Экспериментальное изучение сплавов системы Al–Ni–C при высоких давлениях и температурах

Phase equilibria at a pressure of 7,0 GPa and temperature from 1600 to 1910 ⁰С in the Al–Ni–C system have been studied. The samples subjected to high pressure and temperature were quenched and examined by X-ray diffraction, metallographic analysis and scanning electron microscopy. From quenched pr...

Повний опис

Збережено в:
Бібліографічні деталі
Дата:2006
Автори: Туркевич, В.З., Гаран, А.Г., Ткач, С.В.
Формат: Стаття
Мова:Russian
Опубліковано: Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України 2006
Назва видання:Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения
Теми:
Онлайн доступ:http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/134962
Теги: Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
Назва журналу:Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Цитувати:Экспериментальное изучение сплавов системы Al–Ni–C при высоких давлениях и температурах / В.З. Туркевич, А.Г. Гаран, С.В. Ткач // Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения: Сб. науч. тр. — К.: ІНМ ім. В.М. Бакуля НАН України, 2006. — Вип. 9. — С. 204-208. — Бібліогр.: 10 назв. — рос.

Репозитарії

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
id irk-123456789-134962
record_format dspace
spelling irk-123456789-1349622018-06-15T03:09:37Z Экспериментальное изучение сплавов системы Al–Ni–C при высоких давлениях и температурах Туркевич, В.З. Гаран, А.Г. Ткач, С.В. Синтез, спекание и свойства сверхтвердых материалов Phase equilibria at a pressure of 7,0 GPa and temperature from 1600 to 1910 ⁰С in the Al–Ni–C system have been studied. The samples subjected to high pressure and temperature were quenched and examined by X-ray diffraction, metallographic analysis and scanning electron microscopy. From quenched products the diamond phase has been extracted. The diamond formation region is situated between the binary Ni–C system and Al₀,₅Ni₀,₅–C section in the phase diagram of the ternary Al–Ni–C system. The diamond phase is mainly dendritic crystals with octahedral faces. 2006 Article Экспериментальное изучение сплавов системы Al–Ni–C при высоких давлениях и температурах / В.З. Туркевич, А.Г. Гаран, С.В. Ткач // Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения: Сб. науч. тр. — К.: ІНМ ім. В.М. Бакуля НАН України, 2006. — Вип. 9. — С. 204-208. — Бібліогр.: 10 назв. — рос. 2223-3938 http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/134962 544.344.012:539.89 ru Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України
institution Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection DSpace DC
language Russian
topic Синтез, спекание и свойства сверхтвердых материалов
Синтез, спекание и свойства сверхтвердых материалов
spellingShingle Синтез, спекание и свойства сверхтвердых материалов
Синтез, спекание и свойства сверхтвердых материалов
Туркевич, В.З.
Гаран, А.Г.
Ткач, С.В.
Экспериментальное изучение сплавов системы Al–Ni–C при высоких давлениях и температурах
Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения
description Phase equilibria at a pressure of 7,0 GPa and temperature from 1600 to 1910 ⁰С in the Al–Ni–C system have been studied. The samples subjected to high pressure and temperature were quenched and examined by X-ray diffraction, metallographic analysis and scanning electron microscopy. From quenched products the diamond phase has been extracted. The diamond formation region is situated between the binary Ni–C system and Al₀,₅Ni₀,₅–C section in the phase diagram of the ternary Al–Ni–C system. The diamond phase is mainly dendritic crystals with octahedral faces.
format Article
author Туркевич, В.З.
Гаран, А.Г.
Ткач, С.В.
author_facet Туркевич, В.З.
Гаран, А.Г.
Ткач, С.В.
author_sort Туркевич, В.З.
title Экспериментальное изучение сплавов системы Al–Ni–C при высоких давлениях и температурах
title_short Экспериментальное изучение сплавов системы Al–Ni–C при высоких давлениях и температурах
title_full Экспериментальное изучение сплавов системы Al–Ni–C при высоких давлениях и температурах
title_fullStr Экспериментальное изучение сплавов системы Al–Ni–C при высоких давлениях и температурах
title_full_unstemmed Экспериментальное изучение сплавов системы Al–Ni–C при высоких давлениях и температурах
title_sort экспериментальное изучение сплавов системы al–ni–c при высоких давлениях и температурах
publisher Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України
publishDate 2006
topic_facet Синтез, спекание и свойства сверхтвердых материалов
url http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/134962
citation_txt Экспериментальное изучение сплавов системы Al–Ni–C при высоких давлениях и температурах / В.З. Туркевич, А.Г. Гаран, С.В. Ткач // Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения: Сб. науч. тр. — К.: ІНМ ім. В.М. Бакуля НАН України, 2006. — Вип. 9. — С. 204-208. — Бібліогр.: 10 назв. — рос.
series Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения
work_keys_str_mv AT turkevičvz éksperimentalʹnoeizučeniesplavovsistemyalnicprivysokihdavleniâhitemperaturah
AT garanag éksperimentalʹnoeizučeniesplavovsistemyalnicprivysokihdavleniâhitemperaturah
AT tkačsv éksperimentalʹnoeizučeniesplavovsistemyalnicprivysokihdavleniâhitemperaturah
first_indexed 2025-07-09T22:27:51Z
last_indexed 2025-07-09T22:27:51Z
_version_ 1837210085913264128
fulltext РАЗДЕЛ 2. СИНТЕЗ, СПЕКАНИЕ И СВОЙСТВАСВЕРХТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ 204 УДК 544.344.012:539.89 В. З. Туркевич, докт. хим. наук; А. Г. Гаран, С. В., Ткач, инженеры Институт сверхтвердых материалов им. В. Н. Бакуля НАН Украины, г. Киев, Украина ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИЗУЧЕНИЕ СПЛАВОВ СИСТЕМЫ Al–Ni–C ПРИ ВЫСОКИХ ДАВЛЕНИЯХ И ТЕМПЕРАТУРАХ Phase equilibria at a pressure of 7,0 GPa and temperature from 1600 to 1910 С in the Al–Ni–C system have been studied. The samples subjected to high pressure and temperature were quenched and examined by X-ray diffraction, metallographic analysis and scanning electron mi- croscopy. From quenched products the diamond phase has been extracted. The diamond forma- tion region is situated between the binary Ni–C system and Al0,5Ni0,5–C section in the phase dia- gram of the ternary Al–Ni–C system. The diamond phase is mainly dendritic crystals with octahe- dral faces. Введение Алмазообразование в системе Ni–C детально изучалось различными авторами [1]. Достоверно установлено, что в этой системе алмазная фаза начинает кристаллизоваться из раствора углерода в расплаве на основе никеля сразу после плавления углеродной эвтектики. Область кристаллизации алмаза в системе Ni–C ограничена линией плавления эвтектики и линией равновесия графит–алмаз. Близко к пересечению двух этих линий лежит точка с ми- нимальными p,T-параметрами образования алмаза: 5,4 ГПа и 1384 С. Согласно [2] никель не образует карбидных фаз при атмосферном давлении и имеет эвтектику с углеродом при тем- пературе 1314 С. Бинарная система Аl–C как в условиях свободной термообработки, так и при высоком давлении характеризуется наличием карбида Al4C3. При атмосферном давлении карбид алю- миния нестабилен на воздухе и образуется согласно перитектической реакции при темпера- туре 2156 С [3]. В [4] показано, что карбид алюминия Al4C3 выделяется выше эвтектической температуры, и образование алмазной фазы прерывается образованием карбида. Таким обра- зом, температура алмазообразования будет определяться температурой инконгруэнтного плавления карбида по перитектической реакции. А поскольку температура перитектики не- значительно зависит от давления, то и минимальная температура кристаллизации алмаза в системе Al–C от давления зависит незначительно. Минимальные р,Т-параметры при которых удается в этой системе выделить алмаз: 2100 С и 7,7 ГПа. Система Ni–Al характеризуется наличием следующих соединений: Ni3Al, NiAl, Ni2Al3 и NiAl3 [2]. При атмосферном давлении соединение NiAl плавится конгруэнтно при 1638 С, а Ni3Al, Ni2Al3 и Ni3Al образуются по перитектическим реакциям соответственно при 854, 1133 и 1395 С. В системе существуют два эвтектических равновесия – при 640 и 1395 С. Соединения Ni3Al и NiAl, которые были исследованы под давлением, остаются стабильными вплоть до 7,7 ГПа. В литературе имеются сведения о синтезе алмаза в системе Al–Ni–C при использова- нии метода температурного градиента [5], а также путем спонтанной кристаллизации в усло- виях статического давления [6]. Следует отметить, что в первом случае используется раство- ритель с небольшим содержанием алюминия (0,5–2,0 % (по массе)), а во втором сообщается об очень низких температурах (650–850 С) синтеза. Также имеются данные о влиянии алю- миния на увеличение скорости зародышеобразования, роста кристаллов алмаза, увеличение выхода, изменение габитуса и цвета кристаллов при добавлении к растворителям углерода в процессе синтеза [7]. Выпуск 9. ПОРОДОРАЗРУШАЮЩИЙ И МЕТАЛООБРАБАТЫВАЮЩИЙ ИНСТРУМЕНТ – ТЕХНИКА И ТЕХНОЛОГИЯ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ И ПРИМЕНЕНИЯ 205 При анализе Al–Ni–C исследуется система, которая содержит элемент Al, склонный к сильному карбидообразованию. Согласно рентгенографическим данным тройных соедине- ний в этой системе не зафиксировано, поэтому и алмазообразование в случае формирования карбида Al4C3 будет определяться исключительно плавлением последнего. Данная работа посвящена изучению фазовых равновесий в системе Al–Ni–C в услови- ях высоких давлений и температур и установлению взаимосвязи характерных элементов диа- граммы состояния с параметрами образования алмаза в изученной системе. Методика экспериментов В настоящей работе использован аппарат высокого давления (АВД) типа «тороид» с диаметром центральной углубления 30 мм и прессовая установка усилием 20 МН. Нагрев образца проводили после достижения необходимого квазигидростатического давления. Пе- ред началом экспериментов ячейка высокого давления (ЯВД) была отградуирована по давле- нию и температуре. Градуировка по давлению проводилась при комнатной температуре с использованием свежеприготовленной проволоки Bi (для давлений 2,56 и 7,7 ГПа), а также порошка PbSe (для давления 4,23 ГПа). Соответствие между температурой и прилагаемой мощностью, подводимой к ЯВД, устанавливалось при помощи хромель-алюмелевой термо- пары, а также путем плавления реперных материалов при фиксированном давлении 4,23 ГПа: Тпл(CsCl) 1750 C, Тпл(Fe) 1680 C, Тпл(Co) 1640 C, Тпл(Ni) 1590 C, Тпл(NaCl) 1400 C, Тпл(Cu) 1260 C [8]. Дополнительно p,T-параметры уточнялись по линии равновесия алмаз– углерод для систем: Ni – C (5,4 ГПа, 1384 С) [1] и Ni–Mn–C (образование алмазной фазы: кубического габитуса – 5,8 ГПа, 1150 С; кубического габитуса – 5,3 ГПа, 1180 С; кубоокта- эдрического – 5,2 ГПа, 1220 С и октаэдрического – 5,0 ГПа, 1220 С) [9]. В работе в качестве растворителей углерода были использованы сплавы NiAl, состав которых указан в табл. 1. Исходные сплавы приготовлены методом аргонно-дуговой плавки в среде высокочистого аргона. Впоследствии из сплавов была приготовлена мелкофракцион- ная стружка, скомпактирована с графитом и помещена в послойную сборку со свидетелем (рис.1). В качестве свидетеля в зависимости от температуры эксперимента выбирались ни- кель или сплав NiMn. Таблица 1. Составы сплавов, используемых для синтеза Состав % (по массе)Сплав Ni Al Ni90Al10 95,1 4,9 Ni75Al25 86,7 13,3 Ni67Al33 81,5 18,5 Ni50Al50 68,5 31,5 Ni30Al70 48,2 51,8 1 2 3 5 4 Рис. 1. Схема ЯВД со свидетелем: CsCl (1), графитовый диск (2), исход- ный сплав (3), металл-свидетель (4), графитовый нагреватель (5). РАЗДЕЛ 2. СИНТЕЗ, СПЕКАНИЕ И СВОЙСТВАСВЕРХТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ 206 После выдержки проводились закалка путем отключения электрического тока и раз- грузка до атмосферного давления. В результате воздействия высокого давления и температу- ры получены агломераты, из которых путем растворения в смесях серной и азотной кислот выделена алмазная фаза. Фазовый состав полученных образцов исследован методом рентгенофазового анализа (CuK - излучение). В качестве стандарта выбран стандартный порошок синтетического ал- маза марки АСМ 28/20. Полученные сплавы изучены также путем металлографического ана- лиза (оптические микроскопы МБС-9 и NEOPHOT-21). Морфология полученной алмазной фазы исследована методом сканирующей электронной микроскопии. Результаты экспериментов и их анализ Система Al–Ni–С согласно проведенным исследованиям не содержит тройных соеди- нений ни при атмосферном, ни при высоких давлениях. При 0,1 МПа она характеризуется наличием эвтектики L   + ’ + C (1250 оС) с участием углерода [10]. Условия, при которых проводились эксперименты, а также результаты рентгенофазового анализа конечных про- дуктов приведены в табл. 2. Таблица 2. Состав исходных Al–Ni сплавов и условия эксперимента в системе Al–Ni–С Условия экспериментаСостав сплавов, ат. % р, ГПа Т, С , с Результаты рентгенофазового анализа Ni90Al10 7,0 1900 120 алмаз, рефлексы графита отсутствуют, Ni Ni75Al25 7,0 1900 60 алмаз, рефлексы графита отсутствуют, Ni3Al Ni67Al33 7,0 1900 60 алмаз, рефлексы графита отсутствуют, Ni3Al, Ni2Al3 Ni50Al50 7,0 1900 60 алмаз, рефлексы графита отсутствуют, NiAl Ni30Al70 7,0 1900 60 рефлексы алмаза отсутствуют, графит, Ni2Al3, NiAl3 Ni90Al10 7,0 1610 120 алмаз, графит, Ni Ni75Al25 7,0 1610 120 алмаз, графит, Ni3Al Ni67Al33 7,0 1610 120 алмаз, графит, Ni3Al, Ni2Al3 Ni30Al70 7,0 1610 120 рефлексы алмаза отсутствуют, графит, Ni2Al3, NiAl3 Согласно приведенным данным в интервале температур 1610–1900 С и давлении 7,0 ГПа практически для всех выбранных сплавов зафиксировано образование алмаза. Однако при использовании сплава Ni30Al70 линий алмазной фазы на рентгенограммах конечных про- дуктов не зафиксировано. Из этого следует, что в системе Al–Ni–С область первичной кри- сталлизации алмаза гарантированно существует в интервале концентраций алюминия вплоть до 50 ат. %. Наличие в рентгеновских спектрах линий интерметаллидов свидетельствует о сохранении стабильности этих соединений при высоких давлениях и присутствии соответст- вующих областей кристаллизации на фазовой диаграмме. На рис. 2 приведены рентгенографические данные полученных агломератов. Исходя из анализа профиля линии [111] алмаза показано, что независимо от выбора состава раство- рителя при указанных р,Т-параметрах не наблюдается уширения линий, что свидетельствует об образовании чистой алмазной фазы. Выпуск 9. ПОРОДОРАЗРУШАЮЩИЙ И МЕТАЛООБРАБАТЫВАЮЩИЙ ИНСТРУМЕНТ – ТЕХНИКА И ТЕХНОЛОГИЯ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ И ПРИМЕНЕНИЯ 207 (а) (б) (в) 2 (CuK), град. Рис. 2. Рентгеновские спектры образцов, полученных при высоких давлениях в сечениях: углерод – сплав системы Ni–Al. Ni90Al10 (а), Ni50Al50 (б), Ni30Al70 (в). Изучение синтезированных алмазов методом электронной микроскопии показало, что при использовании в качестве растворителя сплава Ni90Al10 получены алмазы октаэдрическо- го габитуса с многочисленными ступенями роста на гранях, что свидетельствует о высокой скорости роста кристаллов алмаза: за 120 с – 500 м (рис. 3, 4). а) б) Рис. 3. Оптическое (а) и SEM (б) - изображение полученной алмазной фазы при ис- пользовании сплава Ni90Al10 (Т = 1610 С; р = 7 ГПа;  = 120 сек). Рис. 4. SEM изображение морфологии очищенной алмазной фазы полученной при ис- пользованием сплава Ni90Al10 (Т = 1610 С; р = 7,0 ГПа;  = 120 с). алмаз 80 m 400 m 40 m 500 m РАЗДЕЛ 2. СИНТЕЗ, СПЕКАНИЕ И СВОЙСТВАСВЕРХТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ 208 Выводы Проведены эксперименты по изучению фазового состава образцов системы Al–Ni–C при высоких давлениях. Осуществлена спонтанная кристаллизация алмаза. Определены кон- центрационные области образования фаз изученной тройной системы. В системе Al–Ni–C алмазы образуются при использовании сплавов-растворителей, богатых никелем (содержа- ние никеля более 50 % (по массе)). При проведении экспериментов по синтезу алмаза в ука- занном диапазоне концентраций при 1900 °С и давлении 7,0 ГПа установлено отсутствие графитовых линий на рентгенограммах, что указывает на высокую степень превращения графита в алмаз при данных параметрах. В областях, богатых алюминием, спонтанной кри- сталлизации алмазов не наблюдается. Литература. 1. Strong H. M., Hanneman R. E. Crystallisation of diamond and graphite // J. Chem. Phys. – 1967. – 46, № 9. – P. 3668–3676. 2. Барабаш О. М., Коваль Ю. Н. Кристаллическая структура металлов и сплавов. – К.: Наукова думка, 1986. – 598 с. 3. Oden L. L., McCune R. A. Phase equilibria in the Al–Si–C system // Metallurgical Transaction. – 1987. – 18A. – P. 2005–2014. 4. Диаграмма состояния системы Al–C при давлении 8 ГПа / Туркевич В. З., Кулик О. Г., Гаран А. Г., Петруша И. А., Луценко А. Н., Ващенко А. Н. // Сверхтв. мате- риалы. – 2004. – № 4. – С. 29–34. 5. Pat. 6129900 USA, IC3 B 01 J3/06. Process for the synthesis of diamond / Sumitomo Electric Industries (JP). – Publ. 10.10.2000. 6. Пат. 93030047 RU, МПК5 C 01 B 31/06. Способ получения синтетических алмазов / В. А. Дятленко, Л. Н. Лижевская, И. В. Мелентьев, М. Н. Скурихин. – Опубл. 27.09.95. 7. Cannon P., Conlin E. T. Formation of silicon on the nucleation and growth of diamond // Journal of American Chemical Society, – 1964. – 86. – P. 4540–4544. 8. Тонков Е. Ю. Фазовые превращения соединений при высоком давлении: В 2 т. – М.: Металлургия, 1988. – 822 с. 9. Кацай М. Я. Управление процессом спонтанной кристаллизации алмаза с целью получения высокопрочных термостойких монокристаллов. Дис. … канд. техн. на- ук. – К., 1986. – 278 с. 10. Schuster J. C., Nowotny H. The ternary system nickel-aluminum-carbon // Monatshefte fur Chemie. – 1982. – 113. – P. 163–170. Поступила 28.04.2006 г.