Статистический анализ низкотемпературного дислокационного пика внутреннего трения (пик Бордони) в наноструктурной меди

Проанализирована частотно-температурная зависимость внутреннего трения в наноструктурных образцах Cu и волокнистого композита Cu–32 об.%Nb с размерами фрагментов структуры ∼200 нм. Для такого анализа использованы результаты выполненных ранее экспериментов, в которых на температурной зависимости декр...

Повний опис

Збережено в:

Бібліографічні деталі
Дата:	2011
Автори:	Ватажук, Е.Н., Нацик, В.Д.
Формат:	Стаття
Мова:	Russian
Опубліковано:	Фізико-технічний інститут низьких температур ім. Б.І. Вєркіна НАН України 2011
Назва видання:	Физика низких температур
Теми:	Низкотемпературная физика пластичности и прочности
Онлайн доступ:	http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/118625
Теги:	Додати тег Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
Назва журналу:	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Цитувати:	Статистический анализ низкотемпературного дислокационного пика внутреннего трения (пик Бордони) в наноструктурной меди / Е.Н. Ватажук, В.Д. Нацик // Физика низких температур. — 2011. — Т. 37, № 7. — С. 792–799. — Бібліогр.: 14 назв. — рос.

Репозитарії

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine

id	irk-123456789-118625
record_format	dspace
spelling	irk-123456789-1186252017-05-31T03:04:23Z Статистический анализ низкотемпературного дислокационного пика внутреннего трения (пик Бордони) в наноструктурной меди Ватажук, Е.Н. Нацик, В.Д. Низкотемпературная физика пластичности и прочности Проанализирована частотно-температурная зависимость внутреннего трения в наноструктурных образцах Cu и волокнистого композита Cu–32 об.%Nb с размерами фрагментов структуры ∼200 нм. Для такого анализа использованы результаты выполненных ранее экспериментов, в которых на температурной зависимости декремента колебаний (частота 73–350 кГц) зарегистрирован характерный для сильно деформированной меди пик Бордони, локализованный вблизи температуры 90 К. Этот пик обусловлен резонансным взаимодействием звука с системой термически активированных релаксаторов, но его ширина существенно больше ширины стандартного пика внутреннего трения с единственным временем релаксации. Выполнен статистический анализ пика на основе предположения, что причиной уширения является случайный разброс энергии активации релаксаторов вследствие сильного искажения кристаллической структуры меди. Установлено хорошее согласие экспериментальных данных с теорией Зегера, которая рассматривает в качестве релаксаторов для пика Бордони термически активированные парные кинки на прямолинейных отрезках дислокационных линий, расположенных в долинах потенциального рельефа Пайерлса. Показано, что зарегистрированная в эксперименте высота пика соответствует присутствию в среднем одного дислокационного сегмента внутри кристаллита меди размером 200 нм. Получены эмпирические оценки для критического напряжения Пайерлса σР ≈ 2·10⁷ Па и интегральной плотности внутризеренных дислокаций ρd ≈ 10¹³ м⁻². Волокна Nb в композите Cu–Nb способствуют образованию наноструктурной меди, но заметного влияния на пик Бордони не оказывают. Проаналізовано частотно-температурну залежність внутрішнього тертя в наноструктурних зразках Cu і волокнистого композиту Cu–32 об.%Nb з розміром фрагментів структури ∼200 нм. Для такого аналізу використано результати виконаних раніше експериментів, у яких на температурній залежності декремента коливань (частота 73–350 кГц) зареєстровано характерний для сильно деформованої міді пік Бордоні, який локалізований поблизу температури 90 К. Цей пік є наслідком резонансної взаємодії звуку з системою термічно активованих релаксаторів, але його ширина істотно перевищує ширину стандартного піка внутрішнього тертя з єдиним часом релаксації. Виконано статистичний аналіз піка на основі допущення, що причиною його розширення є випадковий розкид енергії активації релаксаторів внаслідок сильного спотворення кристалічної структури міді. Встановлено, що експериментальні дані узгоджуються з теорією Зегера, яка розглядає в якості релаксаторів для піка Бордоні термічно активовані парні кінки на прямолінійних відрізках дислокаційних ліній, які розміщені у долинах потенціального рельєфу Пайєрлса. Показано, що зареєстрована у експериментах висота піка відповідає наявності у середньому одного дислокаційного сегмента в середині кристаліта міді розміром 200 нм. Одержано емпіричні оцінки для критичної напруги Пайєрлса σР ≈ 2·10⁷ Па та інтегральної густини дислокацій у зернах ρd ≈ 10¹³ м⁻². Волокна Nb у композиті Cu–Nb сприяють утворенню наноструктурної міді, але не впливають помітно на пік Бордоні. The temperature-frequency dependence of internal friction in the nanostructured samples of Cu and fibred composite C–32 vol.%Nb with the sizes of structure fragments ∼ 200 nm is analyzed. Experiments are used as initial information for such analysis. The characteristic for the heavily deformed copper Bordoni peak, located nearby a temperature 90 K, was recorded on temperature dependence of vibration decrement (frequencies 73–350 kHz) in previous experiments. The peak is due to the resonance interaction of sound with the system of thermal activated relaxators, and its width considerably greater in comparison with the width of standard internal friction peak with the single relaxation time. Statistical analysis of the peak is made in terms of assumption that the reason of broadening is random activation energy dispersion of relaxators as a result of intense distortion of copper crystal structure. Good agreement of experimental data and Seeger’s theory considers thermal activated paired kinks at linear segments of dislocation lines, placed in potential Peierls relief valley, as relaxators of Bordoni peak, was established. It is shown that the registered peak height in experiment correspond to presence at the average one dislocation segment in the interior of crystalline grain with size of 200 nm. Empirical estimates for the critical Peierls stress σР ≈ 2·10⁷ Pа and integrated density of the interior grain dislocations ρd ≈ 10¹³ m⁻² are made. Nb fibers in the composite Cu–Nb facilitate to formation of nanostructured copper, but do not influence evidently on the Bordoni peak. 2011 Article Статистический анализ низкотемпературного дислокационного пика внутреннего трения (пик Бордони) в наноструктурной меди / Е.Н. Ватажук, В.Д. Нацик // Физика низких температур. — 2011. — Т. 37, № 7. — С. 792–799. — Бібліогр.: 14 назв. — рос. 0132-6414 PACS: 75.50.Tt, 62.40.+i http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/118625 ru Физика низких температур Фізико-технічний інститут низьких температур ім. Б.І. Вєркіна НАН України
institution	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection	DSpace DC
language	Russian
topic	Низкотемпературная физика пластичности и прочности Низкотемпературная физика пластичности и прочности
spellingShingle	Низкотемпературная физика пластичности и прочности Низкотемпературная физика пластичности и прочности Ватажук, Е.Н. Нацик, В.Д. Статистический анализ низкотемпературного дислокационного пика внутреннего трения (пик Бордони) в наноструктурной меди Физика низких температур
description	Проанализирована частотно-температурная зависимость внутреннего трения в наноструктурных образцах Cu и волокнистого композита Cu–32 об.%Nb с размерами фрагментов структуры ∼200 нм. Для такого анализа использованы результаты выполненных ранее экспериментов, в которых на температурной зависимости декремента колебаний (частота 73–350 кГц) зарегистрирован характерный для сильно деформированной меди пик Бордони, локализованный вблизи температуры 90 К. Этот пик обусловлен резонансным взаимодействием звука с системой термически активированных релаксаторов, но его ширина существенно больше ширины стандартного пика внутреннего трения с единственным временем релаксации. Выполнен статистический анализ пика на основе предположения, что причиной уширения является случайный разброс энергии активации релаксаторов вследствие сильного искажения кристаллической структуры меди. Установлено хорошее согласие экспериментальных данных с теорией Зегера, которая рассматривает в качестве релаксаторов для пика Бордони термически активированные парные кинки на прямолинейных отрезках дислокационных линий, расположенных в долинах потенциального рельефа Пайерлса. Показано, что зарегистрированная в эксперименте высота пика соответствует присутствию в среднем одного дислокационного сегмента внутри кристаллита меди размером 200 нм. Получены эмпирические оценки для критического напряжения Пайерлса σР ≈ 2·10⁷ Па и интегральной плотности внутризеренных дислокаций ρd ≈ 10¹³ м⁻². Волокна Nb в композите Cu–Nb способствуют образованию наноструктурной меди, но заметного влияния на пик Бордони не оказывают.
format	Article
author	Ватажук, Е.Н. Нацик, В.Д.
author_facet	Ватажук, Е.Н. Нацик, В.Д.
author_sort	Ватажук, Е.Н.
title	Статистический анализ низкотемпературного дислокационного пика внутреннего трения (пик Бордони) в наноструктурной меди
title_short	Статистический анализ низкотемпературного дислокационного пика внутреннего трения (пик Бордони) в наноструктурной меди
title_full	Статистический анализ низкотемпературного дислокационного пика внутреннего трения (пик Бордони) в наноструктурной меди
title_fullStr	Статистический анализ низкотемпературного дислокационного пика внутреннего трения (пик Бордони) в наноструктурной меди
title_full_unstemmed	Статистический анализ низкотемпературного дислокационного пика внутреннего трения (пик Бордони) в наноструктурной меди
title_sort	статистический анализ низкотемпературного дислокационного пика внутреннего трения (пик бордони) в наноструктурной меди
publisher	Фізико-технічний інститут низьких температур ім. Б.І. Вєркіна НАН України
publishDate	2011
topic_facet	Низкотемпературная физика пластичности и прочности
url	http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/118625
citation_txt	Статистический анализ низкотемпературного дислокационного пика внутреннего трения (пик Бордони) в наноструктурной меди / Е.Н. Ватажук, В.Д. Нацик // Физика низких температур. — 2011. — Т. 37, № 7. — С. 792–799. — Бібліогр.: 14 назв. — рос.
series	Физика низких температур
work_keys_str_mv	AT vatažuken statističeskijanaliznizkotemperaturnogodislokacionnogopikavnutrennegotreniâpikbordonivnanostrukturnojmedi AT nacikvd statističeskijanaliznizkotemperaturnogodislokacionnogopikavnutrennegotreniâpikbordonivnanostrukturnojmedi
first_indexed	2025-07-08T14:20:35Z
last_indexed	2025-07-08T14:20:35Z
_version_	1837088834706210816
fulltext	© Е.Н. Ватажук, В.Д. Нацик, 2011 Физика низких температур, 2011, т. 37, № 7, c. 792–799 Статистический анализ низкотемпературного дислокационного пика внутреннего трения (пик Бордони) в наноструктурной меди Е.Н. Ватажук1, В.Д. Нацик1,2 1Физико-технический институт низких температур им. Б.И. Веркина НАН Украины пр. Ленина, 47, г. Харьков, 61103, Украина E-mail: vatazhuk@ilt.kharkov.ua 2Харьковский национальный университет им. В.Н. Каразина пл. Свободы, г. Харьков, 461077, Украина Статья поступила в редакцию 25 февраля 2011 г. Проанализирована частотно-температурная зависимость внутреннего трения в наноструктурных об- разцах Cu и волокнистого композита Cu–32 об.%Nb с размерами фрагментов структуры ∼200 нм. Для та- кого анализа использованы результаты выполненных ранее экспериментов, в которых на температурной зависимости декремента колебаний (частота 73–350 кГц) зарегистрирован характерный для сильно де- формированной меди пик Бордони, локализованный вблизи температуры 90 К. Этот пик обусловлен ре- зонансным взаимодействием звука с системой термически активированных релаксаторов, но его ширина существенно больше ширины стандартного пика внутреннего трения с единственным временем релакса- ции. Выполнен статистический анализ пика на основе предположения, что причиной уширения является случайный разброс энергии активации релаксаторов вследствие сильного искажения кристаллической структуры меди. Установлено хорошее согласие экспериментальных данных с теорией Зегера, которая рассматривает в качестве релаксаторов для пика Бордони термически активированные парные кинки на прямолинейных отрезках дислокационных линий, расположенных в долинах потенциального рельефа Пайерлса. Показано, что зарегистрированная в эксперименте высота пика соответствует присутствию в среднем одного дислокационного сегмента внутри кристаллита меди размером 200 нм. Получены эмпи- рические оценки для критического напряжения Пайерлса σР ≈ 2·107 Па и интегральной плотности внут- ризеренных дислокаций ρd ≈ 1013 м–2. Волокна Nb в композите Cu–Nb способствуют образованию нано- структурной меди, но заметного влияния на пик Бордони не оказывают. Проаналізовано частотно-температурну залежність внутрішнього тертя в наноструктурних зразках Cu і волокнистого композиту Cu–32 об.%Nb з розміром фрагментів структури ∼200 нм. Для такого аналізу вико- ристано результати виконаних раніше експериментів, у яких на температурній залежності декремента коли- вань (частота 73–350 кГц) зареєстровано характерний для сильно деформованої міді пік Бордоні, який локалізований поблизу температури 90 К. Цей пік є наслідком резонансної взаємодії звуку з системою термічно активованих релаксаторів, але його ширина істотно перевищує ширину стандартного піка внутрішнього тертя з єдиним часом релаксації. Виконано статистичний аналіз піка на основі допущення, що причиною його розширення є випадковий розкид енергії активації релаксаторів внаслідок сильного спотво- рення кристалічної структури міді. Встановлено, що експериментальні дані узгоджуються з теорією Зегера, яка розглядає в якості релаксаторів для піка Бордоні термічно активовані парні кінки на прямолінійних відрізках дислокаційних ліній, які розміщені у долинах потенціального рельєфу Пайєрлса. Показано, що зареєстрована у експериментах висота піка відповідає наявності у середньому одного дислокаційного сег- мента в середині кристаліта міді розміром 200 нм. Одержано емпіричні оцінки для критичної напруги Пайєрлса σР ≈ 2·107 Па та інтегральної густини дислокацій у зернах ρd ≈ 1013 м–2. Волокна Nb у композиті Cu–Nb сприяють утворенню наноструктурної міді, але не впливають помітно на пік Бордоні. PACS: 75.50.Tt Мелкодисперсные системы; нанокристаллические материалы; 62.40.+i Неупругость, внутреннее трение, релаксация напряжений и механические резонансы. Ключевые слова: наноструктурные металлы, низкие температуры, акустические колебания, внутреннее трение, пик Бордони, дислокации. Статистический анализ низкотемпературного дислокационного пика внутреннего трения Физика низких температур, 2011, т. 37, № 7 793 1. Введение Одной из характерных особенностей акустической релаксации в ГЦК металлах (медь, алюминий, серебро, золото и т.д.) в области умеренно низких температур является пик Бордони [1,2] на температурной зависимо- сти декремента колебаний δ(T). Этот пик имеет дисло- кационную природу: он возникает только после пласти- ческой деформации, т.е. при введении в образцы металла достаточно большого количества дислокаций [3]. Физическая интерпретация пика Бордони базирует- ся на предположении Зегера [4] о резонансном взаимо- действии упругих колебаний образца с термически ак- тивированным зарождением парных перегибов (кинков) на дислокационных линиях, расположенных в долинах потенциального рельефа Пайерлса. Регистрация и ана- лиз пика Бордони дает информацию о дислокационной структуре изучаемых образцов и о микроскопических процессах, определяющих движение дислокаций. Пик Бордони обнаружен и детально проанализирован при исследовании низкотемпературного внутреннего трения монокристаллов или крупнозернистых поликри- сталлов (размер зерен d ~ 1 мм) ГЦК металлов. В на- стоящее время в физике металлов большое внимание уделяется новому классу объектов изучения — так назы- ваемым наноструктурным (ультрамелкозернистым) ме- таллическим материалам, которые представляют собой поликристаллы с субмикронным размером зерна d ≤ 500 нм, полученные путем интенсивной пластической де- формации. Для изучения дислокационной структуры таких материалов и дислокационных процессов в них также широко привлекаются различные методы акусти- ческой спектроскопии и циклического низкочастотного деформирования, позволяющие регистрировать характе- ристики динамической упругости и внутреннего трения в широкой области температур, в том числе и при низких температурах [5–8]. Один из интересных аспектов этой проблемы — регистрация и анализ пика Бордони или его аналогов в наноструктурных ГЦК металлах. Ранее в работах [5–7] изучены низкотемпературные акустические свойства ультрамелкозернистых Cu и композита Cu–Nb, в которых методами интенсивной пластической деформации (ИПД) получена структура с размером зерна порядка 200 нм. В серии экспериментов при частотах звука (0,6–3)·105 Гц на температурной за- висимости декремента колебаний этих материалов заре- гистрирован пик, локализованный в области температур порядка 90–100 К. Анализ показал, что основные свой- ства этого пика позволяют отождествить его с пиком Бордони и считать, что он обусловлен резонансным взаимодействием звука с дислокациями в зернах нано- структурной меди. Наше исследование является про- должением анализа экспериментальных данных, полу- ченных в работах [5–7]. Основные цели настоящей работы — уточнение представлений о физической при- роде релаксационного механизма, ответственного за появление пика Бордони, а также выяснение возможно- сти использования акустических методов для диагно- стики дислокационной структуры и динамических свойств дислокаций в наноструктурных материалах. 2. Основные результаты экспериментального изучения низкотемпературного внутреннего трения в наноструктурной Cu и композите Cu–Nb В этом разделе приведена краткая характеристика экспериментальных данных, которые являются пред- метом нашего анализа. В экспериментах изучали две серии образцов: приго- товленных из наноструктурной меди с размером зерен d ≈ 200 нм и из волокнистого композита Cu–32 об.%Nb, в котором ниобиевые волокна и прослойки меди имели толщину d ≈ 200–500 нм. Часть образцов была изготов- лена из исходного наноструктурного материала, вторая часть — после его длительного отдыха или отжига (см. табл. 1). Акустические измерения в [5–7] проведены мето- дом составного вибратора с пьезоэлектрическим воз- буждением. В образцах возбуждались продольные стоячие волны на основной частоте f ∼ 70 кГц, а также на 3-й и 5-й гармониках вибратора (табл. 1). В интер- вале температур 2,5–340 К регистрировали логариф- мический декремент колебаний δ(T) при малой ампли- туде ультразвуковой деформации, что обеспечивало независимость поглощения от амплитуды. При изучении наноструктурной меди [7] на темпе- ратурной зависимости декремента колебаний δ(Т) на- блюдался пик внутреннего трения в области темпера- тур порядка 90 К. Для исходных образцов при частоте колебаний f ≈ 65,9 кГц зарегистрирована температура Таблица 1. Параметры фона и пиков поглощения образцов Образец f1, кГц f2, кГц f3, кГц Tp1, К Tp2, К Tp3, К 104А1 103А2 TBG, К Cu (исх.) 65,9 197 328 91 100 105 5,3 182 1349 Cu (отдых) 66,1 – – 88 – – 4,0 73,8 1155 Cu–Nb (исх.) 68,3 204 340 88 97 102 2,6 10,1 837 Cu–Nb (отожжен.) 74,1 221 363 93 100 107 2,3 3,69 368 Примечание: f1, f2, f3 и Tp1, Tp2, Tp3 — резонансные частоты вибратора и соответствующие им температуры пиков внутреннего трения; А1, А2 и TBG — оптимальные значения параметров аналитической аппроксимации (2) фона внутреннего трения. Е.Н. Ватажук, В.Д. Нацик 794 Физика низких температур, 2011, т. 37, № 7 Рис. 1. Температурные зависимости декремента колебаний δ(Т) исходной и подверженной отдыху наноструктурной меди [7], а также исходного и отожженного наноструктурно- го композита Cu–Nb [6] (а). Смещение одного из пиков по- глощения в результате изменения частоты колебаний [5] (б). 0 100 200 300 1 2 3 4 Tр2 Tр1 T, К f1 1= 68 кГц ( = 88 К)Тр 2 4 6 8 Cu ( исх). Cu (отд.) Cu Nb– (исх.) Cu Nb– (отожж.) Cu Nb– (исх.) f2 2= 204 кГц ( = 97 К)Тр 1 0 3 � 1 0 3 � а б пика Тр ≈ 91 К (рис. 1, табл. 1). Высота пика сравнима с высотой пика Бордони в работе [1]. После того как образец подвергся низкотемпературному отжигу (на- ходился при комнатной температуре в течение 8 меся- цев), зарегистрировано значение Тр ≈ 88 К при частоте колебаний f ≈ 66,1 кГц, высота пика несколько умень- шилась, а ширина почти не изменилась. На температурной зависимости декремента колеба- ний δ(Т) исходных образцов наноструктурного компо- зита Cu–Nb при f ≈ 68,3 кГц наблюдается [5,6] пик внутреннего трения Тр ≈ 88 К (рис. 1, табл. 1). После отжига образцов при температуре 750 К в течение 1 ча- са в высоком вакууме, цикл измерений был проведен повторно и при f ≈ 74,1 кГц наблюдался пик Тр ≈ 93 К. Данный пик был несколько шире за счет смещения в сторону более высоких температур его правого склона. На рис. 1 видно, что пики поглощения в композите Cu–Nb приблизительно в два раза ниже, чем в наност- руктурной меди, и более стабильны, так как их высота сохраняется после отжига. Переход от основной колебательной моды состав- ного вибратора к кратным гармоникам с более высо- кими значениями частоты всегда приводит к заметно- му увеличению значений Тр (рис. 1,б, табл. 1). Показанные на рис. 1 пики аналогичны пику, заре- гистрированному Бордони при изучении крупнозерни- стых поликристаллов химически чистой меди после их пластической деформации: – при значениях частоты колебаний порядка 102 кГц эти пики локализованы вблизи температуры 90 К, а их высота достигает значений δmax ≤ 5·10–3 и заметно уменьшается вследствие отжига; – характерная особенность пика Бордони — нали- чие на его низкотемпературном склоне слабо выра- женного сателлита, эта особенность наблюдается и при изучении наноструктурных Cu и Cu–Nb; – при увеличении частоты колебаний пик Бордони всегда смещается в область более высоких температур. Зарегистрированные в эксперименте свойства об- суждаемого пика свидетельствуют о том, что он обу- словлен внутренним трением в наноструктурной меди. Волокна Nb в композите Cu–Nb способствуют измель- чению зерен в медной матрице и стабильности струк- туры при отжиге, но заметного влияния на пик Бордо- ни не оказывают. 3. Грубые оценки для активационных параметров пика Бордони Корректный анализ пиков внутреннего трения дол- жен начинаться с процедуры вычитания фона погло- щения [10–12]. Наблюдаемую в экспериментах зави- симость δ(Т) можно представить в виде суммы резонансного δr(Т) и фонового δBG(Т) поглощения и выделить в чистом виде резонансный вклад в декре- мент колебаний отдельной системы релаксаторов: ( ) ( ) ( )r BGТ Т Тδ = δ − δ . (1) Сравнительно слабая монотонная зависимость δBG(Т) в окрестности отдельного пика допускает простую и достаточно универсальную аналитическую аппрокси- мацию [10]: 1 2( ) exp BG BG T T A A T ⎛ ⎞δ = + −⎜ ⎟ ⎝ ⎠ . (2) Подбирая оптимальные значения параметров аппрокси- мации А1, А2 и ТBG (табл. 1), получаем эксперименталь- ные значения δr(Т), показанные точками на рис. 2 и 3. Изменение температуры пика Тр при изменении частоты колебаний f (рис. 1,б, табл. 1) позволяет за- ключить, что он обусловлен термически активирован- ным релаксационным процессом. Для простого релак- сационного процесса дебаевского типа с единственным временем релаксации τ декремент колебаний δr описы- вается формулой [ ] max 2 2 ( )( , ) 1 ( ) r TT T ωτ δ ω = δ + ωτ , (3) Статистический анализ низкотемпературного дислокационного пика внутреннего трения Физика низких температур, 2011, т. 37, № 7 795 Рис. 2. Температурные зависимости декремента колебаний наноструктурной меди без фона внутреннего трения: сплош- ные линии — теоретические зависимости ( , ),Tδ ω соответст- вующие значениям параметров из табл. 2; пунктирной лини- ей нанесен релаксационный пик Дебая. 100 200 300 0 2 4 6 0 2 4 6 8 Пик Дебая Cu, РКУП, 4 прохода исходный Cu, . РКУП, 4 прохода отдых 8 мес T, К 1 0 3 � r а б 1 0 3 � r Рис. 3. Температурные зависимости декремента колебаний Cu–Nb без фона внутреннего трения и сплошные линии — теоретические зависимости ( , ),Tδ ω соответствующие зна- чениям параметров из табл. 2. 100 200 300 0 1 2 3 0 1 2 3 4 Cu–32%Nb исходный Cu–32%Nb отожженый T, К 1 0 3 � r а б 1 0 3 � r где ω = 2πf — круговая частота. Температурная зави- симость времени релаксации τ(Т) для термоактивиро- ванного процесса с энергией активации U0 и периодом попыток τ0 определяется выражением 0 0( ) exp( / ),T U kTτ = τ (4) где k — постоянная Больцмана. Из экспериментально наблюдаемого смещения Тр с изменением частоты можно определить активационные параметры процес- са. Для этого следует принять во внимание, что δ дос- тигает максимального значения δmax при ( ) 1pTωτ = и зарегистрировать значения Тр(ω1) и Тр(ω2) при двух значениях частоты колебаний ω1 и ω2. Из формул (3) и (4) следуют следующие соотношения: 1 2 2 0 2 1 1 ( ) ( ) ln ( ) ( ) p p p p kT T U T T ω ω ω = ω − ω ω , 2 2 11 0 1 2 1 ( ) ln exp ( ) ( ) p p p T T T − ⎛ ⎞ω ω ⎜ ⎟ω⎝ ⎠τ = ω ω − ω . (5) Значения параметров δmax, * 0U и * 0,τ вычисленные с помощью экспериментальных данных (табл. 1) и фор- мул (3)–(5), приведены в табл. 2. Отметим, что верификация этого способа обработки экспериментальных данных приводит к определенному противоречию. Если найденные значения δmax, * 0U и Таблица 2. Зависимость параметров пика Бордони от структурного состояния образцов Образец 103δmax 0 ,U∗ эВ 1011 0 ,∗τ c 103 CrΔ0 0 ,pT К d U0, эВ D, эВ 1011τ0, c Cu (исх.) 7,05 0,095 1,4 22,68 71 6,6 0,074 0,029 1,3 Cu (отдых) 6,50 – – 21.45 69 7,0 0,072 0,029 1,4 Cu–Nb (исх.) 3,52 0,093 1,0 9,60 75 5,0 0,076 0,023 1,8 Cu–Nb (отожжен.) 3,53 0,099 0,9 11,15 76 6,4 0,080 0,030 1,2 Примечание: значения параметров δmax, 0 ,U∗ 0 ,∗τ CrΔ0, получены в результате грубых оценок, остальные — в результате ста- тистического анализа. Е.Н. Ватажук, В.Д. Нацик 796 Физика низких температур, 2011, т. 37, № 7 * 0,τ подставить в формулы (3) и (4), то получим график зависимости δr(Т), показанный на рис. 2,а пунктиром. Этот дебаевский пик имеет форму, которая существен- но отличается от формы пиков Бордони, зарегистриро- ванных в эксперименте. Пики Бордони всегда оказываются значительно ши- ре, чем дебаевский пик (3), а анализ результатов экспе- риментов с использованием формул (3)–(5) дает значе- ния энергии активации U0 и периода попыток τ0 с весьма большим разбросом, например, для меди раз- брос 0,05 эВ < U0 < 0,15 эВ и 10–13 с < τ0 <10–9 с [3]. Уширение пиков Бордони может быть интерпретиро- вано на основе предположения о существовании в изу- чаемых образцах системы релаксаторов со значитель- ным статистическим разбросом параметров релакса- торов τ0 и U0, который обусловлен случайным распре- делением в них дислокаций и полей внутренних напря- жений, создаваемых различными структурными дефек- тами. В области низких температур наиболее су- щественным является учет статистического разброса энергии активации U0 [9,10]. Кроме того, следует отметить, что весьма вероятной причиной большого разброса эмпирических оценок для U0 и τ0 является использование при их получении значений Тр(ω), зарегистрированных существенно раз- личными экспериментальными методами (крутильный маятник, изгибные колебания пластины, составной вибратор, эхо-импульсный эксперимент). Каждому методу присущи свои специфические погрешности в регистрации Тр(ω) и фона поглощения, а также осо- бенности структуры образцов, возникающие при их подготовке для эксперимента. В экспериментах [5–7] такие погрешности минимизированы путем использо- вания различных колебательных мод вибратора при регистрации зависимости Тр (ω) для одного образца. 4. Статистический анализ пика Бордони Ранее, как правило, при анализе экспериментальных данных предполагалось, что ответственные за появле- ние пика Бордони термически активированные релак- саторы обладают единым временем релаксации (4), которому соответствует дебаевский пик на темпера- турно-частотной зависимости декремента колебаний (3). В разд. 3 показано, что такой подход нельзя при- знать точным. Для корректной оценки количественных характеристик дислокационной структуры поликри- сталлов и микроскопических процессов, определяю- щих взаимодействие дислокаций с упругими колеба- ниями, необходимо использовать методы статисти- ческого анализа пика [9,10]. В работе [9] показано, что при описании низкотем- пературной релаксации статистическим разбросом для периода попыток τ0 можно пренебречь. В качестве функции распределения энергий активации рассмотре- на квазигауссова функция с дисперсией D2: ( )20 2 0 1( ) exp , 2 2 U UUP U UD D ⎡ ⎤−⎛ ⎞ ⎢ ⎥= −⎜ ⎟ ⎢ ⎥π ⎝ ⎠ ⎣ ⎦ D << U0. (6) После усреднения выражение для ( , )r Tδ ω (3) пре- вращается в более сложную функцию ( , )r Tδ ω : 0( , ) ( , , ),r rT C F dδ ω = Δ θ Ω 22 2 2 1 2 ln ln ln( , , ) exp , ln x xF d dx dd x ∞ ⎡ ⎤Ωθ θ − Ω⎛ ⎞θ Ω = ⎢− ⎥⎜ ⎟π Ω ⎝ ⎠⎢ ⎥+Ω ⎣ ⎦ ∫ (7) где ln ,Ux kT = (0) , p T T θ = (0) 0 2 2 ln , p D Dd UkT = = Ω (0) 0 0 1, lnp U T k = Ω = Ω ωτ . Здесь θ — безразмерная температура, Ω — обратная без- размерная частота, d — безразмерная характеристика дисперсии, Cr — концентрация релаксаторов, Δ0 — вклад отдельного релаксатора. При достаточно малых значениях d температурная зависимость функции F(θ,Ω,d) имеет хорошо выраженный максимум, а при 0d → совпадает с дебаевским пиком (3). Интеграл, входящий в выражение для функции F(θ,Ω,d), не может быть вычислен аналитически, по- этому дальнейший анализ был выполнен численными методами с помощью ПК. Будем рассматривать величины (0) pT , d, τ0 и CrΔ0 в формуле (7) как подгоночные параметры. Их оптималь- ные значения, которые позволяют совместить графики функции ( , )r Tδ ω с экспериментальными точками δr(Т) в верхней части пиков на рис. 2, приведены в табл. 2. В этой таблице приведены также оценки для параметров U0 и D, полученные с помощью формул: (0) 0 0ln( ),pU kT= − ωτ (0) . 2 p dD kT= (8) При анализе пиков внутреннего трения, показанных на рис. 1, мы предполагали, что они являются следст- вием резонансного взаимодействия акустических ко- лебаний с системой однотипных термически активиро- ванных релаксаторов со случайным квазигауссовым распределением энергии активации. Полученные ре- зультаты позволяют отметить несколько важных ас- пектов влияния статистического разброса энергии ак- тивации релаксаторов на обусловленные ими пики внутреннего трения. Возрастание дисперсии разброса значений энергии активации приводит к следующим эффектам: Статистический анализ низкотемпературного дислокационного пика внутреннего трения Физика низких температур, 2011, т. 37, № 7 797 Рис. 4. Сателлиты пика Бордони — температурные зависи- мости декремента колебаний после вычета фона ( )BG Tδ и основного пика ( ).Tδ 0 100 200 300 0 0,5 1,0 0 0,5 1,0 1,5 2,0 Cu, РКУП, 4 прохода 1 0 3 �� r а б исходный отдых 8 мес. Cu–32%Nb отожженый исходный Т, К 1 0 3 �� r – пики смещаются в сторону высоких температур; – ширина пиков существенно возрастает; – при сохранении объемной концентрации релакса- торов высота пиков существенно уменьшается. Для изученных нами наноструктурных материалов D ~ 0,3U0 — такая довольно большая дисперсия энергии активации приводит к смещению температу- ры пика ΔТр ~ 20 К, а также к уменьшению высоты и увеличению ширины приблизительно в три раза. Отметим, что предположение о статистическом раз- бросе энергии активации релаксаторов позволяет объ- яснить уширение зарегистрированных в экспериментах пиков и описать форму только их верхних частей. Тон- кие особенности формы пиков вблизи их основания, очевидно, обусловлены релаксаторами иных типов, которые характеризуются своим набором параметров U0, τ0, d и CrΔ0. Вклад таких релаксаторов во внутрен- нее трение требует дополнительного анализа; это за- мечание относится, в первую очередь, к сателлиту пи- ка Бордони, всегда присутствующему на его низко- температурном склоне. Проведение такого анализа вы- ходит за рамки настоящей работы, однако мы считаем целесообразным привести здесь температурную зави- симость той части декремента колебаний ( )r Tδ = = δ(Т) – δBG(Т) – ( )Tδ , которую можно интерпретиро- вать как вклад других систем релаксаторов (рис. 4). 5. Сопоставление результатов с теорией Зегера Зегер предположил [3,4], что пик Бордони обуслов- лен термически активированным релаксационным про- цессом на прямолинейных отрезках дислокационных линий, ориентированных вдоль направлений плотной упаковки атомов в кристаллической структуре. Потен- циальная энергия такой дислокации является периоди- ческой функцией смещения в направлении, перпенди- кулярном ее линии (потенциальный рельеф Пайерлса). Роль элементарного релаксатора играет сегмент дисло- кационной линии длиной L, который может переме- щаться через барьер между соседними долинами рель- ефа Пайерлса благодаря термически активированному зарождению и расширению парных кинков. Простей- ший вариант теории приводит к выражению для вре- мени релаксации τ(Т) вида (4), в котором энергия акти- вации U0 = 2Wk, где Wk — энергия одиночного кинка, а частота попыток 1 0 0 −ν = τ имеет величину порядка ос- новной частоты гармонических колебаний дислокаци- онной линии в отдельной долине потенциального рельефа. Если Г и М — соответственно линейная плот- ность собственной энергии и эффективной массы дис- локации, то для синусоидального рельефа Пайерлса имеем [3,13]: 3/2 3 1/2 0 22 (4 a )k PU W Г b⎛ ⎞= = σ⎜ ⎟π⎝ ⎠ , (9) 1/2 1 0 0 2 P M − σ⎛ ⎞τ = ν = ⎜ ⎟π⎝ ⎠ . (10) Здесь σР — напряжение Пайерлса, b — величина вектора Бюргерса, а — период потенциального релье- фа. В отсутствие статистического разброса параметров этих релаксаторов их вклад в поглощение звука опи- сывается формулой (3), а для высоты пика получена оценка сверху 3 max 0 24r LC L Nπ δ = Δ ≈ , (11) где NL — число рассматриваемых сегментов L (релак- саторов) в единице объема. Одним из критериев применимости теории Зегера для описания пика Бордони является количественное соответствие величины произведения U0τ0, определяе- мого формулами (9) и (10), эмпирической оценке этого произведения, которую можно получить из табл. 2. Согласно формулам (9) и (10), имеем: 3 1/2 0 0 8 ( )U ba ГМτ = π . (12) Воспользуемся стандартными оценками Г ≈ 0,5Gb2 и М = 0,5ρb2, где G — модуль сдвига, ρ — плотность кристалла. Для дислокаций в плоскости легкого сколь- жения в ГЦК кристалле меди b = а = 2,56·10–10 м, а Е.Н. Ватажук, В.Д. Нацик 798 Физика низких температур, 2011, т. 37, № 7 Рис. 5. Схематическое изображение дислокационной струк- туры ультрамелкозернистого поликристалла: прерывистые линии — границы зерен, d — диаметр зерна; сплошные ли- нии — дислокационные сегменты внутри зерен, L — прямо- линейные отрезки дислокационных линий, ориентированные вдоль направлений плотной упаковки; пунктиром намечены парные кинки. Конфигурации дислокационных сегментов определяются рельефом Пайерлса и случайными полями внутренних напряжений. d L плотность и модуль сдвига для меди имеют значения ρ = 8,9·103 кг/м3 и G = 75 ГПа. В результате из форму- лы (12) и табл. 2 получаем оценки ( ) 31 0 0 th 1,4 10U −τ ≅ ⋅ Дж·с, ( ) 31 0 0 exp (1, 4 – 2,1) 10U −τ ≅ ⋅ Дж·с. (13) Мы рассматриваем здесь весьма упрощенный вариант теории пика Бордони, поэтому полученное количест- венное соответствие теоретических и эмпирических оценок для произведения U0τ0 можно считать даже слишком хорошим. Из соотношений (9) или (10) легко получить эмпи- рическую оценку для напряжения Пайерлса σР, если воспользоваться приведенным в табл. 2 значениями U0 или τ0: σР ≈ 3·10–4 G ≈ 2·107 Па. (14) Отметим, что ранее в работе Зегера [14] для меди была получена оценка σР ≈ 4·10–4 G. Важную информацию о дислокационной структуре изучаемых наноструктурных материалов можно полу- чить, если сравнить теоретическое выражение (11) для высоты пика Бордони с оценками величины CrΔ0, полу- ченными на основе анализа экспериментальных данных (табл. 2). При этом естественно предполагать, что в слу- чае ультрамелкозернистого поликристалла дислокаци- онный сегмент, который мы рассматриваем в качестве релаксатора, ограничен размерами зерна (рис. 5). Пусть характерная длина прямолинейного участка L этого сегмента, на которой зарождаются парные кинки, со- поставима с диаметром зерна d, например, L ≈ 0,5d. Тог- да для наноструктурных меди и композита Cu–Nb при- веденным в табл. 2 значениям CrΔ0 соответствует (с точностью до коэффициента порядка единицы) объем- ная плотность релаксаторов NL, совпадающая со сред- ним числом зерен в единице объема: NL ~ 3d α , (15) где α — относительная часть объема образца, запол- ненная медью (α = 1 для наноструктурной меди, α = = 0,68 для композита Cu–32%Nb). Дислокационной структуре ультрамелкозернистого поликристалла (рис. 5) соответствует большая инте- гральная плотность полных (скользящих) дислокаций ρd – d–2 (ρd — суммарная длина дислокационных ли- ний в единице объема). При характерном для нано- структурной меди размере зерна d ~ (2–3)·10–7 м полу- чаем оценку ρd ~ 1013 м–2. Кроме таких дислокаций в наноструктурном материале всегда существует систе- ма зернограничных дислокаций, но их релаксационные свойства и вклад во внутреннее трение наблюдаются только в высокотемпературных экспериментах [8]. 4. Заключение Проанализированы низкотемпературные акустиче- ские свойства наноструктурных образцов чистой Cu и волокнистого композита Cu–Nb — ультрамелкозерни- стых поликристаллов с размером зерна порядка 200 нм. При экспериментальном изучении этих мате- риалов [5–7] наблюдался хорошо выраженный широ- кий пик внутреннего трения, локализованный вблизи температуры 90 К, который аналогичен пику Бордони [1], зарегистрированному в свое время при изучении пластически деформированных монокристаллов и крупнозернистых поликристаллов химически чистой меди. Детальное исследование и анализ температурно- частотной зависимости декремента колебаний образ- цов позволил сформулировать следующие выводы. 1. Обсуждаемый пик обусловлен резонансным взаимодействием упругих колебаний с системой тер- мически активированных релаксаторов, но его ширина существенно больше ширины стандартного дебаевско- го пика с единственным временем релаксации. 2. Уширение пика является результатом случайного разброса энергии активации релаксаторов вследствие сильного искажения кристаллической структуры меди в наноструктурном состоянии. 3. Надежно установить физическую природу релак- саторов и получить оценку значений их параметров можно только после корректного вычитания фона внутреннего трения в области пика и статистического анализа его формы, если воспользоваться процедурой анализа ранее описанной в статьях [9,10]. Статистический анализ низкотемпературного дислокационного пика внутреннего трения Физика низких температур, 2011, т. 37, № 7 799 4. Статистический анализ пика позволил получить эмпирические оценки для уточненных значений энер- гии активации U0 ≈ 0,075 эВ и периода попыток релак- саторов τ0 ≈ 1,5·10–11 с, а также для параметра диспер- сии энергии активации D ≈ 0,3·U0. 5. Свойства пика и найденные значения параметров релаксаторов находятся в хорошем количественном соответствии с теорией Зегера [4], согласно которой роль релаксаторов для пика Бордони играют термиче- ски активированные парные кинки на прямолинейных отрезках дислокационных линий, расположенных в долинах потенциального рельефа Пайерлса. Критиче- ское напряжение для этого рельефа имеет величину σР ≈ 3·10–4 G, где G — модуль сдвига для системы лег- кого скольжения в меди. 6. Зарегистрированная в эксперименте высота пика соответствует присутствию в среднем одного дислока- ционного сегмента внутри кристаллита меди размером 200 нм, а интегральная плотность внутризеренных дислокаций в наноструктурной меди имеет величину ρd ~ 1013 м–2. 7. Волокна Nb в композите Cu–Nb способствуют формированию и структурной стабильности ультра- мелкозернистой меди, но заметного влияния на пик Бордони не оказывают. 8. Низкотемпературные акустические эксперименты и адекватный теоретический анализ их результатов открывают новые возможности в изучении дислокаци- онной структуры и динамических дислокационных процессов в наноструктурных материалах. Авторы искренне признательны П. Паль-Валю, Л. Паль-Валь за плодотворное сотрудничество при проведении совместных экспериментов, а также Ю. Семеренко за помощь в вычислениях. 1. P.G. Bordoni, Ric. Sci. 19, 851 (1949). 2. P.G. Bordoni, J. Acoust. Soc. Am. 26, 495 (1954). 3. Д. Ниблетт, Пик Бордони в гранецентрированных куби- ческих металлах, в кн.: Физическая акустика, У. Мэзон (ред.), Мир, Москва (1969), т. III, ч. А. 4. A. Seeger, Philos. Mag. 1, 651 (1956). 5. P.P. Pal-Val, M.A. Tikhonovsky, V.D. Natsik, L.N. Pal-Val, E.N. Vatazhuk, and A.A. Kupriyanov, 15th Int. Conf. on Int. Friction and Mech. Spectr. Perugia, Italy. Abstr. 99 (2008). 6. Е.Н. Ватажук, П.П. Паль-Валь, Л.Н. Паль-Валь, В.Д. Нацик, М.А. Тихоновский, А.А. Куприянов, ФНТ 35, 528 (2009) [Low Temp. Phys. 35, 417 (2009)]. 7. P.P. Pal-Val, L.N. Pal-Val, E.N. Vatazhuk, V.D. Natsik, M.A. Tikhonovsky, and Yu.Z. Estrin, Структурна релаксація у твердих тілах, Збірник наукових праць, Вінниця (2009). 8. И.С. Головин, ФММ 110, № 2, 1 (2010). 9. В.Д. Нацик, П.П. Паль-Валь, Л.Н. Паль-Валь, Ю.А. Семеренко, ФНТ 25, 748 (1999) [Low Temp. Phys. 25, 558 (1999)]. 10. В.Д. Нацик, П.П. Паль-Валь, Л.Н. Паль-Валь, Ю.А. Семе- ренко, ФНТ 26, 711 (2000) [Low Temp. Phys. 26, 522 (2000)]. 11. G. Schoek, E. Bisogni, and J. Shyne, Acta Metall. 12, 1466 (1964). 12. В.С. Постников, Внутреннее трение в металлах, Метал- лургия, Москва (1974). 13. А. Зегер, П. Шиллер, Перегибы на дислокациях и их влия- ние на внутреннее трение в кристаллах, в кн.: Физичес- кая акустика, У. Мэзон (ред.), Мир, Москва (1969), т. III, ч. А., с. 428. 14. A. Seeger, H. Donth, and F. Pfaff, Discus. Faraday Soc. 23, 19 (1957). Statistical analysis of the low-temperature dislocation peak of internal friction (Bordoni peak) in nanostructured copper E.N. Vatazhuk and V.D. Natsik The temperature-frequency dependence of internal friction in the nanostructured samples of Cu and fibred composite C–32 vol.%Nb with the sizes of structure fragments ∼ 200 nm is analyzed. Experiments are used as initial information for such analysis. The characteris- tic for the heavily deformed copper Bordoni peak, lo- cated nearby a temperature 90 K, was recorded on tem- perature dependence of vibration decrement (frequen- cies 73–350 kHz) in previous experiments. The peak is due to the resonance interaction of sound with the sys- tem of thermal activated relaxators, and its width con- siderably greater in comparison with the width of stan- dard internal friction peak with the single relaxation time. Statistical analysis of the peak is made in terms of assumption that the reason of broadening is random ac- tivation energy dispersion of relaxators as a result of in- tense distortion of copper crystal structure. Good agreement of experimental data and Seeger’s theory considers thermal activated paired kinks at linear seg- ments of dislocation lines, placed in potential Peierls re- lief valley, as relaxators of Bordoni peak, was estab- lished. It is shown that the registered peak height in experiment correspond to presence at the average one dislocation segment in the interior of crystalline grain with size of 200 nm. Empirical estimates for the critical Peierls stress σР ≈ 2·107 Pа and integrated density of the interior grain dislocations ρd ≈ 1013 m–2 are made. Nb fibers in the composite Cu–Nb facilitate to forma- tion of nanostructured copper, but do not influence evi- dently on the Bordoni peak. PACS: 75.50.Tt Fine-particle systems; nanocrystal- line materials; 62.40.+i Anelasticity, internal friction, stress relaxation, and mechanical resonances. Keywords: nanostructured metals, low temperatures, acoustic vibrations, internal friction, Bordoni peak, dislocations.

Статистический анализ низкотемпературного дислокационного пика внутреннего трения (пик Бордони) в наноструктурной меди

Репозитарії

Схожі ресурси