Нейтронографическое и электронно-микроскопическое исследование фазовых превращений в никелевом суперсплаве после ударно-волнового нагружения
Методами нейтронографии и просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) с высоким разрешением в образцах жаропрочного никелевого суперсплава (90% γ′-фазы) после ударно-волнового нагружения обнаружено фазовое превращение исходной γ′-фазы (L1₂) в метастабильную длиннопериодную тетрагональную фазу DO₂₂,...
Gespeichert in:
| Datum: | 2004 |
|---|---|
| Hauptverfasser: | , , , , |
| Format: | Artikel |
| Sprache: | Russian |
| Veröffentlicht: |
Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України
2004
|
| Schriftenreihe: | Физика и техника высоких давлений |
| Online Zugang: | http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/168105 |
| Tags: |
Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Zitieren: | Нейтронографическое и электронно-микроскопическое исследование фазовых превращений в никелевом суперсплаве после ударно-волнового нагружения / Б.А. Гринберг, Н.В. Казанцева, Е.В. Шорохов, А.Н. Пирогов, Ю.А. Дорофеев // Физика и техника высоких давлений. — 2004. — Т. 14, № 4. — С. 97-103. — Бібліогр.: 10 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
irk-123456789-168105 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
irk-123456789-1681052020-04-22T01:26:06Z Нейтронографическое и электронно-микроскопическое исследование фазовых превращений в никелевом суперсплаве после ударно-волнового нагружения Гринберг, Б.А. Казанцева, Н.В. Шорохов, Е.В. Пирогов, А.Н. Дорофеев, Ю.А. Методами нейтронографии и просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) с высоким разрешением в образцах жаропрочного никелевого суперсплава (90% γ′-фазы) после ударно-волнового нагружения обнаружено фазовое превращение исходной γ′-фазы (L1₂) в метастабильную длиннопериодную тетрагональную фазу DO₂₂, имеющую строгую ориентацию по базису фазы L1₂. При повышении давления количество фазы DO₂₂ увеличивается. После нагружения 100 GPa большие области фазы DO₂₂ с тонкими механическими микродвойниками наблюдаются вблизи трещин. By the methods of neutron diffraction analysis and high-resolution transmission electron microscopy (TEM), the phase transformation of initial γ′ (L1₂) phase to metastable longperiod tetragonal phase DO₂₂ in nickel superalloy (90% γ′-phase) after shock wave loading has been found. It was found that the long-period tetragonal phase DO₂₂ and γ′ (L1₂) phases have a definite lattice orientation relationship, namely: basis orientation. The quantity of DO₂₂ phase increases with pressure. TEM study found that the deformation microtwins of the DO₂₂-phase arouse near the cracks in the sample after 100 GPa loading. 2004 Article Нейтронографическое и электронно-микроскопическое исследование фазовых превращений в никелевом суперсплаве после ударно-волнового нагружения / Б.А. Гринберг, Н.В. Казанцева, Е.В. Шорохов, А.Н. Пирогов, Ю.А. Дорофеев // Физика и техника высоких давлений. — 2004. — Т. 14, № 4. — С. 97-103. — Бібліогр.: 10 назв. — рос. 0868-5924 PACS: 61.12.Ex, 61.16.Bg http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/168105 ru Физика и техника высоких давлений Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| language |
Russian |
| description |
Методами нейтронографии и просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) с высоким разрешением в образцах жаропрочного никелевого суперсплава (90% γ′-фазы) после ударно-волнового нагружения обнаружено фазовое превращение исходной γ′-фазы (L1₂) в метастабильную длиннопериодную тетрагональную фазу DO₂₂, имеющую строгую ориентацию по базису фазы L1₂. При повышении давления количество фазы DO₂₂ увеличивается. После нагружения 100 GPa большие области фазы DO₂₂ с тонкими механическими микродвойниками наблюдаются вблизи трещин. |
| format |
Article |
| author |
Гринберг, Б.А. Казанцева, Н.В. Шорохов, Е.В. Пирогов, А.Н. Дорофеев, Ю.А. |
| spellingShingle |
Гринберг, Б.А. Казанцева, Н.В. Шорохов, Е.В. Пирогов, А.Н. Дорофеев, Ю.А. Нейтронографическое и электронно-микроскопическое исследование фазовых превращений в никелевом суперсплаве после ударно-волнового нагружения Физика и техника высоких давлений |
| author_facet |
Гринберг, Б.А. Казанцева, Н.В. Шорохов, Е.В. Пирогов, А.Н. Дорофеев, Ю.А. |
| author_sort |
Гринберг, Б.А. |
| title |
Нейтронографическое и электронно-микроскопическое исследование фазовых превращений в никелевом суперсплаве после ударно-волнового нагружения |
| title_short |
Нейтронографическое и электронно-микроскопическое исследование фазовых превращений в никелевом суперсплаве после ударно-волнового нагружения |
| title_full |
Нейтронографическое и электронно-микроскопическое исследование фазовых превращений в никелевом суперсплаве после ударно-волнового нагружения |
| title_fullStr |
Нейтронографическое и электронно-микроскопическое исследование фазовых превращений в никелевом суперсплаве после ударно-волнового нагружения |
| title_full_unstemmed |
Нейтронографическое и электронно-микроскопическое исследование фазовых превращений в никелевом суперсплаве после ударно-волнового нагружения |
| title_sort |
нейтронографическое и электронно-микроскопическое исследование фазовых превращений в никелевом суперсплаве после ударно-волнового нагружения |
| publisher |
Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України |
| publishDate |
2004 |
| url |
http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/168105 |
| citation_txt |
Нейтронографическое и электронно-микроскопическое исследование фазовых превращений в никелевом суперсплаве после ударно-волнового нагружения / Б.А. Гринберг, Н.В. Казанцева, Е.В. Шорохов, А.Н. Пирогов, Ю.А. Дорофеев // Физика и техника высоких давлений. — 2004. — Т. 14, № 4. — С. 97-103. — Бібліогр.: 10 назв. — рос. |
| series |
Физика и техника высоких давлений |
| work_keys_str_mv |
AT grinbergba nejtronografičeskoeiélektronnomikroskopičeskoeissledovaniefazovyhprevraŝenijvnikelevomsupersplaveposleudarnovolnovogonagruženiâ AT kazancevanv nejtronografičeskoeiélektronnomikroskopičeskoeissledovaniefazovyhprevraŝenijvnikelevomsupersplaveposleudarnovolnovogonagruženiâ AT šorohovev nejtronografičeskoeiélektronnomikroskopičeskoeissledovaniefazovyhprevraŝenijvnikelevomsupersplaveposleudarnovolnovogonagruženiâ AT pirogovan nejtronografičeskoeiélektronnomikroskopičeskoeissledovaniefazovyhprevraŝenijvnikelevomsupersplaveposleudarnovolnovogonagruženiâ AT dorofeevûa nejtronografičeskoeiélektronnomikroskopičeskoeissledovaniefazovyhprevraŝenijvnikelevomsupersplaveposleudarnovolnovogonagruženiâ |
| first_indexed |
2025-07-15T02:30:39Z |
| last_indexed |
2025-07-15T02:30:39Z |
| _version_ |
1837678363699838976 |
| fulltext |
Физика и техника высоких давлений 2004, том 14, № 4
97
PACS: 61.12.Ex, 61.16.Bg
Б.А. Гринберг1, Н.В. Казанцева1, Е.В. Шорохов2, А.Н. Пирогов1,
Ю.А. Дорофеев1
НЕЙТРОНОГРАФИЧЕСКОЕ И ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКОЕ
ИССЛЕДОВАНИЕ ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ В НИКЕЛЕВОМ
СУПЕРСПЛАВЕ ПОСЛЕ УДАРНО-ВОЛНОВОГО НАГРУЖЕНИЯ
1Институт физики металлов УрО РАН
ул. С. Ковалевской, 18, г. Екатеринбург, 620219, Россия
2Российский Федеральный Ядерный Центр им. Академика Е.И. Забабахина −
Всероссийский научно-исследовательский институт технической физики
г. Снежинск, 456770, Челябинская обл., Россия
Методами нейтронографии и просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) с
высоким разрешением в образцах жаропрочного никелевого суперсплава (90%
γ′-фазы) после ударно-волнового нагружения обнаружено фазовое превращение
исходной γ′-фазы (L12) в метастабильную длиннопериодную тетрагональную фазу
DO22, имеющую строгую ориентацию по базису фазы L12. При повышении давле-
ния количество фазы DO22 увеличивается. После нагружения 100 GPa большие
области фазы DO22 с тонкими механическими микродвойниками наблюдаются
вблизи трещин.
Введение
Жаропрочные никелевые суперсплавы работают в условиях сложнона-
пряженного состояния, характеризующегося постоянными изменениями ве-
личины и знака нагрузок. Основной упрочняющей фазой жаропрочных
сплавов на никелевой основе является γ′-фаза (Ni3Al, Pm3m, L12), поэтому ее
структура и состав существенно влияют на жаропрочность. Эта фаза инте-
ресна тем, что обладает аномальной зависимостью предела текучести от
температуры. В настоящее время существует модель, объясняющая ано-
мальное изменение предела текучести γ′-фазы с повышением температуры
вследствие термически активированного превращения скользящих сверх-
дислокаций в барьеры [1−3]. В модели, предложенной Сузуки [4], происхо-
ждение температурной аномалии предела текучести связывается с неустой-
чивостью кубической решетки L12 относительно превращений в длиннопе-
риодную тетрагональную фазу DO22. Последнюю можно получить из L12
Физика и техника высоких давлений 2004, том 14, № 4
98
путем введения параллельных антифазных границ с направлением вектора
смещения 1/2 〈110〉 в каждую М-кубическую плоскость вдоль оси куба L12.
Модулированная структура DO22 образуется при М = 1 [5]. Присутствие фа-
зы с тетрагональной длиннопериодной структурой DO22 наряду с кубиче-
скими γ- и γ′-фазами было обнаружено при сильной деформации холодной
прокаткой никелевых суперсплавов, Ni3Al стехиометрического состава или
состава, близкого к стехиометрии [6−8].
Целью данной работы является исследование фазовых превращений в ни-
келевом суперсплаве, содержащем 90% γ′-фазы, после сильной деформации
в ударных волнах.
2. Техника эксперимента
Исследования проводили на монокристаллах никелевого суперсплава ти-
па ВКНА-4У с ориентацией [001], выращенного из расплава по методу
Бриджмена. В исходном состоянии сплав состоял из 90% γ′-фазы (интерме-
таллид Ni3Al, упорядоченный по типу L12) и 10% γ-фазы (ГЦК-твердый рас-
твор на основе никеля). Образцы были приготовлены в форме дисков диа-
метром 20 mm и толщиной 4 и 2 mm.
Ударно-волновое нагружение образцов проводили в течение 1 µs: 1) тор-
можением на преграде продуктов взрыва (максимальное давление на по-
верхности образцов 20 GPa) и 2) ударом стальной пластины (максимальное
давление − 100 GPa).
Нейтронографические исследования осуществляли на двух дифрактомет-
рах Д2 и Д3 с длинами волн соответственно λ = 0.1805 nm и λ = 0.24232 nm,
установленных на горизонтальных пучках реактора ИВВ-2М, при темпера-
туре 20°C. Использованный в работе метод съемки монолитного образца в
режиме вращения позволяет получить отражения от монокристаллического
образца как от поликристалла. Обработку результатов проводили с исполь-
зованием программ Microcal Origin 5.0, Excel и Carine Crystallography 3.1.
ПЭМ-анализ был выполнен с помощью просвечивающего электронного
микроскопа JEM-200CX.
3. Результаты и обсуждение
Нейтронография. Исходный образец вращали вокруг вертикальной оси
[001] со скоростью 2 rev/min. Нейтронограмма исходного образца приведена
на рис. 1,а и содержит только линии γ′-фазы.
Съемку образца 1 выполняли при такой же ориентации, как и в исходном
состоянии: ось [001] устанавливали горизонтально и вращение образца про-
изводили вокруг вертикальной оси. На нейтронограмме (рис. 1,б) рядом с
линией (111), принадлежащей γ′-фазе, можно видеть еще одну дополнитель-
ную линию, положение которой совпадает с положением самой сильной ли-
нии фазы DO22.
Физика и техника высоких давлений 2004, том 14, № 4
99
30 40 50 60 70 80 90
2000
4000
6000
8000
10000
γ'
γ'
γ'
200
111
110100γ'
In
te
ns
ity
, i
m
p/
40
00
2Θ, deg а
30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
2000
4000
6000
8000
10000
12000
14000
γ'
γ'
γ'
γ'
γ'
γ'
211
210
200
22
112
111
110
100
DO
In
te
ns
ity
, i
m
p/
40
00
0
2Θ, deg б
20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
0
2000
4000
6000
8000
10000
22DO222
γ'221
γ'220
22DO212γ'211
γ'200
110γ'
22DOγ'111 , 112
γ'100
In
te
ns
ity
, i
m
p/
1
m
in
2Θ, deg в
40 60 80 100 120
0
1000
2000
3000
4000
5000
γ'211
γ'210
γ'200
γ'111
γ'110
γ'100
In
te
w
ns
ity
, i
m
p/
45
s
2Θ, deg г
Рис. 1. Нейтронограммы никелевого суперсплава: а − исходный образец; б − обра-
зец 1 (20 GPa); в, г − образец 2 (100 GPa). Ось [001] образцов размещали горизон-
тально (а, б, в) и вертикально (г); вращение образцов производили вокруг верти-
кальной оси; λ = 0.2432 nm (а, б, г) и λ = 0.1805 nm (в); T = 20°C
Физика и техника высоких давлений 2004, том 14, № 4
100
Исследование образца 2 было выполнено двумя способами: ось [001] ус-
танавливали 1) горизонтально и 2) вертикально, после чего вращение образ-
ца производили вокруг вертикальной оси.
На полученных нейтронограммах было обнаружено, что смена ориента-
ции образца существенно влияет на положение линий на нейтронограмме:
когда ось [001] образца устанавливали горизонтально и вращение образца
производили вокруг вертикальной оси (как в случае исходного состояния),
то на нейтронограмме могли видеть появление дополнительных линий, не
принадлежащих γ′-фазе, в случае, когда ось [001] была ориентирована вер-
тикально, линии новой фазы не наблюдали (рис. 1,в,г). Это может свиде-
тельствовать о строгой и определенной ориентации решетки новой фазы от-
носительно решетки γ′-фазы, а именно − о совпадении (или очень близких
значениях) в одном параметре и о различии − в другом.
Положение линий и характер их появления при смене ориентации образ-
ца позволяют рассматривать эти дополнительные линии как линии фазы
DO22, имеющей тетрагональную решетку, ориентированную по базису с ре-
шеткой γ′-фазы. Один параметр решетки DO22 близок к параметру кубиче-
ской фазы, а второй − к удвоенному параметру решетки кубической γ′-фазы.
Также следует обратить внимание на сильное снижение интенсивности ли-
нии (100)γ′. Такое изменение интенсивности можно сопоставить либо с по-
нижением степени дальнего порядка γ′-фазы, либо с образованием фазы
DO22. Авторы работы [9] обнаружили, что расчет степени дальнего порядка
по различным парам линий − структурной и сверхструктурной (соответствен-
но (100) и (200); (110) и (220)) − приводит к сильному расхождению в резуль-
татах, что, по мнению авторов, соответствует фазовому переходу L12 → DO22,
а не L12 → A1 (разупорядоченная γ-фаза).
ПЭМ с высоким разрешением. Структура монокристалла в исходном со-
стоянии состояла из кубоидов γ′-фазы и эвтектики γ/γ′, окаймляющей кубои-
ды (рис. 2), параметр решетки γ′ составил a = 0.3572 nm.
1 µm
010 100
а б
Рис. 2. Структура (ПЭМ) исходного образца: а − темнопольное изображение в реф-
лексе γ′-фазы; б − микроэлектронограмма к а, ось зоны [001]
Физика и техника высоких давлений 2004, том 14, № 4
101
После ударного нагружения нам не удалось обнаружить больших облас-
тей разупорядоченной γ(Fm3m)-фазы. Структура сплава 2 остается практи-
чески без изменений, можно наблюдать лишь повышенную плотность дис-
локаций. Однако при индицировании микродифракций было обнаружено
присутствие ближних точечных рефлексов, не совпадающих с отражениями
кубической фазы и соответствующих отражениям от плоскостей (101)DO22
(рис. 3).
После сильной (100 GPa) деформации в ударных волнах можно видеть
образование двух вариантов полос разориентации, проходящих сквозь гра-
ницы исходных кубоидов (рис. 4,а,б). Также в структуре сплава присутству-
ет большое количество хрупких трещин, вблизи которых обнаружены об-
ласти с микродвойниками (рис. 4,в,г). Расшифровка электронограмм с двой-
никовых областей позволяет утверждать, что это области DO22-фазы. В
структуре DO22 обнаружено два типа микродвойников, отличающиеся плос-
костью двойникования: двойники превращения – микродомены, находящие-
ся в двойниковой ориентации и образующиеся при высокотемпературном
фазовом превращении, и деформационные (механические) двойники [10].
Характер расположения двойниковых рефлексов в сплаве после ударного
101
50 nm 50 nm
Рис. 3. Структура (ПЭМ) образца 1
(20 GPa): а − светлопольное изобра-
жение области DO22-фазы; б − тем-
нопольное изображение в рефлексе
(101)DO22; в − микроэлектронограмма
к а, б
а б
в
Физика и техника высоких давлений 2004, том 14, № 4
102
1-10m
- 110t
(1-11)
002m
00-2t
нагружения свидетельствует, что области с микродвойниками представляют
собой механические двойники DO22-фазы.
Выводы
Сильная деформация играет особую роль в описании фазовых превраще-
ний сдвигового типа. В условиях сильной деформации и при отсутствии
температурных эффектов метастабильные области новой фазы сдвигового
типа получают возможность роста. При этом возникающие наноразмерные
области такой фазы, оказывающие существенное влияние на свойства ис-
ходного материала, могут и не фиксироваться обычными методами, для это-
го требуются более точные методы исследования, например нейтронография
или электронная микроскопия с высоким разрешением. Причиной появле-
ния таких метастабильных фаз может быть последовательное накопление
линейных дефектов (дислокаций) в процессе сильной деформации, движе-
ние которых создает различные дефекты упаковки в соседних атомных сло-
ях. Доказательством этого может служить обнаруженное при сильной де-
формации в ударных волнах никелевого суперсплава фазовое превращение
0.6 µm
0.5 мкм
0.6 µm
Рис. 4. Структура (ПЭМ) образца 2 (100 GPa): а, б − полосы разориентации;
в − микродвойники в DO22; г − микроэлектронограмма к в, ось зоны [110]DO22
а б
в г
Физика и техника высоких давлений 2004, том 14, № 4
103
γ′-фазы (L12) в длиннопериодную структуру DO22, кристаллическую решет-
ку которой можно получить посредством введения в кубическую решетку
дефекта упаковки.
Работа выполнена при финансовой поддержке: Программы «Националь-
ная технологическая база» № 454-2002/33-02; Российского фонда фундамен-
тальных исследований−Урал № 04-03-96008; РФФИ № 03-02-16315.
1. P.H. Tornton, R.G. Davies, T.L. Iohnston, Met. Trans. А1, 207 (1970).
2. K. Aoki, O. Izumi, Trans. JIM. 19, 203 (1978).
3. C. Lall, S. Chin, D.P. Pope, Met. Trans. A10, 1323 (1979).
4. D.M. Wee, T. Suzuki, Trans. JIM 20, 634 (1979).
5. M. Yamaguchi, Y. Umakoshi, The deformation behavior of intermetallic superlattice
compounds 34, 1 (1990).
6. B. Bhattacharya, R.K. Ray, Met. Trans. A31, 3001 (2000).
7. B. Bhattacharya, Ray, Met. Trans. A31, 3011 (2000).
8. Sandip Ghosh Chowdhury, R.K. Ray, A.K. Jena, Scripta Met. Mater. 32, 1501 (1995).
9. R. Ramesh, R. Vasudevan, B. Pahiraj, B.H. Kolster, J. Mater. Sci. 27, 270 (1992).
10. J.B. Singh, M. Sundaraman, P. Mukhopadhyay, Phil. Mag. A80, 1983 (2000).
B.A. Grinberg, N.V. Kazantseva, E.V. Shorokhov, A.N. Pyrogov, Yu.A. Dorofeyev
NEUTRON DIFFRACTION AND ELECTRON MICROSCOPY
INVESTIGATION OF PHASE TRANSFORMATIONS IN NICKEL
SUPERALLOY AFTER SHOCK WAVE LOADING
By the methods of neutron diffraction analysis and high-resolution transmission electron
microscopy (TEM), the phase transformation of initial γ′ (L12) phase to metastable long-
period tetragonal phase DO22 in nickel superalloy (90% γ′-phase) after shock wave load-
ing has been found. It was found that the long-period tetragonal phase DO22 and γ′ (L12)
phases have a definite lattice orientation relationship, namely: basis orientation. The
quantity of DO22 phase increases with pressure. TEM study found that the deformation
microtwins of the DO22-phase arouse near the cracks in the sample after 100 GPa loading.
Fig. 1. Neutron diffraction patterns of superalloy: а − initial sample; б − sample 1 (20 GPa);
в, г − sample 2 (100 GPa). Horizontal (а, б, в) and vertical (г) positions of the [001] axis;
rotation of samples around the vertical axis; λ = 0.2432 nm (а, б, г) and λ = 0.1805 nm
(в); T = 20°C
Fig. 2. Structure (TEM) of initial sample: а − the dark-field image in the γ′-phase reflec-
tion; б − the diffraction pattern to a, zone axis [001]
Fig. 3. Structure (TEM) of sample 1 (20 GPa): а − the bright-field image of the DO22-
phase region; б − the dark-field image in (101)DO22; в − the diffraction pattern to а, б
Fig. 4. Structure (TEM) of sample 2 (100 GPa): а, б − disorientation bands; в − micro
twins of the DO22-phase; г − the diffraction pattern to в, zone axis [110]DO22
|