Зависимость кажущейся плотности металлизированного ниобийсодержащего сырья от режимов тепловой обработки и состава шихты
Исследованы фазовые и структурные превращения в процессе углеродотермического восстановления пятиоксида ниобия. Изучено влияние некоторых технологических параметров процесса углеродотермического восстановления таблеток на основе оксида Nb₂O₅ на степень их разбухания, а также причины, вызывающих это...
Збережено в:
Дата: | 2015 |
---|---|
Автор: | |
Формат: | Стаття |
Мова: | Russian |
Опубліковано: |
Фізико-технологічний інститут металів та сплавів НАН України
2015
|
Назва видання: | Процессы литья |
Теми: | |
Онлайн доступ: | http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/166778 |
Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
Цитувати: | Зависимость кажущейся плотности металлизированного ниобийсодержащего сырья от режимов тепловой обработки и состава шихты / А.С. Петрищев // Процессы литья. — 2015. — № 5 (113). — С. 42-46. — Бібліогр.: 11 назв. — рос. |
Репозитарії
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraineid |
irk-123456789-166778 |
---|---|
record_format |
dspace |
spelling |
irk-123456789-1667782020-03-03T01:25:33Z Зависимость кажущейся плотности металлизированного ниобийсодержащего сырья от режимов тепловой обработки и состава шихты Петрищев, А.С. Новые литые материалы Исследованы фазовые и структурные превращения в процессе углеродотермического восстановления пятиоксида ниобия. Изучено влияние некоторых технологических параметров процесса углеродотермического восстановления таблеток на основе оксида Nb₂O₅ на степень их разбухания, а также причины, вызывающих это явление, для целенаправленного регулирования его в промышленных условиях. Досліджено фазові і структурні перетворення в процесі вуглецевотермічного відновлення п’ятиоксиду ніобію. Вивчено вплив деяких технологічних параметрів процесу вуглецево-термічного відновлення таблеток на основі оксиду Nb₂O₅ на ступінь їх розбухання, а також причини, що викликають це явище, для цілеспрямованого регулювання його в промислових умовах. Phase and structural transformations into process of carbothermic recoveries of niobium pentaoxide are investigated. It have beеn studied agency of some technological factors of process carbothermic recoveries of tablets on the basis of Nb₂O₅ on extent of their swelling, and also the reasons calling this phenomenon, for its purposeful regulating in industrial conditions is spent. 2015 Article Зависимость кажущейся плотности металлизированного ниобийсодержащего сырья от режимов тепловой обработки и состава шихты / А.С. Петрищев // Процессы литья. — 2015. — № 5 (113). — С. 42-46. — Бібліогр.: 11 назв. — рос. 0235-5884 http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/166778 669.046.46 ru Процессы литья Фізико-технологічний інститут металів та сплавів НАН України |
institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
collection |
DSpace DC |
language |
Russian |
topic |
Новые литые материалы Новые литые материалы |
spellingShingle |
Новые литые материалы Новые литые материалы Петрищев, А.С. Зависимость кажущейся плотности металлизированного ниобийсодержащего сырья от режимов тепловой обработки и состава шихты Процессы литья |
description |
Исследованы фазовые и структурные превращения в процессе углеродотермического восстановления пятиоксида ниобия. Изучено влияние некоторых технологических параметров процесса углеродотермического восстановления таблеток на основе оксида Nb₂O₅ на степень их разбухания, а также причины, вызывающих это явление, для целенаправленного регулирования его в промышленных условиях. |
format |
Article |
author |
Петрищев, А.С. |
author_facet |
Петрищев, А.С. |
author_sort |
Петрищев, А.С. |
title |
Зависимость кажущейся плотности металлизированного ниобийсодержащего сырья от режимов тепловой обработки и состава шихты |
title_short |
Зависимость кажущейся плотности металлизированного ниобийсодержащего сырья от режимов тепловой обработки и состава шихты |
title_full |
Зависимость кажущейся плотности металлизированного ниобийсодержащего сырья от режимов тепловой обработки и состава шихты |
title_fullStr |
Зависимость кажущейся плотности металлизированного ниобийсодержащего сырья от режимов тепловой обработки и состава шихты |
title_full_unstemmed |
Зависимость кажущейся плотности металлизированного ниобийсодержащего сырья от режимов тепловой обработки и состава шихты |
title_sort |
зависимость кажущейся плотности металлизированного ниобийсодержащего сырья от режимов тепловой обработки и состава шихты |
publisher |
Фізико-технологічний інститут металів та сплавів НАН України |
publishDate |
2015 |
topic_facet |
Новые литые материалы |
url |
http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/166778 |
citation_txt |
Зависимость кажущейся плотности металлизированного ниобийсодержащего сырья от режимов тепловой обработки и состава шихты / А.С. Петрищев // Процессы литья. — 2015. — № 5 (113). — С. 42-46. — Бібліогр.: 11 назв. — рос. |
series |
Процессы литья |
work_keys_str_mv |
AT petriŝevas zavisimostʹkažuŝejsâplotnostimetallizirovannogoniobijsoderžaŝegosyrʹâotrežimovteplovojobrabotkiisostavašihty |
first_indexed |
2025-07-14T22:43:37Z |
last_indexed |
2025-07-14T22:43:37Z |
_version_ |
1837664069929140224 |
fulltext |
42 ISSN 0235-5884. Процессы литья. 2015. № 5 (113)
Новые литые материалы
УДК 669.046.46
А. С. Петрищев
Запорожский национальный технический университет, Запорожье
ЗАВИСИМОСТЬ КАЖУЩЕЙСЯ ПЛОТНОСТИ
МЕТАЛЛИЗИРОВАННОГО НИОБИЙСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ
ОТ РЕЖИМОВ ТЕПЛОВОЙ ОБРАБОТКИ И СОСТАВА ШИХТЫ
Исследованы фазовые и структурные превращения в процессе углеродотермического вос-
становления пятиоксида ниобия. Изучено влияние некоторых технологических па раметров
процесса углеродотермического восстановления таблеток на основе оксида Nb
2
O
5
на сте-
пень их разбухания, а также причины, вызывающих это явление, для целенаправленного
регулирования его в промышленных условиях.
Ключевые слова: пятиоксид ниобия, углеродотермическое восстановление, фазовые пре-
вращения, структурные превращения, степень восстановления, разбухание.
Досліджено фазові і структурні перетворення в процесі вуглецевотермічного відновлення
п’ятиоксиду ніобію. Вивчено вплив деяких технологічних параметрів процесу вуглецево-
термічного відновлення таблеток на основі оксиду Nb
2
O
5
на ступінь їх розбухання, а також
причини, що викликають це явище, для цілеспрямованого регулювання його в промислових
умовах.
Ключові слова: п’ятиоксид ніобію, вуглецевотермічне відновлення, фазові перетворення,
структурні перетворення, ступінь відновлення, розбухання.
Phase and structural transformations into process of carbothermic recoveries of niobium pentaoxide
are investigated. It have beеn studied agency of some technological factors of process carbothermic
recoveries of tablets on the basis of Nb
2
O
5
on extent of their swelling, and also the reasons calling
this phenomenon, for its purposeful regulating in industrial conditions is spent.
Keywords: niobium pentaoxide, carbothermic recoveries, phase changes, structural
transformations, restoration extent, swelling.
Возрастающие потребности в высококачественном инструменте, способном
эксплуатироваться при повышенных нагрузках и температурах, приводят к не-
обходимости разработки и применения высоколегированных быстрорежущих ста-
лей. Одним из способов повышения прочности и износостойкости является леги-
рование ниобием [1]. Высокие цены на тугоплавкие легирующие материалы и их
нестабильность повышают значимость ресурсо- и энергосбережения в металлур-
гии специальных сталей [2, 3].
Анализ формирования безотходных технологий получения новых легирующих
материалов из рудных концентратов и утилизации ценных элементов из техногенных
отходов в отечественной и зарубежной практике свидетельствует об их высокой
эффективности [4, 5].
Проблемы при создании эконо мически выгодных технологий в производстве ле-
гирующих материалов на основе ниобия с за данными свойствами остаются актуаль-
ными. В связи с этим исследования механизма фазовых превращений соединений
ниобия необ ходимы и целесообразны для разработки оптимальных технологи ческих
параметров его восстановления и регу лирования свойств целевого продукта.
Цель настоящей работы – разработка основных технологических параметров
восстановления оксидных рудных концентратов и техногенных ниобийсодержащих
отходов; конкретные задачи этого этапа исследований заключаются в изучении
ISSN 0235-5884. Процессы литья. 2015. № 5 (113) 43
Новые литые материалы
влияния некоторых технологических па раметров процесса углеродотермического
восстановления таблеток на основе Nb
2
O
5
на степень их разбухания, а также при-
чин, вызывающих это явление, для целенаправленного регулирования его в про-
мышленных условиях.
Образцы для исследований подвергали изотермической тепловой обработке при
температурах 1073-1473 К в течении 1 ч. В качестве исходного материала для об-
разцов использовали технически чистый оксид ниобия Nb
2
O
5
с добавками графита
в виде циклонной пыли (соотношение О/С = 1,33). С целью приближения состава
образцов к химическому и минералогическому составу рудного сырья разработан
состав шихтовых компонентов, который позволяет регулировать сопутствующие
оксидные примеси, присутствующие в рудном сырье. Одним из таковых является
флюс АН-295 (ТУ 5929-004-05764417-2003). При восстановлении брикетов по за-
данному температурному режиму контролировали убыль веса образца и изменение
его линейных размеров.
Фазовый состав ниобийсодержащих таблеток исследовали на дифрактометре
ДРОН-6 в излучении медного катода с никелевым фильтром по методике и реко-
мендациям, описанным в работе [6]. Режим сканирования 40 кВ, 20 мА. Рентгено-
структурный фазовый анализ проводили с использованием комплекса программ
PDWin 2.0 и дополнительной справочной литературы [7, 8].
Микроструктуру образцов исследовали на растровом электронном микроскопе
JSM 6360��, производства японской фирмы J�O� по описанной в работе [9] методи- 6360��, производства японской фирмы J�O� по описанной в работе [9] методи-��, производства японской фирмы J�O� по описанной в работе [9] методи-, производства японской фирмы J�O� по описанной в работе [9] методи-J�O� по описанной в работе [9] методи- по описанной в работе [9] методи-
ке. Работу выполнили при ускоряющем напряжении 15 кВ и диаметре электронного
зонда 4 нм.
Угар легирующих элементов при выплавке стали, как расходная статья, может
осуществляться переходом их в шлак, окислением атмосферой печи, а также су-
блимацией соединений, имеющих высокую упругость паров. Настоящая работа
направлена на углубление представлений о природе угара и разработке меропри-
ятий, приводящих к его снижению, и, как следствие, повышению степени усвоения
легирующих элементов и выхода годного.
Промышленное опробование углеродотермического и комбинированного вос-
становления шихтовых брикетов показало, что разбухание брикетов полезно лишь
в определённых пределах, отвечая требованиям технологического процесса и
полноте усвоения элементов из полученного материала [10]. При этом необходимо
учитывать снижение теплопроводности навески и спекания частиц восстанавлива-
емого материала.
Восстановление оксидов металлов – сложный физико-химический про цесс,
включающий доставку восстановителя к оксиду, химическую реакцию восстано-
вителя с кислородом оксида; кристаллохимическое превращение – образование
новой фазы со свойственной ей кристаллической решёткой, диффузионное пере-
мещение частиц через слой продуктов реакции, химические реакции на границах
раздела старой и новой фаз [11]. Поэтому, механизм роста таблеток необходимо
рассматривать в тесной связи с процессами восстановления.
Плотность таблеток после тепловой обработки при 1073 К значительно ниже
плотности исходных сырых образцов (рис. 1, а). В температурном интервале
1073-1273 К не выявлено резкого повышения плотности и потери массы таблеток.
Это может быть объяснено достаточной активизацией восстановительных и диф-
фузионных процессов лишь при температурах выше 1273 К, при которой отмечен
переход Nb
2
O
5
в NbO
2
.
Структура образцов после тепловой обработки при температурах 1073-1273 К
(рис. 2, б, в) пористая и слабоспечённая. Образование же карбидов NbC выявлено
лишь при 1373-1473 К. Структура образцов после тепловой обработки при 1473 К
плотноспечённая (рис. 2, г). Активизация восстановительных процессов при тем-
44 ISSN 0235-5884. Процессы литья. 2015. № 5 (113)
Новые литые материалы
пературах 1373-1473 К приводит к повышению потери массы образцов. При этом
чётко проявляется дифференциация образцов по плотности, которая повышается
с повышением содержания АН-295. С повышением температуры восстановления
до 1473 К отмеченная дифференциация становится более чёткой. Следовательно,
при температурах близких к 1473 К более чётко отмечается закономерность изме-
нения плотности и изменения массы с изменением содержания флюса в образцах.
Из рис.1, а видно, что эффект разбухания в большей мере проявился в образцах
с содержанием флюса 5-10 %. С повышением содержания АН-295 степень разбуха-
ния таблеток снизилась. Это может объясняться тем, что относительно низкое со-
держание АН-295 осуществляет препятствие спеканию отдельных образовавшихся
однородных восстановленных фаз, при этом не образуя блок-слоёв, затрудняющих
диффузионные процессы. С повышением содержания АН-295 в таблетках также
затруднено спекание и уплотнение восстановленных частиц, однако повышается
количество мест контакта частиц флюса, приводя к их спеканию. Происходит об-
разование спекшихся блок-слоёв флюса с помещёнными между ними частицами
восстановленных фаз. При этом затрудняются диффузионные процессы массопе-
реноса и газообмена, сопутствующих разбуханию таблеток. Повышение плотности
таблеток с одновременным повышением темпов потери массы указывает на разви-
тие восстановительных процессов, что подтверждается фазовыми исследованиями
(рис. 2, а). С повышением температуры до 1473 К отмечается тенденция более
высокой потери массы в образцах с высоким содержанием флюса. Это объясня-
ется тем, что добавки флюса при низких температурах служат дополнительными
препятствиями на пути продуктов газификации углерода и связующего, снижая
темпы потери массы. А при повышенных температурах добавки флюса более
а
21
6
3,1
2,5
2,7
2,9
1,7
1,9
2,1
2,3
293 1073 1173 1273 1373 1474 1073 1173 1273 1373 1473
Температура, К Температура, К Сырой
образец
Относительное
уменьшение массы, %ρ, г/см3
1
2
3
4
5
15
17
19
13
11
6
5
4
1
2
3
Рис. 1. Зависимость плотности (а) и изменения массы (б) восстановленных углеродо-
термическим способом ниобийсодержащих таблеток на основе Nb
2
O
5
от температуры
процесса: (1) – добавка в шихту АН-295 – 5 %мас.; (2) – добавка в шихту АН-295 – 10; (3)
– добавка в шихту АН-295 – 15; (4) – добавка в шихту АН-295 – 20; (5) – добавка в шихту
АН-295 – 25; (6) – добавка в шихту АН-295 –30
б
ISSN 0235-5884. Процессы литья. 2015. № 5 (113) 45
Новые литые материалы
5-10 % обеспечивают более плотную структуру, лучший контакт между частицами
и теплопроводность, что приводит к активизации реакций восстановления, реге-
нерации СО и СО
2
и уменьшения массы образца.
Выводы
• Выявлена закономерность повышения плотности ниобийсодержащих таблеток
с повышением содержания в них АН-295 в температурном интервале 1073-1473 К.
Это объясняется участием флюса при концентрации 5-10 % как компонента, за-
трудняющего спекание восстановленных частиц, не усложняя диффузию газовой
Рис. 2. Участок дифрактограмм (а) и фрактограммы ниобийсодержащих таблеток на
основе Nb
2
O
5
с содержанием 15 %мас. флюса АН-295 после углеродотермического вос-
становления с увеличением ×4000 (б-в), ×2000 (г), восстановленных при температурах,
К: б – 1073; в – 1273; г – 1473
а
б
в
г
46 ISSN 0235-5884. Процессы литья. 2015. № 5 (113)
Новые литые материалы
фазы, а при концентрации выше 10-15 % происходит торможение процессов газо- и
массопереноса. Добавки флюса при низких температурах служат дополнитель-
ными препятствиями на пути продуктов газификации углерода и связующего,
снижая темпы потери массы. А при повышенных температурах добавки АН-295
более 10-15 % обеспечивают более плотную структуру, лучший контакт между
частицами и теплопроводность, что приводит к активизации реакций восста-
новления, регенерации СО и СО
2
и уменьшения массы образца.
• Результаты проведённых исследований являются важным этапом в разработке
решений по сокращению потерь ниобия и других легирующих элементов в резуль-
тате угара при разработке технологических параметров получения и применения
металлизированных ниобийсодержащих металлооксидных материалов и техноген-
ных отходов.
1. Геллер Ю. А. Инструментальные стали / Ю. А. Геллер. – М. Металлургия, 1968. – 568 с.
2. Керкхофф Х. Ю. Взрыв цен на сырье – угроза экономическому подъему / Х. Ю. Керкхофф
// Черные металлы. – 2010. – № 10. – С. 61-66.
3. Лейтман М. С. Тугоплавкие металлы: состояние рынка и перспективы применения в России
/ М. С. Лейтман // Сталь. – 2008. – № 3. – С. 47-50.
4. Ратцек У. Оптимизированные технологические процессы и улучшенная переработка вто-
ричных материалов / У. Ратцек // Чёрные металлы. – 2009. –№ 6. – С. 58-62.
5. Григор’єв С. М. Стратегічні й тактичні напрями ресурсо- та енергозбереження в металургії
важкотопких легувальних матеріалів і спеціальних сталей / С. М. Григор’єв // Держава та
регіони. Серія: Економіка та підприємництво – Запоріжжя: КПУ. - 2009. – № 6. – С. 70-76.
6. Рентгенографический и электроннооптический анализ/ С. С. Горелик, Л. Н. Расторгуев,
Ю. А. Скаков. – М.: Металлургия. – 1970. – 366 с.
7. Миркин Л. И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов / Л. И. Миркин.
– М.: Государственное издательство физико-математической литературы. – 1961. – 863 с.
8. Нарита. К. Кристаллическая структура неметаллических включенный в стали / К. Нарита.
– М.: Металлургия, 1969. – 166 с.
9. Практическая растровая электронная микроскопия / Под. Ред. Дж. Гоулдстейна, Х. Якови-
ца. – М.: Мир, 1978. – 656 с.
10. Кинетические закономерности комбинированного восстановления оксидных молибде-
новых концентратов / С. М. Григорьев, П. Н. Острик, Л. Н. Игнатов и др. // Сталь. – 1987.
– № 10. – С. 87-90.
11. Взаимодействие окислов металлов с углеродом / В. П. Елютин, Ю. А. Павлов, В. П. Поля-
ков, Б. М. Шеболдаев. – М.: Металлургия, 1976. – 360 с.
Поступила 27.04.2015
|