Локальные деформации в кристаллах алмаза, определенные с помощью Фурье-преобразования картин Кикучи

Предложена новая методика определения локальных деформаций в кристаллах по картинам дифракции обратно отраженных электронов (картинам Кикучи) с использованием дискретного двумерного Фурье-преобразования. Данная методика апробирована при исследовании образцов алмаза, синтезированных при различных усл...

Ausführliche Beschreibung

Gespeichert in:

Bibliographische Detailangaben
Datum:	2013
Hauptverfasser:	Борча, М.Д., Баловсяк, С.В., Фодчук, И.М., Хоменко, В.Ю., Кройтор, О.П., Ткач, В.Н.
Format:	Artikel
Sprache:	Russian
Veröffentlicht:	Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України 2013
Schriftenreihe:	Сверхтвердые материалы
Schlagworte:	Получение, структура, свойства
Online Zugang:	http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/126061
Tags:	Tag hinzufügen Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
Назва журналу:	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Zitieren:	Локальные деформации в кристаллах алмаза, определенные с помощью Фурье-преобразования картин Кикучи / М.Д. Борча, С.В. Баловсяк, И.М. Фодчук, В.Ю. Хоменко, О.П. Кройтор, В.Н. Ткач // Сверхтвердые материалы. — 2013. — № 5. — С. 39-48. — Бібліогр.: 22 назв. — рос.

Institution

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine

id	irk-123456789-126061
record_format	dspace
spelling	irk-123456789-1260612017-11-13T03:03:17Z Локальные деформации в кристаллах алмаза, определенные с помощью Фурье-преобразования картин Кикучи Борча, М.Д. Баловсяк, С.В. Фодчук, И.М. Хоменко, В.Ю. Кройтор, О.П. Ткач, В.Н. Получение, структура, свойства Предложена новая методика определения локальных деформаций в кристаллах по картинам дифракции обратно отраженных электронов (картинам Кикучи) с использованием дискретного двумерного Фурье-преобразования. Данная методика апробирована при исследовании образцов алмаза, синтезированных при различных условиях. Полученные результаты хорошо согласуются с данными других методов. Запропоновано нову методику визначення локальних деформацій у кристалах із картин дифракції зворотно відбитих електронів (картин Кікучі) з використанням дискретного двомірного Фур’є-перетворення. Дану методику апробовано при дослідженні зразків алмазу, синтезованих в різних умовах. Отримані результати добре узгоджуються з даними інших методів. A new way of local strain determination in crystals from patterns of electron backscattering diffraction (Kikuchi patterns) based on discrete two-dimensional Fourier transformation has been proposed. This approach was approved at research of diamond samples synthesized under various conditions. Obtained results agree with data from other methods. 2013 Article Локальные деформации в кристаллах алмаза, определенные с помощью Фурье-преобразования картин Кикучи / М.Д. Борча, С.В. Баловсяк, И.М. Фодчук, В.Ю. Хоменко, О.П. Кройтор, В.Н. Ткач // Сверхтвердые материалы. — 2013. — № 5. — С. 39-48. — Бібліогр.: 22 назв. — рос. 0203-3119 http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/126061 538.911, 538.97, 539.381, 548.74 ru Сверхтвердые материалы Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України
institution	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection	DSpace DC
language	Russian
topic	Получение, структура, свойства Получение, структура, свойства
spellingShingle	Получение, структура, свойства Получение, структура, свойства Борча, М.Д. Баловсяк, С.В. Фодчук, И.М. Хоменко, В.Ю. Кройтор, О.П. Ткач, В.Н. Локальные деформации в кристаллах алмаза, определенные с помощью Фурье-преобразования картин Кикучи Сверхтвердые материалы
description	Предложена новая методика определения локальных деформаций в кристаллах по картинам дифракции обратно отраженных электронов (картинам Кикучи) с использованием дискретного двумерного Фурье-преобразования. Данная методика апробирована при исследовании образцов алмаза, синтезированных при различных условиях. Полученные результаты хорошо согласуются с данными других методов.
format	Article
author	Борча, М.Д. Баловсяк, С.В. Фодчук, И.М. Хоменко, В.Ю. Кройтор, О.П. Ткач, В.Н.
author_facet	Борча, М.Д. Баловсяк, С.В. Фодчук, И.М. Хоменко, В.Ю. Кройтор, О.П. Ткач, В.Н.
author_sort	Борча, М.Д.
title	Локальные деформации в кристаллах алмаза, определенные с помощью Фурье-преобразования картин Кикучи
title_short	Локальные деформации в кристаллах алмаза, определенные с помощью Фурье-преобразования картин Кикучи
title_full	Локальные деформации в кристаллах алмаза, определенные с помощью Фурье-преобразования картин Кикучи
title_fullStr	Локальные деформации в кристаллах алмаза, определенные с помощью Фурье-преобразования картин Кикучи
title_full_unstemmed	Локальные деформации в кристаллах алмаза, определенные с помощью Фурье-преобразования картин Кикучи
title_sort	локальные деформации в кристаллах алмаза, определенные с помощью фурье-преобразования картин кикучи
publisher	Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України
publishDate	2013
topic_facet	Получение, структура, свойства
url	http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/126061
citation_txt	Локальные деформации в кристаллах алмаза, определенные с помощью Фурье-преобразования картин Кикучи / М.Д. Борча, С.В. Баловсяк, И.М. Фодчук, В.Ю. Хоменко, О.П. Кройтор, В.Н. Ткач // Сверхтвердые материалы. — 2013. — № 5. — С. 39-48. — Бібліогр.: 22 назв. — рос.
series	Сверхтвердые материалы
work_keys_str_mv	AT borčamd lokalʹnyedeformaciivkristallahalmazaopredelennyespomoŝʹûfurʹepreobrazovaniâkartinkikuči AT balovsâksv lokalʹnyedeformaciivkristallahalmazaopredelennyespomoŝʹûfurʹepreobrazovaniâkartinkikuči AT fodčukim lokalʹnyedeformaciivkristallahalmazaopredelennyespomoŝʹûfurʹepreobrazovaniâkartinkikuči AT homenkovû lokalʹnyedeformaciivkristallahalmazaopredelennyespomoŝʹûfurʹepreobrazovaniâkartinkikuči AT krojtorop lokalʹnyedeformaciivkristallahalmazaopredelennyespomoŝʹûfurʹepreobrazovaniâkartinkikuči AT tkačvn lokalʹnyedeformaciivkristallahalmazaopredelennyespomoŝʹûfurʹepreobrazovaniâkartinkikuči
first_indexed	2025-07-09T04:17:26Z
last_indexed	2025-07-09T04:17:26Z
_version_	1837141486367408128
fulltext	ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2013, № 5 39 УДК 538.911, 538.97, 539.381, 548.74 М. Д. Борча, С. В. Баловсяк, И. М. Фодчук, В. Ю. Хоменко, О. П. Кройтор (г. Черновцы) В. Н. Ткач (г. Киев) Локальные деформации в кристаллах алма- за, определенные с помощью Фурье- преобразования картин Кикучи Предложена новая методика определения локальных деформа- ций в кристаллах по картинам дифракции обратно отраженных электронов (картинам Кикучи) с использованием дискретного двумерного Фурье- преобразования. Данная методика апробирована при исследовании образцов алмаза, синтезированных при различных условиях. Полученные результаты хо- рошо согласуются с данными других методов. Ключевые слова: синтезированные алмазы, дифракция отра- женных электронов, линии Кикучи, деформации, Фурье-преобразование. ВВЕДЕНИЕ Дифракция обратно отраженных электронов (метод Кикучи) используется для определения кристаллической ориентации [1], фазы [2], упругих деформаций [3–5] и дислокационной структуры [5–9] кристалличе- ских образцов. Данный метод реализуется в сканирующем электронном мик- роскопе, в котором дифракционная картина от локальной области образца регистрируется CCD-камерой [1–5]. Дифракционная картина состоит из множества пар линий Кикучи, возникающих в результате отражения элек- тронов от кристаллографических плоскостей, и содержит количественную информацию о структуре. Эта информация до сих пор используется не в пол- ной мере и поэтому необходим поиск новых подходов для ее анализа. Упругие деформации в кристаллах отображают структурные нарушения кристаллической решетки, которые, в свою очередь, проявляют себя через изменение межплоскостных расстояний. Эти изменения можно определить по анализу ширины линий Кикучи, их смещения, а также угловых соотноше- ний между определенными линиями [10]. Сравнивая картины Кикучи, полу- ченные от разных участков образца, с эталонной, можно определить степень его планарной структурной однородности. В [6, 10] использована методика определения изменений межплоскостных расстояний в образцах алмаза по геометрическим смещениям осей зон на картине Кикучи, что позволило оценить величину локальных деформаций для разных кристаллографических направлений. Недостатком такого метода является зависимость его точности от точности определения координат осей, а последнее является сложной задачей. Например, в [10] показано, что можно достичь высокой точности определения упругих деформаций (~ 10–4) и рота- ций решетки (10–4 рад), если исследовать не менее 20 участков картины Ки- кучи. Учитывая, что образование картины линий Кикучи связано как с упругим, так и с неупругим рассеянием электронов [1–2], то для исчерпывающего объ- © М. Д. БОРЧА, С. В. БАЛОВСЯК, И. М. ФОДЧУК, В. Ю. ХОМЕНКО, О. П. КРОЙТОР, В. Н. ТКАЧ, 2013 www.ism.kiev.ua/stm 40 яснения природы деформаций необходимо использовать динамическую тео- рию рассеяния электронов, которая позволяет учесть эффекты диффузного неупругого рассеяния на различных несовершенствах кристаллического строения кристаллов [11–15]. Поэтому в последующих исследованиях был проведен анализ профилей интенсивности линий Кикучи, что в комплексе с анализом изменения местоположения их пересечений (осей зон) позволяет уточнять причины, вызывающие изменения периодов решетки в данном на- правлении. Соответственно, значительно повышается информативость мето- да Кикучи-линий для установления взаимосвязи между кристаллической структурой и направлением преимущественного роста естественных и искус- ственных алмазов [12–15]. В частности, определена зависимость между зна- чениями деформации и шириной линий Кикучи [13–14], а также интеграль- ными значениями интенсивности [15] по сечению линии Кикучи. Получен- ные зависимости дали возможность провести оценку деформированного со- стояния в каждом локальном участке образца. Однако применение данного метода ставит высокие требования к точно- сти считывания профиля интенсивности [12–13]. Вместе с тем заслуживает внимания еще один подход к определению деформации – из анализа степени размытия картины (изменения ширины линии и максимального значения ее интенсивности) дифракции отраженных электронов [16, 17], реализуемый с помощью двухмерного преобразования Фурье. Экспрессность подхода и его интегральный характер является важным дополнением к существующим методикам определения деформации по анализу картин Кикучи. ЭКСПЕРИМЕНТ. КАРТИНЫ КИКУЧИ СИНТЕЗИРОВАННЫХ АЛМАЗОВ Разработанную методику определения деформации из Фурье-преобразования картин Кикучи апробировали на тех же образцах синтезированных алмазов СА и СА_Bor, что и в [15]. Алмаз СА получен методом температурного градиента в системе Fe–Al–C при высоком (∼ 6 ГПа) статическом давлении и высокой (∼ 1700 К) температуре, время роста составляло ∼ 48 ч [14, 15]. В качестве под- ложки использовали поверхность (100) алмаза системы Ni–Mn–C. Образец СА_Bor получен в системе Mg–C + бор методом наращивания слоев алмаза, легированного бором, на монокристалл алмаза, синтезированный в системе Ni– Mn–C (спонтанный синтез). Наращивание проводили в камере высокого давле- ния при температуре ∼ 1800 К и давлении ∼ 7 ГПа на протяжении 1 ч. Для разных участков (рис. 1) каждого образца получены картины Кикучи (рис. 2) с помощью сканирующего растрового электронного микроскопа Zeiss а б Рис. 1. Фрагменты (280 × 180 мкм) катодолюминесцентных изображений поверхностей алмазов: кристаллов CA (а) и CA_Bor (б); маркерами показаны участки 1–17, в которых получены картины Кикучи. ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2013, № 5 41 EVO 50 фирмы “Carl Zeiss” (Германия) с использованием CCD-детектора. Для получения дифракционных изображений служил пучок электронов диа- метром ∼ 40 нм, падающий на поверхность кристалла под углом 70° [11–12]. а б Рис. 2. Картины Кикучи кристаллов CA (а) и CA_Bor (б); маркерами показаны узлы V1–V8 пересечений линий Кикучи. Исследованные области алмазов отличаются по структурным характери- стикам, о чем свидетельствует различное распределение интенсивности ли- ний на картинах Кикучи. В данной работе для оценки среднего значения де- формации ε в каждом локальном участке поверхности алмаза используется двумерное Фурье-преобразование картин Кикучи. ФУРЬЕ-ПРЕОБРАЗОВАНИЕ КАРТИН КИКУЧИ Различия картин Кикучи для разных участков образца (смещение и пово- рот одной картины относительно другой, масштаб, степень размытия линий и шумовая составляющая) (рис. 3) обусловлены не только структурной неодно- родностью образца, но также инструментальной погрешностью. Для исклю- чения последней дифракционные картины проходили несколько этапов циф- ровой обработки изображений: а б Рис. 3. Исходные картины Кикучи, размер изображений M×N пикселей: кристаллы CA, участок 1 (M = 1014, N = 766) (а) и CA_Bor, участок 1 (M = 1013, N = 770) (б). – для устранения высокочастотного шума на исходных изображениях проведено размытие (свертка) изображений по Гауссу [18] со средним квад- ратичным отклонением σ = 3 пикселя. www.ism.kiev.ua/stm 42 – с целью нормирования всех изображений установлен одинаковый (мак- симальный) контраст (рис. 4). а б Рис. 4. Картины Кикучи после нормировки: кристаллы CA, участок 1 (а) и CA_Bor, уча- сток 1 (б). Фурье-спектры исследуемых картин Кикучи получены с помощью быст- рого прямого дискретного двухмерного преобразования Фурье в программ- ной среде MatLab [19–20]. Интенсивность каждого пикселя на картине Кику- чи размером M×N пикселей описывается функцией f(x, y), где x = 0, 1, 2, ..., M–1, y = 0, 1, 2, ..., N–1. Двухмерное прямое дискретное Фурье-преобразование функции f(x, y) описывается уравнением ∑ ∑ − = − = ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎝ ⎛ +π−= 1 0 1 0 2exp),(),( M x N y N vy M uxiyxfvuF , (1) где u, v – пространственные частоты, F(u, v) – амплитуда соответствующей им гармоники; u = – (M–1) /2, –(M–1) /2+1, ... –2, –1, 0, 1, 2, ..., (M–1)/2–1, (M–1)/2 (для непарных M); u = – M /2, –M /2+1, ... –2, –1, 0, 1, 2, ..., M/2–1 (для парных M); v = – (N–1) /2, –(N–1) /2+1, ... –2, –1, 0, 1, 2, ..., (N–1)/2–1, (N–1)/2 (для непарных N); v = – N /2, –N /2+1, ... –2, –1, 0, 1, 2, ..., N/2–1 (для парных N). Минимальные и максимальные значения пространственных частот сле- дующие: для непарных M, N umin = –(M–1)/2, umax = (M–1)/2, vmin = –(N–1)/2, vmax = (N–1)/2, (2) для парных M, N umin = –M /2, umax = M /2–1, vmin = –N /2, vmax = N /2–1. (3) ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2013, № 5 43 Таким образом, на основании значений функции f(x, y) в виде прямо- угольной матрицы размером M×N вычисляются значения Фурье-спектра F(u, v) в виде матрицы размером также M×N. Для дальнейшей обработки Фурье-спектры картин Кикучи представлены в логарифмическом масштабе, что позволяет обрабатывать составляющие спектра с незначительной ампли- тудой, т. е. действительная составляющая амплитуды Фурье-спектра получе- на по формуле )),(ln(),( vuFvuFR = . (4) Рассчитанный спектр FR(u, v) можно визуализировать в виде изображения (рис. 5, верхний ряд). 0 45 90 135 180 225 270 315 360 80 90 100 I, п ро из . е д. α, град. –507 0 506 u v 382 –383 0 а 0 45 90 135 180 225 270 315 360 80 90 100 110 I, п ро и з. е д. α, град. –506 0 506 u v 384 –385 0 б Рис. 5. Фурье-спектры FR(u, v) картин Кикучи в логарифмическом масштабе (верхний ряд), размер изображений M×N пикселей; угловое распределение (индикатриса) I(α) ин- тенсивности Фурье-спектра FR(u, v) (нижний ряд): кристаллы CA, участок 1 (а) и CA_Bor, участок 1 (б). Центру Фурье-спектра FR(u, v) соответствуют нулевые пространственные частоты u = 0, v = 0. Полученные спектры показывают, что чем больше раз- мыта картина Кикучи, тем более слабой будет центральная часть спектра, соответствующая низким частотам и, т. е. линиям Кикучи, а не шумовой со- ставляющей. Распределение интенсивности по сечениям линий Кикучи соответствует определенному диапазону частот (u, v) Фурье-спектра, а значения интеграль- ной интенсивности по сечению линий Кикучи – сумме SF амплитуд гармоник с соответствующими пространственными частотами. Анализ параметров, характеризующих степень размытия разных картин Кикучи, позволил уста- новить зависимость SF от ε на каждом участке образца. Очевидно, что чем больше ε, тем более размытой будет соответствующая картина Кикучи. www.ism.kiev.ua/stm 44 В [14, 15] на основании анализа профиля интенсивности линий Кикучи получены относительные значения деформации ε. В данном случае необхо- димо было проанализировать амплитуды F(u, v) гармоник в зависимости от пространственных частот u и v и установить их взаимосвязь со значениями деформаций ε. Сначала из двухмерного Фурье-спектра FR(u, v) получили радиальное рас- пределение амплитуды спектра A(r) с помощью программы Image_Indicatrix, разработанной в программной среде Borland Delphi. Алгоритм программы предусматривает, кроме расчета радиального спектра, также визуализацию разных этапов цифровой обработки изображений и расчет параметров спек- тра. Далее радиальный спектр рассчитывали как сумму значений амплитуд FR(u, v) для равноудаленных от центра Фурье-спектра кругов радиусом ⎟ ⎠ ⎞⎜ ⎝ ⎛ += 22int vur [21]. Радиус r является радиальной пространственной час- тотой и принимает целочисленные значения r = 0, 1, 2, ... Q, где Q = min(umax, vmax). Суммарная амплитуда радиального спектра A(r) определяется из соот- ношения ∑∑ − = − = ⎟ ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎜ ⎝ ⎛ ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ − π ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ − π== 14 0 14 0 14 2sinint, 14 2cosint),()( Q k R Q k kkR Q kr Q krFvuFrA . (5) Для исследования степени размытия картин Кикучи были выбраны про- странственные частоты r в интервале от 1 до 150, поскольку более высокие частоты соответствуют шуму. На рис. 6 приведены характерные радиальные спектры A(r) для трех об- ластей каждого кристалла. Распределение интенсивности радиального спек- тра зависит от распределения интенсивности линий Кикучи, а соответствен- но, и от структурных параметров исследованной области кристалла. Диапазон пространственных частот от rmin до rmax, соответствующий именно линии Кикучи, определялся с учетом того, что пространственная частота r обратно пропорциональна периоду T гармоник: TQr /= . (6) 0 20 40 60 80 100 120 140 40 60 80 100 120 140 160 CA1_1 CA1_2 CA1_3 A , п ро и з. ед . r а Рис. 6. Радиальное распределение амплитуды А гармоники в зависимости от пространст- венной частоты r: кристаллы CA, Q = 382 (а) и CA_Bor, Q = 384 (б). ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2013, № 5 45 0 20 40 60 80 100 120 140 40 60 80 100 120 140 160 CA_Bor_15 СA_Bor_16 CA_Bor_1 A , п ро и з. ед . r б Рис. 6. (Продолжение). Минимальная пространственная частота rmin соответствует максимально- му Tmax, а максимальная rmax – минимальному Tmin: maxmin /TQr = ; (7) minmax / TQr = . (8) Tmax и Tmin определяли из профилей интенсивности линий Кикучи (см. рис. 3) [12]. В результате получено: для кристалла CA Tmax = 74 пикселей, rmin ≈ 10; Tmin = 16 пикселей, rmax ≈ 50; для кристалла CA_Bor Tmax = 64 пикселей, rmin ≈ 12; Tmin = 20 пикселей, rmax ≈ 35. Для оценки степени размытия картин Кикучи рассчитывали сумму SF ам- плитуд A гармоник для соответствующего диапазона пространственных час- тот. Полученные значения SF нормированы по амплитуде AN (1) первой гар- моники N-го участка относительно амплитуды A1 (1) первой гармоники 1-го участка, что позволяет учитывать форму распределения амплитуд A(r), а не их абсолютные значения: ∑ = = max min )( )1( )1()( 1 r rr N N F rA A ANS , (9) где N – номер участка кристалла; r = 10–50 (для кристалла CA) и 12–35 (для кристалла CA_Bor). РЕЗУЛЬТАТЫ В [15, 22] локальную деформацию hkl hkl hkl d dΔ=ε (относительное изменение межплоскостного расстояния dhkl) оценивали с помощью площади под про- филем интенсивности линии Кикучи и определяли из соотношения ln(S0/S), где S0 – площадь под кривой распределения интенсивности по профилю ли- нии Кикучи в области без деформации, а S – в деформированной области. www.ism.kiev.ua/stm 46 Поскольку сума SF амплитуд гармоник для соответствующего диапазона про- странственных частот Фурье преобразования картины Кикучи является ана- логом площади S под кривой профиля интенсивности линии Кикучи, то де- формацию можно определить с помощью такого же соотношения, как и в [22]: ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ =ε F F S Sk 0ln , (10) где ε – среднее значение деформации для всех плоскостей hkl, которым соот- ветствуют линии Кикучи; k = 4,33 ⋅ 10–3 – коэффициент, определенный из экспериментальной зависимости εhkl от ln(S0/S) в [22]; SF0 – среднее значение суммы амплитуд гармоник; SF – сумма амплитуд гармоник в локальном уча- стке образца. На рис. 7 приведены значения средних объемных деформаций в каждом участке исследованных образцов, определенные двумя способами. 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 –0,04 –0,02 0 0,02 0,04 С ре дн яя д еф ор м ац и я ε 0, % Номер участка профиль линии Кикучи Фурье�преобразование а 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 –0,06 –0,04 –0,02 0 0,02 0,04 0,06 Номер участка профиль линии Кикучи Фурье�преобразование С ре дн яя д еф ор м ац и я ε 0, % б Рис. 7. Зависимость локальной деформации ε от номера области N: кристаллы CA (а) и CA_Bor (б); результаты получены на основании анализа Фурье-спектра и профиля интенсивности линий Кикучи. ISSN 0203-3119. Сверхтвердые материалы, 2013, № 5 47 Анализ рис. 7 показывает, что значения деформации ε0, определенные непо- средственно из анализа профилей интенсивности линий Кикучи, удовлетвори- тельно согласуются со значениями, полученными при помощи Фурье- преобразования картин Кикучи. При этом для образца CA деформация макси- мальна в участках 1, 5 (см. рис. 7, а), а для образца CA_Bor – в центре (участки 3, 6) выращенного кристалла (см. рис. 7, б). Некоторую разницу между значе- ниями ε0, полученными разными способами, можно объяснить тем, что в слу- чае анализа профиля сначала определяют значения εhkl отдельно для разных плоскостей дифракции (hkl), а потом – среднюю объемную деформацию ε0, тогда как при использовании Фурье-спектра сразу можно определить ε0. К преимуществам новой методики можно отнести минимизацию субъек- тивных факторов в процессе автоматической обработки изображений картин Кикучи. Однако если необходимо получить значения деформаций εhkl в раз- ных кристаллографических направлениях, то предложенную методику необ- ходимо усовершенствовать. Таким образом, предложенная методика и разработанное программное обеспечение позволяют проводить сравнительный анализ распределения деформации в локальных областях кристаллических объектов. ВЫВОДЫ Предложена методика определения деформации ε кристаллической ре- шетки в локальных областях искусственных кристаллов алмаза на основании анализа радиального Фурье-спектра картин Кикучи, полученных от участков кристалла площадью ~ 40 нм2. Преимущество методики заключается в мини- мизации субъективных факторов в процессе цифровой обработки картин Кикучи. Повышение точности определения деформации обеспечено предваритель- ной обработкой картин Кикучи (свертки), точным выбором диапазона [rmin, rmax] пространственных частот r и нормированием сумы SF амплитуд гармо- ник для соответствующих пространственных частот с использованием алго- ритмов и специализированного программного обеспечения, созданного в средах MatLab и Borland Delphi. Определено распределение деформации в двух образцах алмаза, один из которых получен методом температурного градиента в системе Fe–Al–C, а второй – в системе Mg–C+бор методом наращивания слоя алмаза, легирован- ного бором, на монокристалл алмаза, синтезированный в системе Ni–Mn–C. Имеется удовлетворительное согласие между значениями деформации ε, полученными непосредственно из анализа профилей интенсивности линий Кикучи и при использовании метода дискретного двухмерного Фурье- преобразования картин Кикучи. Запропоновано нову методику визначення локальних деформацій у кри- сталах із картин дифракції зворотно відбитих електронів (картин Кікучі) з використан- ням дискретного двомірного Фур’є-перетворення. Дану методику апробовано при дослі- дженні зразків алмазу, синтезованих в різних умовах. Отримані результати добре узго- джуються з даними інших методів. Ключові слова: синтезовані алмази, дифракція відбитих електронів, лінії Кікучи, деформації, Фур’є-перетворення. A new way of local strain determination in crystals from patterns of electron backscattering diffraction (Kikuchi patterns) based on discrete two-dimensional Fourier- transformation has been proposed. This approach was approved at research of diamond samples synthesized under various conditions. Obtained results agree with data from other methods. www.ism.kiev.ua/stm 48 Keywords: synthetic diamonds, diffraction of reflected electrons, Kikuchi lines, strains, Fourier transformation. 1. Adams B. L., Wright S. I., Kunze K. Orientation imaging – the emergence of a new microscopy // Metal. Trans. A: Phys. Metall. Mater. Sci. – 1993. – 24, N 4. – P. 819–831. 2. Dingley D. Progressive steps in the development of electron backscatter diffraction and orientation imaging microscopy // J. Microscopy (Oxford). – 2004. – 213. – P. 214–224. 3. Wilkinson A. J., Meaden G., Dingley D. J. High resolution mapping of strains and rotations using electron backscatter diffraction // Mater. Sci. Technol. – 2006. – 22, N 11. – P. 1271–1278. 4. Wilkinson A. J., Meaden G., Dingley D. J. High-resolution elastic strain measurement from electron backscatter diffraction patterns: new levels of sensitivity // Ultramicroscopy. – 2006. – 106, N 4–5. – P. 307–313. 5. Wilkinson A. J., Clarke E. E., Britton T. B. et al. High-resolution electron backscatter diffraction: an emerging tool for studying local deformation // J. Strain Analysis Eng. Design. – 2010. – 45, N 5. – P. 365–376. 6. He W., Ma W., Pantleon W. Microstructure of individual grains in cold-rolled aluminium from orientation inhomogeneities resolved by electron back-scattering diffraction // Mater. Sci. Eng. A: Structural Mater. Prop., Microstruct. Proc. – 2008. – 494, N 1–2. – P. 21–27. 7. Britton T. B., Liang H., Dunne F. P. E., Wilkinson A. J. The effect of crystal orientation on the indentation response of commercially pure titanium: experiments and simulations // Proc. Royal Society A: Math. Phys. Eng. Sci. – 2010. – 466, N 2115. – P. 695–719. 8. Wilkinson A. J., Randman D. Determination of elastic strain fields and geometrically necessary dislocation distributions near nanoindents using electron back scatter diffraction // Phil. Magazine. – 2010. – 90, N 9. – P. 1159–1177. 9. Sun S., Adams B. L., Shet C. et al. Mesoscale investigation of the deformation field of an aluminum bicrystal // Scripta Materialia. – 1998. – 39, N 4–5. – P. 501–508. 10. Britton T. B, Wilkinson A. J. High resolution electron backscatter diffraction measurements of elastic strain variations in the presence of larger lattice rotation // Ultramicroscopy. – 2012.– 114. – P. 82–95. 11. Wilkinson A., Britton B. Strains, planes, and EBSD in materials science – Review article // Materials Today. – 2012. – 15, N 9. – P. 366–376. 12. Fodchuk I. M., Tkach V. M., Ralchenko V. G. et al. Distribution in angular mismatch between crystallites in diamond films // Diamond Relat. Mater. – 2010. – 19. – Р. 409–412. 13. Fodchuk I., Balovsyak S., Borcha M. et al. Determination of structural inhomogeneity of synthesized diamonds by back scattering electron diffraction // Phys. Stat. Sol. A. – 2011. – 208, N 11. – P. 2591–2596. 14. Fodchuk I., Balovsyak S., Borcha M. et al. Determination of structural homogeneity of syn- thetic diamonds with analysis of intensity distribution of kikuchi lines // Semiconductor Phys- ics, Quantum Electronics & Optoelectronics. – 2010. – 13, N 1. – Р.262–267. 15. Борча М. Д., Баловсяк С. В., Фодчук И. М. и др. Распределение локальных деформаций в кристаллах алмаза по данным анализа профилей интенсивности линий Кикучи // Сверхв. материалы. – 2013. – № 3. – С. 34–42. 16. Davidson D. L. The effect of deformation on selected area electron channelling patterns // J. Mater. Sci. Lett. – 1982. – 1, N 6. – P. 236–238. 17. Yoshitomi Y., Ohta K., Harase J., Suga Y. A Method for measurement strain by anylyzing sharpness of ECP with image analysis // Textures Microstruct. – 1994. – 22. – P. 199–218. 18. Dobeš M., Machala L., Fürst T. Blurred image restoration: a fast method of finding the mo- tion length and angle // Digital Signal Proc. – 2010. – 20. – P. 1677–1686. 19. Гонсалес Р., Вудс Р. Цифровая обработка изображений. – М.: Техносфера, 2005. – 1072 с. 20. Гонсалес Р., Вудс Р., Эддинс С. Цифровая обработка изображений в среде MatLab. – М.: Техносфера, 2006. – 616 с. 21. SPIP (Scanning Probe Image Processor). – www.imagemet.com 22. Sasaki Y., Igushi M., Hino M. Measuring strains for hematite phase in sinter ore by electron backscattering diffraction method // Key Eng. Mater. – 2006. – 326–328. – P. 237–240. Черновицкий национальный ун-т Поступила 24.06.13 им. Юрия Федьковича Ин-т сверхтвердых материалов им. В. Н. Бакуля НАН Украины

Локальные деформации в кристаллах алмаза, определенные с помощью Фурье-преобразования картин Кикучи

Institution

Ähnliche Einträge