Однородность структуры и низкотемпературные микромеханические свойства ультрамелкозернистого магниевого сплава AZ31

Методом микроиндентирования изучена степень однородности микроструктуры ультрамелкозернистого (УМЗ) магниевого сплава AZ31, полученного в результате специальной термомеханической обработки, включающей четыре прохода равноканального углового прессования (РКУП, маршрут Bc). Дефектная структура УМЗ спл...

Ausführliche Beschreibung

Gespeichert in:
Bibliographische Detailangaben
Datum:2011
Hauptverfasser: Эстрин, Ю.З., Фоменко, Л.С., Лубенец, С.В., Русакова, А.В.
Format: Artikel
Sprache:Russian
Veröffentlicht: Фізико-технічний інститут низьких температур ім. Б.І. Вєркіна НАН України 2011
Schriftenreihe:Физика низких температур
Schlagworte:
Online Zugang:http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/118582
Tags: Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
Назва журналу:Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Zitieren:Однородность структуры и низкотемпературные микромеханические свойства ультрамелкозернистого магниевого сплава AZ31 / Ю.З. Эстрин, Л.С. Фоменко, С.В. Лубенец, А.В. Русакова // Физика низких температур. — 2011. — Т. 37, № 6. — С. 677–684. — Бібліогр.: 23 назв. — рос.

Institution

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
id irk-123456789-118582
record_format dspace
spelling irk-123456789-1185822017-05-31T03:09:44Z Однородность структуры и низкотемпературные микромеханические свойства ультрамелкозернистого магниевого сплава AZ31 Эстрин, Ю.З. Фоменко, Л.С. Лубенец, С.В. Русакова, А.В. Низкотемпературная физика пластичности и прочности Методом микроиндентирования изучена степень однородности микроструктуры ультрамелкозернистого (УМЗ) магниевого сплава AZ31, полученного в результате специальной термомеханической обработки, включающей четыре прохода равноканального углового прессования (РКУП, маршрут Bc). Дефектная структура УМЗ сплава оказалась достаточно однородной. Наличие текстуры, обусловленной РКУП, проявилось в меньшем среднем значении микротвердости, измеренной на плоскости, перпендикулярной оси экструзии, по сравнению с измерениями на плоскости, содержащей данную ось, и в некоторой зависимости микротвердости от координаты индентирования по периметру заготовки. Величина микротвердости исходного крупнозернистого сплава близка к микротвердости УМЗ образцов, измеренной на плоскости, перпендикулярной оси экструзии. После деформации образцов растяжением в широком температурном интервале 4,2–295 К микротвердость в области шейки увеличилась более чем на 30%. Температурная зависимость микротвердости в интервале 77–295 К указывает на термоактивированный характер пластической деформации сплава AZ31. Механизмом деформации сплава, предположительно, является взаимодействие подвижных дислокаций с локальными дефектами примесной природы. Методом мікроіндентування вивчено ступінь однорідності мікроструктури ультрадрібнозернистого (УДЗ) магнієвого сплаву AZ31, одержаного в результаті спеціальної термомеханічної обробки, яка включала чотири проходи рівноканального кутового пресування (РККП, маршрут Bc). Дефектна структура УДЗ сплаву виявилась досить однорідною. Наявність текстури, обумовленої РККП, проявилася у меншому середньому значенні мікротвердості, виміряної на площині, перпендикулярній осі екструзії, у порівнянні з вимірюваннями на площині, яка містить цю вісь, і в деякій залежності мікротвердості від координати індентування по периметру заготовки. Величина мікротвердості вихідного крупнозернистого сплаву близька до мікротвердості УДЗ зразків при вимірюванні на площині, перпендикулярній осі екструзії. Деформування зразків розтягненням в широкому температурному інтервалі 4,2–295 К привело до збільшення мікротвердості в області шийки більш ніж на 30%. Температурна залежність мікротвердості в інтервалі 77–295 К свідчить про термоактиваційний характер пластичної деформації сплаву AZ31. Механізмом деформації сплаву, вірогідно, є взаємодія рухливих дислокацій з локальними дефектами домішкової природи. The degree of microstructure homogeneity for an ultrafine-grained (UFG) AZ31 magnesium alloy obtained by special thermomechanical treatment including four passes of equal-channel angular pressing (ECAP, Route Bc) was studied by the microindentation method. The defect structure of the UFG alloy was found to be reasonably homogeneous. The texture associated with ECAP results in lower values of microhardness measured on the plane normal to the extrusion axis as compared to those on a plane containing the axis, and also in some dependence of microhardness on the location of the indent on the billet surface. The microhardness of the initial coarse grained alloy was close to that of the UFG samples measured on the plane normal to the extrusion axis. The tensile straining of samples in a wide temperature range of 4.2–295 K causes microhardness in the area of the neck to increase by more than 30%. The temperature dependence of microhardness in the interval of 77–295 K provides evidence for the thermally activated character of plastic deformation of alloy AZ31. The mechanism of deformation of the ECAP alloy is supposed to be the interaction of mobile dislocations with local obstacles, most probably associated with solutes. 2011 Article Однородность структуры и низкотемпературные микромеханические свойства ультрамелкозернистого магниевого сплава AZ31 / Ю.З. Эстрин, Л.С. Фоменко, С.В. Лубенец, А.В. Русакова // Физика низких температур. — 2011. — Т. 37, № 6. — С. 677–684. — Бібліогр.: 23 назв. — рос. 0132-6414 PACS: 81.40.Ef, 62.20.Qp, 68.35. Gy http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/118582 ru Физика низких температур Фізико-технічний інститут низьких температур ім. Б.І. Вєркіна НАН України
institution Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection DSpace DC
language Russian
topic Низкотемпературная физика пластичности и прочности
Низкотемпературная физика пластичности и прочности
spellingShingle Низкотемпературная физика пластичности и прочности
Низкотемпературная физика пластичности и прочности
Эстрин, Ю.З.
Фоменко, Л.С.
Лубенец, С.В.
Русакова, А.В.
Однородность структуры и низкотемпературные микромеханические свойства ультрамелкозернистого магниевого сплава AZ31
Физика низких температур
description Методом микроиндентирования изучена степень однородности микроструктуры ультрамелкозернистого (УМЗ) магниевого сплава AZ31, полученного в результате специальной термомеханической обработки, включающей четыре прохода равноканального углового прессования (РКУП, маршрут Bc). Дефектная структура УМЗ сплава оказалась достаточно однородной. Наличие текстуры, обусловленной РКУП, проявилось в меньшем среднем значении микротвердости, измеренной на плоскости, перпендикулярной оси экструзии, по сравнению с измерениями на плоскости, содержащей данную ось, и в некоторой зависимости микротвердости от координаты индентирования по периметру заготовки. Величина микротвердости исходного крупнозернистого сплава близка к микротвердости УМЗ образцов, измеренной на плоскости, перпендикулярной оси экструзии. После деформации образцов растяжением в широком температурном интервале 4,2–295 К микротвердость в области шейки увеличилась более чем на 30%. Температурная зависимость микротвердости в интервале 77–295 К указывает на термоактивированный характер пластической деформации сплава AZ31. Механизмом деформации сплава, предположительно, является взаимодействие подвижных дислокаций с локальными дефектами примесной природы.
format Article
author Эстрин, Ю.З.
Фоменко, Л.С.
Лубенец, С.В.
Русакова, А.В.
author_facet Эстрин, Ю.З.
Фоменко, Л.С.
Лубенец, С.В.
Русакова, А.В.
author_sort Эстрин, Ю.З.
title Однородность структуры и низкотемпературные микромеханические свойства ультрамелкозернистого магниевого сплава AZ31
title_short Однородность структуры и низкотемпературные микромеханические свойства ультрамелкозернистого магниевого сплава AZ31
title_full Однородность структуры и низкотемпературные микромеханические свойства ультрамелкозернистого магниевого сплава AZ31
title_fullStr Однородность структуры и низкотемпературные микромеханические свойства ультрамелкозернистого магниевого сплава AZ31
title_full_unstemmed Однородность структуры и низкотемпературные микромеханические свойства ультрамелкозернистого магниевого сплава AZ31
title_sort однородность структуры и низкотемпературные микромеханические свойства ультрамелкозернистого магниевого сплава az31
publisher Фізико-технічний інститут низьких температур ім. Б.І. Вєркіна НАН України
publishDate 2011
topic_facet Низкотемпературная физика пластичности и прочности
url http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/118582
citation_txt Однородность структуры и низкотемпературные микромеханические свойства ультрамелкозернистого магниевого сплава AZ31 / Ю.З. Эстрин, Л.С. Фоменко, С.В. Лубенец, А.В. Русакова // Физика низких температур. — 2011. — Т. 37, № 6. — С. 677–684. — Бібліогр.: 23 назв. — рос.
series Физика низких температур
work_keys_str_mv AT éstrinûz odnorodnostʹstrukturyinizkotemperaturnyemikromehaničeskiesvojstvaulʹtramelkozernistogomagnievogosplavaaz31
AT fomenkols odnorodnostʹstrukturyinizkotemperaturnyemikromehaničeskiesvojstvaulʹtramelkozernistogomagnievogosplavaaz31
AT lubenecsv odnorodnostʹstrukturyinizkotemperaturnyemikromehaničeskiesvojstvaulʹtramelkozernistogomagnievogosplavaaz31
AT rusakovaav odnorodnostʹstrukturyinizkotemperaturnyemikromehaničeskiesvojstvaulʹtramelkozernistogomagnievogosplavaaz31
first_indexed 2025-07-08T14:16:29Z
last_indexed 2025-07-08T14:16:29Z
_version_ 1837088574971838464
fulltext © Ю.З. Эстрин, Л.С. Фоменко, С.В. Лубенец, А.В. Русакова, 2011 Физика низких температур, 2011, т. 37, № 6, c. 677–684 Однородность структуры и низкотемпературные микромеханические свойства ультрамелкозернистого магниевого сплава AZ31 Ю.З. Эстрин ARC Centre of Excellence for Design in Light Metals, Department of Materials Engineering, Monash University and CSIRO Division of Process Science and Engineering, Clayton, Australia E-mail: yuri.estrin@monash.edu Л.С. Фоменко, С.В. Лубенец, А.В. Русакова Физико-технический институт низких температур им. Б.И. Веркина НАН Украины пр. Ленина, 47, г. Харьков 61103, Украина E-mail: fomenko@ilt.kharkov.ua Статья поступила в редакцию 4 октября 2010 г. Методом микроиндентирования изучена степень однородности микроструктуры ультрамелкозернисто- го (УМЗ) магниевого сплава AZ31, полученного в результате специальной термомеханической обработки, включающей четыре прохода равноканального углового прессования (РКУП, маршрут Bc). Дефектная структура УМЗ сплава оказалась достаточно однородной. Наличие текстуры, обусловленной РКУП, про- явилось в меньшем среднем значении микротвердости, измеренной на плоскости, перпендикулярной оси экструзии, по сравнению с измерениями на плоскости, содержащей данную ось, и в некоторой зависимо- сти микротвердости от координаты индентирования по периметру заготовки. Величина микротвердости исходного крупнозернистого сплава близка к микротвердости УМЗ образцов, измеренной на плоскости, перпендикулярной оси экструзии. После деформации образцов растяжением в широком температурном интервале 4,2–295 К микротвердость в области шейки увеличилась более чем на 30%. Температурная за- висимость микротвердости в интервале 77–295 К указывает на термоактивированный характер пластиче- ской деформации сплава AZ31. Механизмом деформации сплава, предположительно, является взаимодей- ствие подвижных дислокаций с локальными дефектами примесной природы. Методом мікроіндентування вивчено ступінь однорідності мікроструктури ультрадрібнозернистого (УДЗ) магнієвого сплаву AZ31, одержаного в результаті спеціальної термомеханічної обробки, яка включа- ла чотири проходи рівноканального кутового пресування (РККП, маршрут Bc). Дефектна структура УДЗ сплаву виявилась досить однорідною. Наявність текстури, обумовленої РККП, проявилася у меншому се- редньому значенні мікротвердості, виміряної на площині, перпендикулярній осі екструзії, у порівнянні з вимірюваннями на площині, яка містить цю вісь, і в деякій залежності мікротвердості від координати інден- тування по периметру заготовки. Величина мікротвердості вихідного крупнозернистого сплаву близька до мікротвердості УДЗ зразків при вимірюванні на площині, перпендикулярній осі екструзії. Деформування зразків розтягненням в широкому температурному інтервалі 4,2–295 К привело до збільшення мікротвердо- сті в області шийки більш ніж на 30%. Температурна залежність мікротвердості в інтервалі 77–295 К свід- чить про термоактиваційний характер пластичної деформації сплаву AZ31. Механізмом деформації сплаву, вірогідно, є взаємодія рухливих дислокацій з локальними дефектами домішкової природи. PACS: 81.40.Ef Холодная обработка, деформационное упрочнение, отжиг, последеформационный от- жиг; закалка с последующим возвратом и кристаллизация; 62.20.Qp Трение, трибология и твердость; 68.35. Gy Механические свойства, поверхностная деформация. Ключевые слова: ультрамелкозернистый магниевый сплав AZ31, однородность структуры, низкотемпе- ратурная микротвердость. Ю.З. Эстрин, Л.С. Фоменко, С.В. Лубенец, А.В. Русакова 678 Физика низких температур, 2011, т. 37, № 6 Рис. 1. Отпечатки индентора на основной и «темной» фазе ультрамелкозернистого сплава AZ31, Р = 0,1 Н, Т = 295 К. Введение Повышенный интерес исследователей к легким магниевым сплавам связан с их высокими удельными прочностными характеристиками, что делает их пер- спективными для использования в автомобильной, авиационно-космической и электронной технике. Од- нако эти сплавы имеют малый ресурс пластичности, что затрудняет их обработку. Данный недостаток мо- жет быть устранен путем специальной термомеханиче- ской обработки, в частности с помощью РКУП [1–4]. Выяснилось, что данный вид интенсивной пластиче- ской деформации не только повышает механические характеристики магниевых сплавов, но и улучшает их способность к формоизменению при сравнительно низкой температуре около 150 °С. Однако, как показали экспериментальные исследова- ния [5–7], распределение деформации по объему заго- товки, прошедшей РКУП, часто бывает неоднородным. Соответственно, неоднородны также структурные и механические характеристики. Это снижает качество конечного продукта. В работе [8] на примере алюминия было показано, что метод микроиндентирования может быть с успехом использован для изучения однородности микроструктуры образцов, прошедших РКУП. В данной работе метод микроиндентирования был применен для исследования однородности микроструктуры не только исходных, но и деформированных растяжением при разных температурах ультрамелкозернистых и крупно- зернистых образцов сплава AZ31. Исследования показа- ли, что исходные образцы в достаточной мере струк- турно однородны. Деформация растяжением привела к существенному увеличению микротвердости, особенно в области шейки вблизи места разрыва. Температурные зависимости микротвердости ука- зывают на термоактивированный характер пластиче- ской деформации исследованных образцов. Наиболее вероятным механизмом деформации магниевого спла- ва AZ31 в температурном интервале 77–295 К является взаимодействие подвижных скользящих дислокаций с примесными дефектами. 2. Методика эксперимента Изучали магниевый сплав AZ31 (Mg — 3 вес. % Al, 1 вес. % Zn, 0,2 вес % Mn), который имеет гексагональ- ную плотно упакованную (ГПУ) решетку. Исходный материал представлял собой заготовки, полученные пу- тем литья под давлением (squeeze casting – SC). Заготов- ки подвергали многоступенчатой горячей прокатке при температуре 370°С с 85-процентным уменьшением толщины, а затем интенсивной пластической деформа- ции (severe plastic deformation – SPD) путем четырех- проходного РКУП при температуре 200 °С по маршруту Вс (поворот на 90° в одном направлении). Как показали оптические и электронно-микроскопические исследо- вания, поликристаллы SC имеют дендритную микро- структуру со средним размером зерен ~250 мкм. В ре- зультате последующей термомеханической обработки, включающей РКУП, сформировались почти равноос- ные зерна со средним размером ~2,5 мкм [9] и текстура с преимущественной ориентацией базисной плоскости под углом ~45° к направлению прессования [10,11]. Далее используем для образцов обозначения SC и SPD, т.е. те же, что и в ранее выполненной работе [12], по- священной изучению низкотемпературной пластично- сти этого материала. Микротвердость образцов измеряли в интервале температур 77–295 К. При комнатной температуре ис- следования проводили на приборе ПМТ-3. Методика измерения микротвердости при пониженных темпера- турах подробно описана в [13]. Нагрузку на индентор P меняли в пределах 0,02–2,2 Н, время нагружения составляло 10 с. Микротвердость по Виккерсу вычис- ляли по формуле HV = 1,854P/d 2, где d — длина диаго- нали отпечатка индентора. На графиках рис. 4 и рис. 8 зависимости микротвердости от нагрузки и температу- ры каждая точка отвечает среднему значению, вычис- ленному по десяти отпечаткам, на остальных — по одному отпечатку. Перед испытанием поверхность образцов шлифовали механически на наждачной бумаге с разным размером абразивного зерна. Окончательную зеркально-гладкую поверхность получали полировкой на мягкой замше и фетре с пастой ГОИ (основной компонент — двуокись хрома). Зеркально полированная поверхность спустя несколько дней при выдержке образца в естественных условиях становилась тусклой, по-видимому, в резуль- тате окисления. Измерения на такой поверхности, вы- полненные через 1 неделю после последней шлифовки и полировки образца, показали, что среднее значение микротвердости понизилось примерно на 10% (от 690 до 624 МПа). Поэтому все измерения микротвердости проводили на свежей полированной поверхности. Однородность структуры и низкотемпературные микромеханические свойства магниевого сплава AZ31 Физика низких температур, 2011, т. 37, № 6 679 Рис. 2. Форма отпечатков индентора на поверхности крупно- зернистого сплава AZ31. Форма отпечатка зависит от ориен- тации зерна, на котором расположен отпечаток. Рис. 4. Зависимости микротвердости от нагрузки на индентор для крупнозернистого SC (1 — 295 К) и ультрамелкозерни- стого SPD (2 — 295 К, 3 — 145 К, 4 — 77 К) и) образцов при разных температурах. 0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 P, Í 4 3 2 1 H V , Ì Ï à Отпечатки индентора на поверхности SPD образцов имели форму, близкую к пирамидальной (рис. 1), в то время как форма отпечатков на поверхности SC образ- цов часто была несимметричной и изменялась по об- разцу в зависимости от конкретного места индентиро- вания (рис. 2). Такая сложная форма отпечатков характерна для ГПУ монокристаллов [14] и связана с сильной анизотропией кристаллической решетки. Зна- чительное уменьшение размера зерна при РКУП дела- ет материал структурно более изотропным, поэтому форма отпечатков в случае ультрамелкозернистого сплава была ближе к правильной, пирамидальной. Тем не менее наблюдалось небольшое различие в длинах диагоналей. Вычисленные по разным диагоналям зна- чения микротвердости могли отличаться на 4–7%. 3. Результаты экспериментов и обсуждение 3.1. Фазовая неоднородность SPD сплава AZ31 На рис. 1 показана микрофотография полированной поверхности SPD образца сплава AZ31. На фоне ос- новной фазы хорошо просматривается более темный участок второй фазы. Размеры участков «темной» фа- зы в образце составляли не более 10–20 мкм в попе- речнике. Это могут быть частички интерметаллической β-фазы Mg17Al12 [15,16]. Зависимости от нагрузки дли- ны диагонали отпечатков индентора на основной и «темной» фазах приведены на рис. 3. Величина микро- твердости «темной» фазы примерно в три раза выше микротвердости основной фазы. Нам не удалось на- блюдать с помощью оптического микроскопа более мелкие (1–2 мкм) преципитаты Mn5Al8, которые, по- видимому, также присутствуют в сплаве AZ31 [16]. Отметим, что наличие мелких зерен второй фазы ока- зывает влияние на микротвердость только при малых нагрузках на индентор, когда отпечаток полностью расположен внутри «темного» зерна. При больших нагрузках наличие «темной» фазы нa среднем значе- нии микротвердости практически не отрaжaется. 3.2. Микротвердость SC и SPD образцов Представление о средних величинах микротвердо- сти SC и SPD сплава при комнатной температуре дает рис. 4, кривые 1 и 2. Видно, что, несмотря на значи- 0 100 200 300 400 500 600 0 0,04 0,08 0,12 0,16 0,20 0,24 12 P , H d 2 , ìêì 2 Рис. 3. Зависимости квадрата диагонали отпечатка от нагруз- ки на индентор для основной (1) и «темной» (2) фазы ульт- рамелкозернистого сплава AZ31. Наклон прямых пропор- ционален величине микротвердости. Ю.З. Эстрин, Л.С. Фоменко, С.В. Лубенец, А.В. Русакова 680 Физика низких температур, 2011, т. 37, № 6 Рис. 5. Зависимость микротвердости SPD образца от координаты индентирования в двух взаимно перпендикулярных плоско- стях xz и yz, содержащих направление экструзии z, как показано на рисунке вверху. Схема справа — последовательность изме- рений микротвердости по периметру заготовки. Нагрузка на индентор 1 Н. 0 2 4 6 8 500 600 700 800 900 1000 0 2 4 6 8 0 2 4 6 8 0 2 4 6 8 500 600 700 800 900 1000 x, ìì y, ìì – , ììx – , ììy Òîðåö –õ õ –ó ó 10 ìì 10 ìì Y X Z H V , Ì Ï à тельное различие среднего размера зерен — 250 мкм и 2,5 мкм, значения микротвердости SC и SPD образцов близки и при больших нагрузках на индентор равны примерно 650 МПа. Результат достаточно необычный, поскольку, как правило, измельчение зерна приводит к существенному упрочнению, согласно закону Хол- ла–Петча. Причиной такого поведения сплава AZ31 является, по-видимому, формирование в процессе РКУП текстуры, благоприятной для легкого скольже- ния [11,17,18]. Для изучения однородности микроструктуры сплава AZ31 измеряли зависимости микротвердости образцов от нагрузки на индентор, т.е. от глубины проникновения индентора, и от координаты в плоскости индентирова- ния. При этом в качестве плоскостей индентирования были выбраны две плоскости: плоскость, содержащая направление экструзии, и плоскость, перпендикулярная этому направлению (торец заготовки, прошедшей обра- ботку РКУП). Для образцов, деформированных растя- жением в интервале температур 4,2–295 К, получали зависимости микротвердости от координаты вдоль оси образца, которая совпадает с осью экструзии. 3.2.1. Зависимость микротвердости от нагрузки. На рис. 4 видно, что, начиная с нагрузки 0,7 Н, микро- твердость при температурах 295 и 145 К остается прак- тически постоянной для обоих типов образцов. Для SPD образцов зависимость HV(P) при Т = 77 К ослабе- вает лишь при P > 1,5 Н. Увеличение микротвердости при понижении нагрузки характерно для большинства материалов. Такое поведение, известное в литературе как размерный эффект при индентировании (ISE), яв- ляется предметом отдельных теоретических и экспе- риментальных исследований [19]. В данной работе мы используем графики рис. 4 только с целью определе- ния оптимальной нагрузки на индентор, начиная с ко- торой измеренные значения HV (P) ≈ const. Эти значе- ния отражают истинную величину микротвердости в объеме материала при заданных условиях, таких как структура образца, подготовка поверхности для изме- рений, температура. В качестве таковой была выбрана нагрузка P ≥ 0,7 Н в измерениях при комнатной темпе- ратуре и максимальная нагрузка Р = 2,2 Н при измере- нии температурной зависимости микротвердости. 3.2.2. Зависимость микротвердости от координа- ты индентирования. На рис. 5 представлены данные по зависимости микротвердости сплава AZ31 от коор- динаты, полученные при индентировании четырех гра- ней заготовки, подвергнутой термомеханической обра- ботке для формирования ультрамелкозернистого состояния. Ребра заготовки параллельны оси экструзии вдоль координаты z, а направления координат x и y лежат в плоскости, перпендикулярной этой оси. Видно, что для каждой грани образца характерно наличие сис- тематической зависимости микротвердости от коорди- наты. Изменение HV в пределах одной плоскости ин- дентирования вдоль направления x или y составляло примерно 10 % при разбросe значений относительно средней линии до 15 %. При переходе от одной грани к другой по периметру x→y→–x→–y, как показано на схеме рис. 5, отмечается небольшое скачкообразное снижение HV. Причины такого поведения микротвер- дости в зависимости от координаты кроются, по- видимому, в микроструктуре (текстуре), которая фор- мируется в образце при окончательной обработке РКУП. Отметим, однако, что неоднородность микро- твердости пoсле РКУП наблюдалаcь и в Al [20,21], где текcтура выражена гораздо слабее. Подобные зависимости микротвердости от коорди- наты индентирования и разбросы значений HV наблю- дались и при измерениях на торцевом срезе заготовки Однородность структуры и низкотемпературные микромеханические свойства магниевого сплава AZ31 Физика низких температур, 2011, т. 37, № 6 681 (рис. 6). Средняя величина микротвердости на плоско- стях, параллельных оси экструзии, примерно на 7% больше, чем на торце. Эти особенности, очевидно, обусловлены характером созданной текстуры. Из приведенных данных можно сделать вывод, что в результате вышеописанной термомеханической об- работки сформирована, в макроскопическом смысле, достаточно однородная микроструктура сплава AZ31, а степень ее однородности характеризуют разбросы величины микротвердости и слабые систематические зависимости микротвердости от координаты инден- тирования. 3.3. Микротвердость деформированных образцов В экспериментах по растяжению с постоянной ско- ростью пластическое течение образцов AZ31 происхо- дит со значительным деформационным упрочнением, причем коэффициент упрочнения увеличивается с по- нижением температуры [12]. Представляет интерес проследить, как это упрочнение отражается на величи- не микротвердости, особенно в образцах SPD, приго- товленных из сильно деформированного в процессе термомеханической обработки сплава. Метод микро- индентирования, как локальный метод исследования, позволяет измерить изменение HV вдоль всего образца от недеформированной части в области лопаточки до места разрушения. Результаты измерений на образцах SC и SPD, де- формированных при разных температурах, показаны на рис. 7. Наименьшие значения микротвердости соот- ветствуют лопаточкам, где деформация отсутствует. В рабочей части наблюдалось возрастание микротвер- дости. Сопоставление данных для SC и SPD образцов показывает, что в первом случае (рис. 7,в) микротвер- дость SC возрастает плавно, а максимальное увеличе- ние среднего значения HV не превосходит 10–15%. На SPD образцах увеличение микротвердости происходит достаточно резко и захватывает даже область плечиков лопаточки. Увеличение микротвердости достигает 30%. Отметим также, что на SPD образце, деформиро- ванном при температуре 4,4 К, распределение дефор- мации по образцу, судя по зависимости микротвердо- сти от координаты, было более однородным, чем в образце, деформированном при Т = 250 К. В первом случае увеличение микротвердости одинаково на всей рабочей части вплоть до места разрушения, а в послед- нем деформация, очевидно, существенно локализована и сосредоточена вблизи местa разрыва. Локализация деформации проявилась в несколько большем увеличе- нии микротвердости в месте разрыва по сравнению с образцом, деформированном при температуре 4,4 К. Одной из причин повышения микротвердости де- формированных образцов, даже тех, которые предва- рительно прошли довольно жесткую термомеханиче- Рис. 6. Зависимость микротвердости ультрамелкозернистогo SPD образца от координаты индентирования на плоскости xy (то- рец, см. рис. 5). Вверху — отпечатки индентора вдоль осей x и y при нагрузке 0,7 Н. Расстояние между отпечатками 100 мкм. 0 2 4 6 8 500 600 700 800 900 1000 0 2 4 6 8 500 600 700 800 900 1000 x, ìì y, ìì õ ó H V , Ì Ï à H V , Ì Ï à à á Ю.З. Эстрин, Л.С. Фоменко, С.В. Лубенец, А.В. Русакова 682 Физика низких температур, 2011, т. 37, № 6 Рис. 7. Изменение микротвердости вдоль длины крупно-SC и ультрамелкозернистых SPD образцов сплава AZ31, дефор- мированных при разных температурах: а) образец SPD, Tdef = 250 К, б) образец SPD, Tdef = 4,4 К, в) образец SC, Tdef = 295 К. Жирные стрелки указывают на место разрушения образца. Координаты на образце, соответствующие точкам А, B, C, D, E, F, показаны на верхнем рисунке, изображаю- щем образец. Нагрузка на индентор 1 Н. 0 5 10 15 20 25 30 500 600 700 800 900 1000 a FECBA x, ìì D 0 5 10 15 20 25 30 500 600 700 800 900 1000 FEDCBA á x, ìì 0 5 10 15 20 25 30 500 600 700 800 900 1000 â FEDCBA x, ìì H V , Ì Ï à H V , Ì Ï à H V , Ì Ï à A B C D E F 5 3 14 3 3 Рис. 8. Зависимости микротвердости сплава AZ31 от темпе- ратуры. Нагрузка на индентор Р = 2,2 Н, время нагружения t = 10 с. 1 и 2 — ультрамелкозернистые SPD образцы (1 — плоскость индентирования параллельна оси экструзии, 2 — плоскость индентирования перпендикулярна оси экструзии). 3 — крупнозернистый SC образец. 50 100 150 200 250 300 600 800 1000 T, Ê 1 2 3 H V , Ì Ï à скую обработку и заведомо имеют сильно искаженную кристаллическую решетку, может быть изменение ха- рактера текстуры, которое, предположительно, заклю- чается в уменьшении угла между плоскостями базиса и осью растяжения. Поскольку в кристаллах Mg модуль Юнга максимален в направлении оси с и, соответст- венно, плоскости базиса отличаются максимальным сопротивлением микровдавливанию, то приближение плоскости базиса к плоскости индентирования по мере растяжения образца, естественно, должно сопровож- даться увеличением микротвердости. К этому же будет приводить и уменьшение сдвиговой компоненты на- пряжения в системе легкого скольжения в деформиро- ванном образце. 3.4. Температурная зависимость микротвердости Температурные зависимости микротвердости, по- лученные в интервале 77–295 К для SPD и SC образ- цов, показаны на рис. 8. Обратим внимание на то, что во всем температурном интервале микротвердость крупнозернистого SC образца близка к микротвердо- сти SPD образца, измеренной при индентировании плоскости торца. Несколько более высокие значения были получены для SPD образца при индентировании плоскости, параллельной оси экструзии. При пониже- нии температуры от комнатной до температуры жид- кого азота рост микротвердости составил 35–40 %. Это указывает на термоактивированный характер пласти- ческого течения материала под индентором. Оценим величину активационного объема, который характери- зует процесс пластического течения материала под действием локальной силы, в предположении линей- ной зависимости энергии активации движения дисло- каций от напряжения по формуле [22]: * 0 ln ,V H kTH m⎡ ⎤ = β −⎢ ⎥γ γ⎣ ⎦ здесь * VH — эффективная компонента микротвердо- сти, характеризующая сопротивление материала мик- ровдавливанию, H0 — энергия активации процесса Однородность структуры и низкотемпературные микромеханические свойства магниевого сплава AZ31 Физика низких температур, 2011, т. 37, № 6 683 деформации в отсутствие внешнего напряжения (высо- та потенциального барьера), γ — активационный объ- ем, β ≈ 6 — множитель, включающий в себя фактор Шмида и коэффициент пропорциональности между величиной микротвердости и значением предела теку- чести, m – отношение предэкспоненциального множи- теля в соотношении Аррениуса к скорости пластиче- ской деформации, ln m ≈ 20 [22]. По данным рис. 8 (кривая 3 для крупнокристаллического SC сплава), оценка дает γ ≈ 1,8⋅10–27 м3 или 55 b3 в случае характер- ного для магния базисного скольжения (b = 3,21⋅10–10 м — вектор Бюргерса дислокации). Вычисление высоты потенциального барьера H0 затруднительно, посколь- ку не известна величина эффективной компоненты микротвердости, зависящая от скорости внедрения индентора и температуры. Для ультрамелкозернистого сплава зависимости HV(T) нелинейны, так что восполь- зоваться записанной выше формулой для вычисления активационного объема в этом случае нельзя. Однако на рис. 8 видно, что он по величине того же порядка, что и для SC сплава. Эти значения согласуются и с данными, полученными измерениями скачков напря- жения при изменениях скорости деформации [23]. Та- кие значения активационного объема характерны для механизма пластического течения, контролируемого взаимодействием дислокаций с локальными дефектами — дислокациями леса или, что более вероятно в дан- ном случаe, c примесными барьерами. Выводы Согласно данным оптической микроскопии, сплав AZ31 не однофазный: на фоне основной фазы хорошо выделялись небольшие островки второй более «тем- ной» фазы, поперечный размер которых составлял не более 10–20 мкм. Микротвердость второй фазы почти в три раза больше микротвердости основной фазы. Вторая фаза предположительно представляет собой Mg17Al12. Методом микроиндентирования показано, что мик- роструктура SPD образцов, сформированная в резуль- тате многостадийной термомеханической обработки с завершающим четырехпроходным РКУП по маршруту Bc, достаточно однородна. Наличие текстуры, обу- словленной РКУП, проявилось в меньшем среднем значении микротвердости на плоскости, перпендику- лярной оси экструзии, по сравнению с измерениями на плоскости, содержащей данную ось, и в некоторой за- висимости микротвердости от координаты индентиро- вания по периметру заготовки. Величина микротвердости ультрамелкозернистых SPD образцов близка к микротвердости исходного SC крупнозернистого сплава. Причина, по-видимому, со- стоит в формировании особой текстуры в процессе термомеханической обработки, включающей РКУП, когда плоскость базиса ориентируется под углом 45° к оси экструзии, что благоприятно для протекания лег- кого скольжения. При понижении температуры от 295 до 77 К микро- твердость сплава AZ31 практически независимо от структурного состояния возрастала примерно на 40%, что свидетельствует о термоактивированном характере пластического течения материала под индентором. Сопротивление микровдавливанию, по-видимому, обу- словлено взаимодействием скользящих базисных дис- локаций с локальными дефектами примесной природы. Авторы благодарны Н.В. Исаеву за полезную дис- куссию и ценные замечания 1. M. Mabuchi, H. Iwasaki, K. Yanase, and K. Higashi, Scripta Mater. 36, 681 (1997). 2. V.N. Chuvil’deev, T.G. Nieh, M.Y. Gryaznov, A.N. Sysoev, and V.I. Kopylov, Scripta Mater. 50, 861 (2004). 3. W.J. Kim, S.I. Hong, Y.S. Kim, S.H. Min, H.T. Jeong, and J.D. Lee, Acta Mater. 51, 3293 (2003). 4. Y. Yoshida, K. Arai, S. Roh, S. Kamado, and Y. Kojima, Mater. Trans. 45, 2537 (2004). 5. S.C. Baik, Y. Estrin, H.S. Kim, and R.J. Hellmig, Mater. Sci. Eng. A351, 86 (2003). 6. Saiyi Li, I.J. Beyerlein, C.T. Necker, D.J. Alexander, and M. Bourke, Acta Mater. 52, 4859 (2004). 7. Wei Wei, A.V. Nagasekhar, Guang Chen, Yip Tick-Hon, and Kun Xia Wei, Scripta Mater. 54, 1865 (2006). 8. Ю.З. Эстрин, Л.С. Фоменко, С.В. Лубенец, С.Э. Шумилин, В.В. Пустовалов, ФНТ 34, 975 (2008) [Low Temp. Phys. 34, 771 (2008)]. 9. Z. Zúberová, L. Kunz, T.T. Lamark, Y. Estrin, and M. Janaček, Metal. Mater. Trans. 38A, 1934 (2007). 10. T. Mukai, M. Yamanoi, H. Watanabe, and K. Higashi, Scripta Mater. 45, 89 (2001). 11. Y. Estrin, S.B. Yi, H.-G. Brokmeier, Z. Zúberová, S.C. Yoon, H.S. Kim, and R.J. Hellmig, Int. J. Mater. Res. 99, 50 (2008). 12. Ю.З. Эстрин, П.А. Забродин, И.С. Брауде, Т.В. Григорова, Н.В. Исаев, В.В. Пустовалов, В. С.Фоменко, С.Э. Шумилин, ФНТ 36, 1363 (2010) [Low Temp. Phys. 36, 1100 (2010)]. 13. Б.Я. Фарбер, Н.С. Сидоров, В.И. Кулаков, Ю.А. Иунин, А.Н. Изотов, Г.А. Емельченко, В.С. Бобров, Л.С. Фоменко, В.Д. Нацик, С.В. Лубенец, Сверхпроводимость 4, 2393 (1991). 14. В.К. Григорович. Твердость и микротвердость металлов, Наукa, Москва (1976). 15. R. Lapovok, Y. Estrin, M.V. Popov, S. Rundel, and T. Williams, J. Mater. Sci. 43, 7372 (2008). 16. R. Lapovok, T. Williams, and Y. Estrin, Int. Mat. Res. 100, 1 (2009). 17. S. Suwas, G. Gottstainn, and R. Kumar, Mater. Sci. Eng. A471, 1 (2007). Ю.З. Эстрин, Л.С. Фоменко, С.В. Лубенец, А.В. Русакова 684 Физика низких температур, 2011, т. 37, № 6 18. S.R. Agnew, T.M. Lillo, J. Macheret, G.M. Stoica, L. Chen, Y. Lu, D. Fielden, and P.K. Liaw, in: J. Hryn (Ed.), Magnesium Technology, Publication of Minerals, Metals & Materials Society (2001), p. 243. 19. H.-J. Weiss, Phys. Status Solidi A99, 491 (1987). 20. C. Urbani, M. Larroque, M. Vargas, and S. Lathabai, Revista Matéria 15, 265 (2010). 21. C. Xu, M. Furukawa, Z. Horita, and T.G. Langdon, Mater. Sci. Eng. A398, 66 (2005). 22. В.И. Трефилов, Ю.В. Мильман, С.А. Фирстов, Физические основы прочности тугоплавких металлов, Наукова Думка, Киев (1975). 23. Z. Zúberová, I. Sabirov, and Y. Estrin, Kovove Materialy (in press). Structure homogeneity and low-temperature micromecanical properties of ultrafine-grained magnesium alloy AZ31 Y.Z. Estrin, L.S. Fomenko, S.V. Lubеnets, and A.V. Rusakova The degree of microstructure homogeneity for an ultrafine-grained (UFG) AZ31 magnesium alloy ob- tained by special thermomechanical treatment includ- ing four passes of equal-channel angular pressing (ECAP, Route Bc) was studied by the microindenta- tion method. The defect structure of the UFG alloy was found to be reasonably homogeneous. The texture associated with ECAP results in lower values of mi- crohardness measured on the plane normal to the ex- trusion axis as compared to those on a plane containing the axis, and also in some dependence of microhardness on the location of the indent on the billet surface. The microhardness of the initial coarse grained alloy was close to that of the UFG samples measured on the plane normal to the extrusion axis. The tensile straining of samples in a wide temperature range of 4.2–295 K causes microhardness in the area of the neck to increase by more than 30%. The temperature dependence of mi- crohardness in the interval of 77–295 K provides evi- dence for the thermally activated character of plastic de- formation of alloy AZ31. The mechanism of deformation of the ECAP alloy is supposed to be the in- teraction of mobile dislocations with local obstacles, most probably associated with solutes. PACS: 81.40.Ef Cold working, work hardening; an- nealing, post-deformation annealing, quench- ing, tempering recovery, and crystallization; 62.20.Qp Friction, tribology, and hardness; 68.35.Gy Mechanical properties; surface strains. Keywords: ultrafine-grained AZ31 alloy, structure homogeneity, low-temperature microhardness