтронах и термоядерных установок Максимкин, О.П. Цай, К.В. Тиванова, О.В. Сильнягина, Н.С. Влияние старения на мартенситное превращение при деформации стали 12Х18Н10Т, облученной альфа-частицами Вопросы атомной науки и техники
description	Исследованы изменения микроструктуры и физико-механических свойств нержавеющей стали 12Х18Н10Т, имплантированной гелием до концентрации 10⁻³ ат.%, в результате длительного старения при 20 °С и кратковременных отжигов при температурах 550 и 900 °С. Выявлены особенности и определены критические параметры мартенситного γ→α′-превращения при деформации стальных образцов, содержащих гелий.
format	Article
author	Максимкин, О.П. Цай, К.В. Тиванова, О.В. Сильнягина, Н.С.
author_facet	Максимкин, О.П. Цай, К.В. Тиванова, О.В. Сильнягина, Н.С.
author_sort	Максимкин, О.П.
title	Влияние старения на мартенситное превращение при деформации стали 12Х18Н10Т, облученной альфа-частицами
title_short	Влияние старения на мартенситное превращение при деформации стали 12Х18Н10Т, облученной альфа-частицами
title_full	Влияние старения на мартенситное превращение при деформации стали 12Х18Н10Т, облученной альфа-частицами
title_fullStr	Влияние старения на мартенситное превращение при деформации стали 12Х18Н10Т, облученной альфа-частицами
title_full_unstemmed	Влияние старения на мартенситное превращение при деформации стали 12Х18Н10Т, облученной альфа-частицами
title_sort	влияние старения на мартенситное превращение при деформации стали 12х18н10т, облученной альфа-частицами
publisher	Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
publishDate	2009
topic_facet	Конструкционные материалы реакторов новых поколений, реакторов на быстрых нейтронах и термоядерных установок
url	http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/111106
citation_txt	Влияние старения на мартенситное превращение при деформации стали 12Х18Н10Т, облученной альфа-частицами / О.П. Максимкин, К.В. Цай, О.В.Тиванова, Н.С. Сильнягина // Вопросы атомной науки и техники. — 2009. — № 2. — С. 114-123. — Бібліогр.: 14 назв. — рос.
series	Вопросы атомной науки и техники
work_keys_str_mv	AT maksimkinop vliâniestareniânamartensitnoeprevraŝenieprideformaciistali12h18n10toblučennojalʹfačasticami AT cajkv vliâniestareniânamartensitnoeprevraŝenieprideformaciistali12h18n10toblučennojalʹfačasticami AT tivanovaov vliâniestareniânamartensitnoeprevraŝenieprideformaciistali12h18n10toblučennojalʹfačasticami AT silʹnâginans vliâniestareniânamartensitnoeprevraŝenieprideformaciistali12h18n10toblučennojalʹfačasticami
first_indexed	2025-07-08T01:37:42Z
last_indexed	2025-07-08T01:37:42Z
_version_	1837040835104866304
fulltext	Раздел третий КОНСТРУКЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ РЕАКТОРОВ НОВЫХ ПОКОЛЕНИЙ, РЕАКТОРОВ НА БЫСТРЫХ НЕЙТРОНАХ И ТЕРМОЯДЕРНЫХ УСТАНОВОК УДК 539.2:536.42 ВЛИЯНИЕ СТАРЕНИЯ НА МАРТЕНСИТНОЕ ПРЕВРАЩЕНИЕ ПРИ ДЕФОРМАЦИИ СТАЛИ 12Х18Н10Т, ОБЛУЧЕННОЙ АЛЬФА-ЧАСТИЦАМИ О.П. Максимкин, К.В. Цай, О.В. Тиванова, Н.С. Сильнягина Институт ядерной физики НЯЦ РК, Алматы, Республика Казахстан Е-mail: maksimkin@inp.kz, факс +7(7272)386-52-60 Исследованы изменения микроструктуры и физико-механических свойств нержавеющей стали 12Х18Н10Т, имплантированной гелием до концентрации 10-3 ат.%, в результате длительного старения при 20 оС и кратковременных отжигов при температурах 550 и 900 оС. Выявлены особенности и определены критические параметры мартенситного γ→α′-превращения при деформации стальных образцов, содержащих гелий. 1. ВВЕДЕНИЕ Проблемы безопасного длительного хранения отработанного ядерного топлива реакторов на быстрых нейтронах выдвигает целый ряд материаловедческих задач, одной из которых является обеспечение сохранности целостности конструкций тепловыделяющих сборок. По некоторым прогнозным оценкам максимальные температуры нержавеющих сталей – конструкционных материалов оболочек твэлов - во время сухого хранения могут достигать 400 оС. Естественно ожидать, что в этих условиях в облученных нейтронами нержавеющих сталях будут протекать процессы старения, сопровождающиеся изменением микроструктуры, физико-механических и коррозионных свойств реакторных материалов. Одним из основных факторов, влияющих на физико-механические свойства аустенитных сталей, является гелий, который накапливается в результате ядерных реакций. Наработанный гелий сохраняется в конструкционных материалах отработанных тепловыделяющих сборок во время всего срока их хранения и соответственно влияет на прочностные свойства и пластичность облученного материала. Исследованиям изменений микроструктуры имплантированных гелием нержавеющих сталей посвящен ряд работ [1-3]. Было показано, что наличие гелия в сталях значительно изменяет характер эволюции их дефектной структуры как в процессе облучения, так и во время пострадиационного отжига. В частности, для стали 0Х16Н15М3Б, облученной альфа-частицами с энергией 29 МэВ через проволочные поглощающие фильтры, гелийсодержащая область материала характеризовалась высокой плотностью (3.4·1022 м-3) мелких радиационных скоплений - кластеров дефектов размером ~4 нм [3]. Наличие гелия замедлило эффективность отжига радиационных дефектов во время пострадиационной термообработки по сравнению с областью материала, облученной «на прострел». Известно также, что в результате длительного вылеживания облученных образцов нержавеющей стали при комнатной температуре степень их радиационного упрочнения может заметно уменьшиться [4]. Другим немаловажным фактором является более высокая склонность облученных аустенитных сталей к образованию мартенситной фазы при низкотемпературной деформации по сравнению с необлученными [4-8]. Наличие мартенсита может существенно повысить прочностные свойства стали, что немаловажно в вопросах повышения безопасности выгрузки, транспортировки и хранения отработанных тепловыделяющих сборок. В настоящей работе исследовали сталь 12Х18Н10Т, облученную альфа-частицами и состаренную в естественных условиях в течение длительного (~16 лет) времени. С целью установления влияния исходного состояния облученного материала на характер пластической деформации и сопровождающих ее γ→α′- превращений проведены механические испытания стальных образцов на одноосное растяжение и последующие ПЭМ-исследования изменений микроструктуры деформированной стали. 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ Объектом исследования являлась аустенитная нержавеющая сталь 12Х18Н10Т. Плоские образцы для механических испытаний в форме двойной лопатки с размерами рабочей части 10×2.9×0.3 мм, предварительно аустенизированные при 1050 оС (30 мин), облучались на изохронном ускорителе U- 150 ИЯФ НЯЦ РК альфа-частицами с энергией 50 МэВ. В результате применения методики вращения образцов под пучком [9] был достигнут равномерный по объему уровень легирования гелием 10-3 ат.%. После облучения образцы вылеживались в течение 16 лет при комнатной 114 ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2009. №2. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение (93), с. 114-123. mailto:maksimkin@inp.kz температуре. Для создания различных типов микроструктур перед деформацией образцы подвергли термическим пострадиационным отжигам при температурах 550 оС и 900 оС в течение 30 мин в вакууме (10-5 мм рт. ст.) с последующим охлаждением в воду. Для сравнения были выбраны плоские образцы необлученной стали 12Х18Н10Т, аустенизированные при 1050 оС (1 ч) с охлаждением в воду. Испытание на одноосное растяжение проводилось на универсальной разрывной машине Instron-1195 при комнатной температуре (20 оС) и различных скоростях деформирования: 0.5 мм/мин – сталь с гелием после отжига при 900 оС и необлученная сталь; 5 мм/мин – сталь с гелием, отожженная при 550 оС. С целью изучения особенностей локализованной деформации в материале была применена экстензометрия «делительных сеток», различные варианты которой ранее использовались в работах [6,7]. Для контроля распределения деформаций по длине образца на полированную поверхность его рабочей части были нанесены риски с помощью микротвердомера ПМТ- 3. Расстояние между ближайшими рисками, ограничивающими измерительную ячейку, составляло ~1000 мкм. В ходе деформирования образцы несколько раз разгружали, получали снимки поверхности на сканере HP Scanjet 4890 и измеряли количество индуцированной α′−мартенситной фазы в средней точке между рисками. Для точного воспроизведения масштаба при измерении размеров ячеек исследуемый образец до растяжения и на разных этапах деформирования фотографировали вместе с объект-микрометром. Аналогично работам [6,7] рассчитывали значения локальных деформаций { }ijε на рабочей части образца (где jijij 0λλΔ=ε , а - локальное удлинение j-й ячейки, отвечающее значению нагрузки в момент i-го разгружения). При этом среднее напряжение, действующее на ячейку, находилось из условия постоянства объема фрагмента плоского образца ijλΔ iF ( ) 01 SF ijiij εσ += (где - площадь поперечного сечения образца до деформации). 0S Измерения микротвердости поверхности стальных образцов выполнялись по методике Виккерса на микротвердомере ПMT-3 с алмазным наконечником индентера в форме пирамидки при нагрузке 50 г. Содержание ферромагнитной фазы в исследуемых образцах внутри ячеек контролировалось до и после деформации с помощью ферритоскопа Ферстера F.1.053. Проверка показала, что перед механическими испытаниями термообработанные образцы были немагнитны. После проведения экспериментов по растяжению из рабочей части стальных образцов были выбиты диски для ПЭМ-исследований диаметром ∅3 мм и толщиной менее 300 мкм. Диски подвергались механической шлифовке с целью устранения поверхностного рельефа и возможных микротрещин (в области шейки) и электрополировке в электролите следующего состава: 20%HСlO4 + 80%C2H5OH. Микроструктура стали 12Х18Н10Т, имплантированной гелием, до деформации (после старения и термообработки) и после исследовалась с помощью электронного микроскопа JEM 100-CX при ускоряющем напряжении 100 кВ. 3. РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ Микроструктура стали 12Х18Н10Т, имплантированной гелием до 10-3 ат.% и состаренной в естественных условиях до деформации, показана на рис. 1, а-а′ Характерной особенностью микроструктуры облученной стали является наличие на отдельных участках скоплений гелиевых пузырьков с кристаллографической огранкой и размерами от 15 до 300 нм. В матрице наблюдаются однородно распределенные карбидные частицы TiC с размерами 15…350 нм (средний размер 50 нм) и плотностью ~8·1013 см-3. В большинстве зерен выявлена невысокая плотность дислокаций (~1,5·109 см-2), близкая к необлученному аустенизированному состоянию. Дефектов типа дислокационных петель и мелких кластеров не обнаружено. Наряду с зернами с низкой плотностью дислокаций в материале присутствуют зерна с высокой плотностью дислокаций (~3·1010 см-2) и незначительным содержанием карбидных частиц и гелиевых пузырьков (см. рис.1, а′). Дополнительная термообработка при двух разных температурах привела к заметным изменениям тонкой структуры стали. После отжига при 550 оС (30 мин) в стали 12Х18Н10Т, имплантированной гелием, выявлены два типа микроструктуры: зерна с преимущественно сетчатой дислокационной структурой, плотность дислокаций 4·109 см-2 (см. рис. 1, б), и субзеренные области, характеризующиеся наличием деформационных двойников и формированием фрагментов ячеистой дислокационной сетки, плотность дислокаций 4.5·1010 см-2 (см. рис.1, б′). На характеристики вторичных выделений и гелиевых пузырьков данный отжиг практически не повлиял. В результате отжига при 900 оС (30 мин) в стали наблюдались множественные глобулярные частицы TiC с размерами 25…200 нм и обособленные гелиевые пузырьки с размерами 30…190 нм (см. рис.1, в). Плотность карбидных частиц после отжига уменьшилась (5·1013 см-3), но средний размер их вырос до 70 нм. Увеличилось число гелиевых пузырьков, а доля крупных пузырьков, напротив, уменьшилась. Дислокации локализованы в основном на частицах вторичных фаз (плотность ~108 см-2). Наблюдаются также зерна с дислокационной структурой сетчато-клубкового типа, плотность дислокаций 1.5·1010 см-2 (см. рис.1, в′). Таким образом, длительное естественное старение стали с гелием привело к образованию двух типов микроструктуры: (1) с низкой плотностью дислокаций, но повышенным содержанием гелиевых пузырьков и глобулярных 115 частиц вторичных фаз и (2) с более развитой дислокационной структурой. Дополнительное старение стали с гелием при температуре 550 оС привело к бурному развитию дислокационной структуры, а старение при 900 оС – к росту выделений вторичных карбидов и гелиевых пузырьков. Это дало возможность получить облученный материал с достаточно сильно различающейся исходной микроструктурой, что должно проявиться в различиях физико- механических характеристик. в а б б' a' в' 0.5 мкм Рис. 1. Микроструктура недеформированной стали 12Х18Н10Т, имплантированной гелием до 10-3 ат.% и состаренной в течение длительного времени: а, а′ - без термообработки; б, б′ - после отжига при 550 оС (30 мин); в, в′ – после отжига при 900 оС (30 мин) 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 0 20 40 60 80 100 120 3 2 1 Н ап ря же ни е, к г/м м 2 Деформация, отн.ед. Рис. 2. Инженерные диаграммы растяжения (кривые 1-3) в координатах «σ -δ» и наборы локальных характеристик ( )ii εσ (ο, •, Δ) для аустенитной стали 12Х18Н10Т, необлученной, а также имплантированной гелием до 10-3 ат.%, состаренной и отожженной при разных температурах. Кривая 1 и ο - сталь 12Х18Н10Т, 10-3ат.% He + старение + отжиг при 550 оС (30 мин); кривая 2 и • - сталь 12Х18Н10Т, 10-3ат.% He + старение + отжиг при 900 оС (30 мин); кривая 3 и Δ - сталь 12Х18Н10Т, необлученная + ауст. при 1050 оС (1 ч). Рисками на кривых 1-3 указаны моменты разгружения образцов с целью определения локальных значений ( ){ ii }εσ в ячейках делительной сетки 116 На рис. 2 приведены инженерные диаграммы растяжения в координатах «напряжение σ - относительная деформация δ», а также наборы значений локальных напряжений iσ и деформаций iε для образцов стали 12Х18Н10Т, необлученной и имплантированной гелием с различной пострадиационной термообработкой. Здесь локальные «истинные» характеристики ( )ii εσ определялись вдоль осевой линии рабочей части образца для каждой ячейки, образованной делительной сеткой. Рассчитанные из диаграмм значения прочности и пластичности исследованных образцов стали 12Х18Н10Т показаны в таблице. Далее по тексту сталь, имплантированная гелием, после долговременного старения и термообработки при температурах 550 и 900 оС (30 мин) с охлаждением в воду будет обозначаться как сталь с режимами обработки 1 и 2 соответственно. Характеристики прочности и пластичности стали 12Х18Н10Т в различных состояниях Режим обработки Материал υ , мм/мин 2.0σ , кг/мм2 Bσ , кг/мм2 δполн, % * μH , кг/мм2 (без деформ.) 1 Сталь 12Х18Н10Т, импл. He до 10-3 ат.%, длит. старение+отжиг при 550 оС (30 мин) 5.0 25.3 67.6 55 240 2 Сталь 12Х18Н10Т, импл. He до 10-3 ат.%, длит. старение+отжиг при 900 оС (30 мин) 0.5 21.4 61.7 50 180 3 Сталь 12Х18Н10Т, необлученная, аустенизация при 1050оС (1 ч) 0.5 18.2 > 55 > 67 135 *Hμ стали c гелием, состаренной в естественных условиях, составляет 150 кг/мм2. Как следует из рис.2, имплантированные гелием стальные образцы (кривые 1 и 2) показали более высокие прочностные характеристики по сравнению с необлученным материалом (кривая 3). При этом кривая растяжения для стали с обработкой 1 проходит выше, чем соответствующая кривая для стали с обработкой 2. Отсюда следует, что кратковременное высокотемпературное старение привело к частичной потере эффекта радиационного упрочнения стали, однако полного восстановления механических свойств материала (до состояния необлученного) не произошло. Пластичность плоских образцов необлученной стали 12Х18Н10Т при определенных параметрах растяжения может достигать 95% [8]. (В данной работе растяжение образца необлученной стали прервали по достижению δ = 67% для проведения последующего ПЭМ-анализа). Пластичность образцов с гелием и режимами обработки 1, 2 составила соответственно 55 и 50%. Отсюда следует, что пластичность стали 12Х18Н10Т в результате имплантации гелия и старения уменьшилась на 40…45% по сравнению с необлученной сталью. При этом разница величин пластичности, полученных для облученных стальных образцов с обработкой 1 и 2, составляет ~5 %. Такое различие нельзя назвать существенным, что приводит к выводу о том, что температура отжига и изменение скорости деформирования в 10 раз слабее влияют на пластичность стали 12Х18Н10Т, имплантированной гелием и состаренной при 20 оС в течение длительного времени. Кривые течения, полученные с помощью набора локальных характеристик ( ){ ii }εσ (см. рис.2), для облученных стальных образцов продолжаются в область более высоких значений деформаций (на 20%) по сравнению с инженерными диаграммами. В пределах рабочей части образца локальные деформации могут различаться существенно от 60…70% в области шейки до 20…40% вдали от нее. Заметим, что для необлученного образца, где устойчивая шейка еще не сформировалась, максимальная локальная деформация близка по величине к общей относительной деформации, получаемой из инженерной диаграммы. Что касается рассчитанных «истинных» напряжений, то согласно данным, приведенным на рис.3 для стали, имплантированной гелием, их значения с ростом деформации остаются достаточно высокими, в диапазоне значений 83…115 кг/мм2. Заметим, что они коррелируют с измеренными значениями микротвердости Hμ, обнаруживая при этом выполнение соотношения μσ H27.0~ , что согласуется с данными многих авторов (см., например, [10]). Согласно [8] изменение относительного содержания магнитной фазы на участках с различными значениями локальной деформации можно с достаточной точностью описать зависимостью экспоненциального вида. В данной работе по имеющимся данным остаточных локальных деформаций в нескольких точках на рабочей части деформированного образца и соответствующих значений локальной намагниченности строили аппроксимационные кривые изменения содержания ферромагнитной фазы (рис.4). Из этого рисунка видно, что наиболее интенсивно магнитная фаза образуется в образце стали с обработкой 1 и наименее интенсивно – в образце с обработкой 2. При этом критическая остаточная деформация начала образования мартенсита для необлученной стали составляет ~27% (30 % по данным [8]), а для образцов с гелием 117 после обработок 1 и 2 соответственно ~16 и ~30%. Из известной зависимости ( )ii εσ и данных по 2.0σ можно оценить «истинную» величину критического напряжения появления ненулевой намагниченности для каждого деформируемого образца: ~72 кг/мм2 для необлученной стали 12Х18Н10Т; ~77 и ~80 кг/мм2 для стали с гелием с обработками 1 и 2 соответственно. По достижению данных значений локальных напряжений и последующего разгружения в стали начинает фиксироваться остаточная намагниченность, которую обычно связывают с появлением ферромагнитного α′-мартенсита деформации. Тот факт, что кривая накопления магнитной фазы с ростом локальных деформаций в облученной стали с обработкой 2 лежит ниже соответствующей кривой остаточной намагниченности для необлученной стали показывает, что условия для возникновения и роста мартенсита деформации в ней менее благоприятны. При этом кривая растяжения данной стали (см. кривая 2, рис.2) расположена выше соответствующей кривой необлученного образца, а полная пластичность заметно уменьшается. Это свидетельствует о том, что на прочностные и пластические характеристики стали, имплантированной гелием и состаренной, в первую очередь влияет присутствие скоплений гелиевых пузырьков (и сопутствующих множественных карбидных частиц) в матрице, тогда как начало γ→α′-перехода (и количество α′- мартенсита, накопленное на участках с максимальной локальной деформацией к моменту разрушения образцов), связанное с наличием в материале участков критических перенапряжений [11], определяется прежде всего структурными особенностями материала до деформации. 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 0 50 100 150 200 250 300 350 400 1 ' 2 ' σ(ε ι ) H μ (ε ι ) 2 1 H μ , σ i , к г/м м 2 ε i, отн.ед. 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0, 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 8 имп He + отжиг 550оС имп He + отжиг 900оС необл ко ли че ст во м аг ни тн ой ф аз ы ,о тн .е д. лок.остаточная деформация, отн.ед. Рис.3. Изменение локальных напряжений и микротвердости с ростом локальной деформации в образцах с гелием перед разрушением: кривые 1 и 1′ - сталь 12Х18Н10Т, режим обработки 2; 2 и 2′ - сталь 12Х18Н10Т, режим обработки 1 Рис.4. Изменение содержания магнитной фазы в зависимости от остаточной локальной деформации образцов стали 12Х18Н10Т: необлученной и имплантированной гелием с режимами обработки 1 и 2 Наличие одинаковой концентрации гелия в стали с режимами обработки 1 и 2 приводит к незначительным различиям в величине пластичности и близкой кинетике накопления α′- мартенсита при растяжении, выражающейся в практически параллельном ходе зависимостей содержания магнитной фазы от роста локальной деформации (см. рис.4). С точки зрения образования α′-мартенсита, в образцах с гелием после термических отжигов при температурах 550 и 900 оС 118 созданы разные условия, обусловленные типом доминирующей дефектной микроструктуры. Эксперимент показывает, что в облученной стали с более развитой дислокационной структурой (обработка 1) образование мартенсита деформации начинается при более низких значениях локальных деформаций и внешних деформирующих напряжений по сравнению с облученной сталью, где предварительная плотность линейных дефектов мала (обработка 2). В частности, наличие фрагментов сетчато-ячеистой дислокационной структуры и тонких двойников в стали с обработкой 1 до деформации создает необходимые условия возникновения зародышей α′-мартенсита, местами появления которых могут служить, например, узлы ячеистой дислокационной сетки. Кроме того, важным фактором является увеличение скорости деформирования в случае стали с обработкой 1, что могло обусловить более эффективный «выход» по образованию α′-мартенсита. Рис.5. Фрагменты инженерной диаграммы в координатах «σ - δ», полученной при растяжении образца стали 12Х18Н10Т с режимом обработки 1 на участке равномерной деформации (а) и на участке локализованного течения до разрушения (б). Видны осцилляции нагрузки различной степени интенсивности При деформации образца с режимом обработки 1 на кривой растяжения наблюдали небольшие осцилляции нагрузки (рис. 5). При деформации образца с режимом обработки 2 осцилляции нагрузки также наблюдались, но с гораздо меньшей амплитудой и отсутствием регулярности. Поскольку температура эксперимента недостаточно высока для интенсивных процессов взаимодействия точечных дефектов с движущимися дислокациями (эффект ДДС), то причину небольших периодических всплесков нагрузки при пластической деформации, по-видимому, следует искать в особенностях кинетики формирования в аустенитной матрице α′- мартенсита деформации. Известно [12], что эффект ДДС обычно связывают с прекращением равномерной деформации и локализацией ее в полосах деформации. В стали 12Х18Н10Т, имплантированной гелием, в процессе деформации и по ее окончанию, особенно вблизи макрошейки, хорошо просматриваются множественные следы макрополос локализованного сдвига типа полос Портевена-Ле Шателье. Появление картины зубчатого микрорельефа, накладывающегося на гладкую кривую растяжения, по-видимому, обусловлено торможением полосы на некоторых участках пластической деформации. Известно, что при деформации неоднородного (двухфазного) материала, один компонент которого имеет прочность выше, чем другой, а количественное содержание, наоборот, намного меньше (~2…3%), результирующее упрочнение до момента образования устойчивой шейки будет определяться прочностными свойствами более «мягкого» компонента. За счет разницы удельных объемов ГЦК- и ОЦК- решеток γ→α′-превращение приводит к возникновению в окрестности мартенситной пластины упругих напряжений в аустенитной матрице, которые при небольших скоростях деформирования релаксируют по механизму пластического течения. Можно предположить, что плотность распределения центров зарождения мартенсита (центров критических сдвиговых перенапряжений) в нагруженном образце и скорость деформирования в случае образца с гелием с обработкой 1 таковы, что окружающая мартенситные пластины аустенитная матрица не успевает полностью релаксировать по дислокационному механизму во все более фрагментированном объеме, что приводит к появлению микроскачков упрочнения. б 68 0.5 0.6 61 а 68 56 0.22 0.5 σ, кг/мм2 δ,% δ,% σ, кг/мм2 119 Рис.6. Типичная микроструктура имплантированной гелием стали 12Х18Н10Т, режим обработки 2 при iε = 69%: а - светлое поле; б - электронограмма; в - двойники и γ-аустенит; г - α′-мартенсит в рефлексе ( )α101 Локализация деформации в образце с обработкой 1 идет с формированием одной макрошейки, длиной ~2 мм, протеканием последующей деформации внутри некоторой области и подсоединением к ней соседних объемов. Наиболее интенсивно процесс формирования макрошейки идет после достижения предела прочности, когда зубчатость на кривой растяжения приобретает регулярный сглаженный квазигармонический характер (см. рис.5 ,б). Амплитуда колебаний нагрузки при этом намного снижается. Последнее позволяет предположить, что участки торможения макрополосы в области интенсивного образования α′-фазы однородно распределены в объеме материала, а мощность таких «барьеров» невелика. Это хорошо согласуется с картиной сильной фрагментации аустенитной матрицы и измельчения мартенситных пластин, образующихся при высоких степенях деформации после достижения предела прочности. Как показали ПЭМ-исследования, вероятность образования мартенсита деформации в образцах с гелием выше в участках аустенитной матрицы, где одновременно наблюдается механическое двойникование по одной или двум системам. Микроструктура стали 12Х18Н10Т, имплантированной гелием, с обработкой 2 на участке с максимальной локальной деформацией iε = 69% (перед разрушением) показана на рис.6. Видно, что здесь имела место сильная фрагментация микроструктуры. Наблюдаются сегменты γ- аустенита с сохраняющейся ячеистой дислокационной структурой, двойники γ-фазы с плоскостью двойникования типа ( )111 , а также пластины α′-мартенсита. Угол между аустенитными двойниками и пластинами α′-мартенсита составляет ~60о. Аналогично аустенитным сталям и сплавам на основе системы Fe-Cr-Ni [13,14] для α′-мартенсита в исследуемой стали выполняется ориентационное соотношение Курдюмова-Закса [ ] [ ]111\|\|110 . Согласно рис.6,г можно выделить микрокристаллы α′-фазы разной морфологии, по-разному ориентированные в аустенитной матрице, угол между которыми составляет 45…50о. В остаточных фрагментах первоначального зерна с ГЦК-решеткой сохраняется ячеистая дислокационная структура с диаметром ячеек до 1.5…3 мкм. При этом происходит разориентировка групп ячеек дислокационной сетки относительно соседей на несколько градусов. а б 0.5 мкм гв 120 ба 0.6 мкм в э Рис.7. Микроструктура стали 12Х18Н10Т, имплантированной гелием после отжига при 550 оС (30 мин), iε = 68…70%: а - светлое поле; б - α′-мартенсит в рефлексе ( )112 ; в - ε-фаза в рефлексе ; г - электронограмма, ось зоны ε)010( α]120[ В стали, имплантированной гелием, с режимом обработки 1 при локальных деформациях 68…70% были обнаружены скопления микрокристаллов линзовидного мартенсита (рис. 7), разориентированные на угол до 3о. Обращает на себя внимание тот факт, что в отдельных полосах локализации деформации наблюдаются мелкодисперсные пластины ε-фазы (ГПУ-решетка). Угол между направлениями и на электронограмме составляет ~ 1.5…2 α)002( ε)002( o. г а α 101 020γ б 0.5 мкм Рис.8. Микроструктура необлученной стали 12Х18Н10Т, аустенизированной при 1050 оС (1 ч), iε = 62%: а - темное поле в рефлексе α′-мартенсита; б - электронограмма В необлученной стали с близкой по величине степенью деформации iε = 62% (рис. 8) видно, как отдельные тонкие пластины α′-мартенсита практически «сливаются» с соседними, образуя в результате более крупные линзовидные пластины 121 шириной до 0.5 мкм. Если рассматривать данную картину в качестве одного из возможных механизмов роста мартенситного кристалла в ширину, то можно предположить, что наблюдаемые «массивные» выделения α′-мартенсита есть не что иное, как первичный мартенсит, начавший образовываться раньше по времени деформирования, чем более тонкие кристаллы мартенсита. ПЭМ-исследования показывают, что возможности роста мартенситного кристалла ограничиваются размерами фрагмента аустенитной матрицы, внутри которой он зародился. При этом естественными пределами роста в поликристаллическом материале могут служить границы зерен, субзерен, механических двойников и пр. В случае облученной стали радиационно- индуцированные гелиевые пузырьки и скопления частиц вторичных фаз не являются существенным препятствием для развития мартенситных пластин, но могут играть значимую роль в создании критических напряжений, необходимых для возникновения зародышей α′-мартенсита. В стали 12Х18Н10Т, имплантированной гелием и состаренной, даже при высоких локальных деформациях α′-мартенсит чаще всего наблюдается в виде тонких протяженных пластин, иногда даже нитевидной формы. При этом доля мартенсита более массивной конфигурации (пластинчатого, линзовидного) относительно невелика. Области аустенитной матрицы с α′-мартенситом часто соседствуют с областями, не содержащими его. Необходимо отметить, что в имплантированной гелием стали зародыши микропластин α′- мартенсита и сформировавшиеся мартенситные включения в аустенитной матрице распределены более однородно, по сравнению с необлученной сталью. При этом с увеличением степени деформации доля мартенсита в виде тонких непротяженных пластин существенно возрастает. ЗАКЛЮЧЕНИЕ Приведены результаты комплексного исследования влияния радиационно-термических воздействий на изменение характеристик прочности, пластичности, микротвердости, содержание мартенситной α′-фазы и структуру нержавеющей стали 12Х18Н10Т при деформации. Показано, что предварительное состояние материала существенно влияет на характер процессов пластического течения и структурно-фазовых превращений. С помощью просвечивающей электронной микроскопии детально исследована исходная микроструктура материала. Показано, что в результате длительного естественного старения стали, имплантированной гелием до 10-3 ат.%, и дополнительных отжигов при температурах 550 и 900 оС (30 мин) в микроструктуре образуются обособленные скопления гелиевых пузырьков и глобулярных карбидных частиц, которые при пластической деформации могут являться местами, где достигаются критические напряжения и зарождается α′-мартенсит. Дополнительное наличие высокой плотности дислокаций и деформационных двойников (что наблюдается после отжига при 550 оС по сравнению с отжигом при 900 оС) может существенно ускорить (по степени деформации в образце) начало образования α′-мартенсита, а также привести к более высокому содержанию α′- мартенсита к моменту разрушения образца и увеличению значений σ0.2, σВ, δ. Наибольшая плотность микрокристаллов α′- мартенсита деформации наблюдается в областях фрагментированной аустенитной матрицы, содержащей механические двойники. Доля «массивного» α′-мартенсита в деформированных образцах стали 12Х18Н10Т с гелием невелика по сравнению с тонкопластинным α′-мартенситом. В то же время при высоких значениях локальных деформаций после достижения предела прочности доля тонкопластинного мартенсита существенно возрастает. Кроме того, в стали с гелием при высоких степенях деформаций возможно образование микропластин ε-мартенсита в отличие от необлученного материала. Предполагается, что зубчатость, фиксируемая на диаграмме растяжения стали 12Х18Н10Т с гелием после отжига при 550 оС, обусловлена неоднородностью пластической деформации стали, вызванной особенностями протекания γ→α′- превращения при «пробегании» по образцу полос деформации. ЛИТЕРАТУРА 1. А.Г. Залужный, Ю.Н. Сокурский, В.Н. Тебус. Гелий в реакторных материалах. М.: "Энергоатомиздат", 1988, 224c. 2. В.Ф. Реутов, Б.Д. Уткелбаев, С.П. Вагин, Г.Т. Ждан. Термическая стабильность дислокационных потерь и формирование мелкодисперсных фаз в стали 0Х16Н15М3Б, легированной гелием // Атомная энергия. 1990, т.69, в.3, с. 140-142. 3. Ш.Ш. Ибрагимов, В.Ф. Реутов. Проблемы поведения гелия в металлах //Радиационные дефекты в металлах: Материалы 4 Всесоюзного совещания, Алма-Ата, 4-6 июня 1986 г. Алма-Ата: «Наука», 1988, 192с. 4. О.П. Максимкин, М.Н. Гусев. Влияние нейтронного облучения и длительного старения на механические и энергетические характеристики нержавеющей стали // Физика металлов и металловедение. 2001, т.92, №5, с.77-80. 5. Ш.Ш. Ибрагимов, О.П. Максимкин, Д.Х. Садвакасов. Мартенситное γ→α′-превращение и механические свойства стали 12Х18Н10Т, облученной нейтронами // Физика металлов и металловедение. 1990, в.7, с.199-201. 6. И.С. Осипов, О.П. Максимкин, М.Н. Гусев. Метод изучения локализации деформации в металлических материалах, облученных до высоких повреждающих доз // Заводская лаборатория. 2006, т.72, №11, с.52-55. 122 7. О.В. Тиванова. Закономерности процессов структурно-фазовых превращений и формоизменения на стадии предразрушения металлических поликристаллов с ГЦК-решеткой, облученных нейтронами // Вестник НЯЦ РК. 2005, в.4, с.59-64. 8. О.П. Максимкин, А. Налтаев, Д.Т. Бердалиев, Б.К. Рахашев. Мартенситные γ → α′-превращения в стали 12Х18Н10Т, облученной в реакторе ВВР-К // Вестник НЯЦ РК. 2007, в.3, с.52-57. 9. А. с. №531433 от 23 мая 1975. Способ легирования материалов / В.Ф. Реутов, Ш.Ш. Ибрагимов. 10. M.N. Gusev, O.P. Maksimkin, O.V. Tivanova, N.S. Silnaygina, F.A. Garner. Correlation of yield stress and microhardness in 08Cr16Ni11Mo3 stainless steel irradiated to high dose in the BN-350 fast reactor // Journal of Nuclear Materials. 2006, v. 359, p.258–262. 11. В.А. Степанов, Н.Н. Песчаная, В.В. Шпей- зман. Прочность и релаксационные явления в твердых телах. Л.: «Наука», 1984, 248 с. 12. E. Pink, A. Grinberg. Praktische Asoekte des Portevin-Le Chatelier-Effektes // Aluminium. 1984, v.50, p.687-691. 13. K.B. Guy, E.P. Butler, D.R.F. West. Reversion of bcc α′ martensite in Fe-Cr-Ni austenitic stainless steels // Metal Science. 1983, v.17, N4, p.167-176. 14. T. Suzuki, H. Kojima, K. Suzuki, et al. Plastic deformation and martensitic transformation in an iron- base alloy // Scripta Metallurgica. 1976, v.10, p. 353- 358. Статья поступила в редакцию 01.10.2008 г. ВПЛИВ СТАРІННЯ НА МАРТЕНСИТНЕ ПЕРЕТВОРЕННЯ ПРИ ДЕФОРМАЦІЇ СТАЛІ 12Х18Н10Т, ОПРОМІНЕНОЇ АЛЬФА-ЧАСТИНКАМИ О.П. Максимкін, К.В. Цай, О.В. Тіванова, Н.С. Сильнягіна Досліджено зміни мікроструктури та фізико-механічних властивостей неіржавіючої сталі 12Х18Н10Т, імплантованої гелієм до концентрації 10-3 ат.%, внаслідок тривалого старіння при 20 °С і короткочасних відпалів при температурах 550 та 900 °С. Виявлено особливості та визначені критичні параметри мартенситного γ→α′-перетворення при деформації стальних зразків, що містять гелій. AGEING INFLUENCE ON MARTENSITIC TRANSFORMATION IN DEFORMED 12Cr18-Ni10-Ti STEEL IRRADIATED WITH ALPHA-PARTICLES O.P. Maksimkin, K.V. Tsai, O.V. Tivanova, N.S. Sylnyagina Changes in both microstructure and physical-mechanical properties of 12Cr18-Ni10-Ti stainless steel implanted with helium to the concentration 10-3at.% after long-time ageing at 20 oC and short-time annealing at temperatures 550 and 900 oC were investigated. Peculiarities and critical parameters of the martensitic γ→α′-transformation at deformation of helium implanted stainless specimens were defined. 123 Характеристики прочности и пластичности стали 12Х18Н10Т в различных состояниях Как следует из рис.2, имплантированные гелием стальные образцы (кривые 1 и 2) показали более высокие прочностные характеристики по сравнению с необлученным материалом (кривая 3). При этом кривая растяжения для стали с обработкой 1 проходит выше, чем соответствующая кривая для стали с обработкой 2. Отсюда следует, что кратковременное высокотемпературное старение привело к частичной потере эффекта радиационного упрочнения стали, однако полного восстановления механических свойств материала (до состояния необлученного) не произошло. Пластичность плоских образцов необлученной стали 12Х18Н10Т при определенных параметрах растяжения может достигать 95% [8]. (В данной работе растяжение образца необлученной стали прервали по достижению ( = 67% для проведения последующего ПЭМ-анализа). Пластичность образцов с гелием и режимами обработки 1, 2 составила соответственно 55 и 50%. Отсюда следует, что пластичность стали 12Х18Н10Т в результате имплантации гелия и старения уменьшилась на 40…45% по сравнению с необлученной сталью. При этом разница величин пластичности, полученных для облученных стальных образцов с обработкой 1 и 2, составляет ~5 %. Такое различие нельзя назвать существенным, что приводит к выводу о том, что температура отжига и изменение скорости деформирования в 10 раз слабее влияют на пластичность стали 12Х18Н10Т, имплантированной гелием и состаренной при 20 оС в течение длительного времени. ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Влияние старения на мартенситное превращение при деформации стали 12Х18Н10Т, облученной альфа-частицами

Репозитарії

Схожі ресурси