Исследование влияния гидростатического давления на экстракцию компонентов из семян энотеры двулетней (Oenothéra biénnis L.)

Проведено экспериментальное исследование процесса извлечения спиртового экстракта агрегаты семян энотеры двулетней в зависимости от величины высокого гидростатического давления, приложенного к гидромодулям с различным массовым соотношением....

Повний опис

Збережено в:

Бібліографічні деталі
Дата:	2017
Автори:	Букин, Г.В., Дроботько, В.Ф., Забродский, В.В., Соколов, С.А., Севаторов, Н.Н., Букина, Я.Г., Бухтиярова, И.П., Кохан, Т.П.
Формат:	Стаття
Мова:	Russian
Опубліковано:	Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України 2017
Назва видання:	Физика и техника высоких давлений
Онлайн доступ:	http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/168154
Теги:	Додати тег Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
Назва журналу:	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Цитувати:	Исследование влияния гидростатического давления на экстракцию компонентов из семян энотеры двулетней (Oenothéra biénnis L.) / Г.В. Букин, В.Ф. Дроботько, В.В. Забродский, С.А. Соколов, Н.Н. Севаторов, Я.Г. Букина, И.П. Бухтиярова, Т.П. Кохан // Физика и техника высоких давлений. — 2017. — Т. 27, № 3. — С. 51-62. — Бібліогр.: 26 назв. — рос.

Репозитарії

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine

id	irk-123456789-168154
record_format	dspace
spelling	irk-123456789-1681542020-04-24T01:25:26Z Исследование влияния гидростатического давления на экстракцию компонентов из семян энотеры двулетней (Oenothéra biénnis L.) Букин, Г.В. Дроботько, В.Ф. Забродский, В.В. Соколов, С.А. Севаторов, Н.Н. Букина, Я.Г. Бухтиярова, И.П. Кохан, Т.П. Проведено экспериментальное исследование процесса извлечения спиртового экстракта агрегаты семян энотеры двулетней в зависимости от величины высокого гидростатического давления, приложенного к гидромодулям с различным массовым соотношением. High hydrostatic pressure extraction of alcoholic aggregate of the seeds of evening primrose is experimentally investigated with respect to high hydrostatic pressure applied to hydromoduli characterized by the varied mass ratio. 2017 Article Исследование влияния гидростатического давления на экстракцию компонентов из семян энотеры двулетней (Oenothéra biénnis L.) / Г.В. Букин, В.Ф. Дроботько, В.В. Забродский, С.А. Соколов, Н.Н. Севаторов, Я.Г. Букина, И.П. Бухтиярова, Т.П. Кохан // Физика и техника высоких давлений. — 2017. — Т. 27, № 3. — С. 51-62. — Бібліогр.: 26 назв. — рос. 0868-5924 PACS: 87.15.M, 62.50.–p, 07.05.Pj, 87.64.M–, 78.20.Ci http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/168154 ru Физика и техника высоких давлений Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України
institution	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection	DSpace DC
language	Russian
description	Проведено экспериментальное исследование процесса извлечения спиртового экстракта агрегаты семян энотеры двулетней в зависимости от величины высокого гидростатического давления, приложенного к гидромодулям с различным массовым соотношением.
format	Article
author	Букин, Г.В. Дроботько, В.Ф. Забродский, В.В. Соколов, С.А. Севаторов, Н.Н. Букина, Я.Г. Бухтиярова, И.П. Кохан, Т.П.
spellingShingle	Букин, Г.В. Дроботько, В.Ф. Забродский, В.В. Соколов, С.А. Севаторов, Н.Н. Букина, Я.Г. Бухтиярова, И.П. Кохан, Т.П. Исследование влияния гидростатического давления на экстракцию компонентов из семян энотеры двулетней (Oenothéra biénnis L.) Физика и техника высоких давлений
author_facet	Букин, Г.В. Дроботько, В.Ф. Забродский, В.В. Соколов, С.А. Севаторов, Н.Н. Букина, Я.Г. Бухтиярова, И.П. Кохан, Т.П.
author_sort	Букин, Г.В.
title	Исследование влияния гидростатического давления на экстракцию компонентов из семян энотеры двулетней (Oenothéra biénnis L.)
title_short	Исследование влияния гидростатического давления на экстракцию компонентов из семян энотеры двулетней (Oenothéra biénnis L.)
title_full	Исследование влияния гидростатического давления на экстракцию компонентов из семян энотеры двулетней (Oenothéra biénnis L.)
title_fullStr	Исследование влияния гидростатического давления на экстракцию компонентов из семян энотеры двулетней (Oenothéra biénnis L.)
title_full_unstemmed	Исследование влияния гидростатического давления на экстракцию компонентов из семян энотеры двулетней (Oenothéra biénnis L.)
title_sort	исследование влияния гидростатического давления на экстракцию компонентов из семян энотеры двулетней (oenothéra biénnis l.)
publisher	Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України
publishDate	2017
url	http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/168154
citation_txt	Исследование влияния гидростатического давления на экстракцию компонентов из семян энотеры двулетней (Oenothéra biénnis L.) / Г.В. Букин, В.Ф. Дроботько, В.В. Забродский, С.А. Соколов, Н.Н. Севаторов, Я.Г. Букина, И.П. Бухтиярова, Т.П. Кохан // Физика и техника высоких давлений. — 2017. — Т. 27, № 3. — С. 51-62. — Бібліогр.: 26 назв. — рос.
series	Физика и техника высоких давлений
work_keys_str_mv	AT bukingv issledovanievliâniâgidrostatičeskogodavleniânaékstrakciûkomponentovizsemânénoterydvuletnejoenotherabiennisl AT drobotʹkovf issledovanievliâniâgidrostatičeskogodavleniânaékstrakciûkomponentovizsemânénoterydvuletnejoenotherabiennisl AT zabrodskijvv issledovanievliâniâgidrostatičeskogodavleniânaékstrakciûkomponentovizsemânénoterydvuletnejoenotherabiennisl AT sokolovsa issledovanievliâniâgidrostatičeskogodavleniânaékstrakciûkomponentovizsemânénoterydvuletnejoenotherabiennisl AT sevatorovnn issledovanievliâniâgidrostatičeskogodavleniânaékstrakciûkomponentovizsemânénoterydvuletnejoenotherabiennisl AT bukinaâg issledovanievliâniâgidrostatičeskogodavleniânaékstrakciûkomponentovizsemânénoterydvuletnejoenotherabiennisl AT buhtiârovaip issledovanievliâniâgidrostatičeskogodavleniânaékstrakciûkomponentovizsemânénoterydvuletnejoenotherabiennisl AT kohantp issledovanievliâniâgidrostatičeskogodavleniânaékstrakciûkomponentovizsemânénoterydvuletnejoenotherabiennisl
first_indexed	2025-07-15T02:44:31Z
last_indexed	2025-07-15T02:44:31Z
_version_	1837679221705539584
fulltext	Физика и техника высоких давлений 2017, том 27, № 3 © Г.В. Букин, В.Ф. Дроботько, В.В. Забродский, С.А. Соколов, Н.Н. Севаторов, Я.Г. Букина, И.П. Бухтиярова, Т.П. Кохан, 2017 PACS: 87.15.M, 62.50.–p, 07.05.Pj, 87.64.M–, 78.20.Ci Г.В. Букин 1 , В.Ф. Дроботько 1 , В.В. Забродский 2 , С.А. Соколов 3 , Н.Н. Севаторов 3 , Я.Г. Букина 3 , И.П. Бухтиярова 4 , Т.П. Кохан 4 ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ ГИДРОСТАТИЧЕСКОГО ДАВЛЕНИЯ НА ЭКСТРАКЦИЮ КОМПОНЕНТОВ ИЗ СЕМЯН ЭНОТЕРЫ ДВУЛЕТНЕЙ (OENOTHÉRA BIÉNNIS L.) 1 Донецкий физико-технический институт им. А.А. Галкина 2 Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН 3 Донецкий национальный университет экономики и торговли им. М. Туган-Барановского 4 Донецкий национальный медицинский университет им. М. Горького Статья поступила в редакцию 20 июля 2017 года Проведено экспериментальное исследование процесса извлечения спиртового экс- тракта агрегаты семян энотеры двулетней в зависимости от величины высокого гидростатического давления, приложенного к гидромодулям с различным массо- вым соотношением. Показано, что средний диаметр проецируемой площади час- тиц агрегаты eqd = 0.2 0.03 mm. Методом абсорбционной спектроскопии в оп- тическом диапазоне длин волн получены зависимости интегрального поглощения экстрактов из гидромодулей от давления и предложено подгоночное уравнение для их обработки. Найдены предварительные значения оптимальных давлений 153, 172 и 169 MPa для обработки гидромодулей 1:10, 1:15 и 1:20 соответственно, при которых для заданной величины eqd = 0.2 0.03 извлекается наибольшее количество компо- нентов в процессе экстрагирования при комнатной температуре. Ключевые слова: энотера, высокое гидростатическое давление, экстракция, циф- ровая микроскопия, абсорбционная спектроскопия Введение Лекарственное растение энотера двулетняя, или ослинник двулетний (Oenothéra biénnis L.), является двулетним растением, принадлежащим к се- мейству кипрейных и широко распространенным в Центральной и Южной Америке, Европе, европейской части России, а также в Предкавказье и на Дальнем Востоке [1]. В семенах этого растения содержится целый ряд био- логически активных веществ, оказывающих положительное влияние на человеческий организм [2–4]. В масле семян энотеры двулетней содержится большое количество поли- ненасыщенных жирных кислот, в частности 68.71% линолевой и 7.33% Физика и техника высоких давлений 2017, том 27, № 3 52 чрезвычайно ценной γ-линоленовой [5], природных источников которой очень мало. Основными химическими компонентами масла энотеры двулет- ней являются также жирные кислоты, такие как олеиновая (14.99%), пальмитиновая (6.18), стеариновая (1.55), цис-вакценовая (0.83), арахиновая (0.25) и гадолеиновая (0.16) [6]. Вместе с тем около 10% массы семян при- ходится на фенольные смолы, и их с успехом используют как источник антиоксидантов [7,8]. Энотера двулетняя синтезирует биологически активные вещества – поли- сахариды, таннины, флавонолы, фитостеролы. Эти соединения показывают различную физиологическую активность, включая диуретическое, эстроген- ное, капилляроукрепляющее и антисклеротическое действие, а также служат заменителем крахмала и сахара при сахарном диабете [9]. Натуральные экс- тракты энотеры двулетней могут использоваться в качестве медикаментов, заменяя синтетические химикаты, а также как добавки в косметике. Существует много традиционных методов экстракции, например прес- сование (горячее и холодное), водно-паровая экстракция, экстракция раз- личными растворителями [10]. В этих методах процессы экстрагирования зависят от многих факторов, влияющих на степень получения экстракта: вы- бора экстрагента, размера измельченных частиц, разности концентраций веществ, вязкости, температуры, гидродинамических условий и т.п. [11]. Для экстракции указанные методы требуют длительного времени (до 7 дней и более) и в основном нуждаются в более высокой (85°C) температуре, что может привести к потере биологической активности термолабильных ком- понентов. Среди современных методов можно отметить ультразвуковую, микроволновую, экстракцию сжиженным газом СО2 под высоким давлением и т.п. Идеальный процесс экстракции должен быть благоприятным для окру- жающей среды, экономичным, неразрушающим и быстропротекающим. В последнее время был развит новый метод, названный экстракцией вы- соким давлением (high pressure extraction (HPE)) [12]. Этот метод холодного сверхвысокого гидравлического давления, которое колеблется от 100 до 1000 MPa, рассматривают как привлекательный инновационный нетепловой процесс, который может эффективно инактивировать микроорганизмы и со- хранять существенные компоненты лекарственных трав. В некоторых рабо- тах сообщается, что он может изменять морфологию клетки и структуру, приводить к деформации клетки и повреждать клеточную мембрану [13]. Согласно теории перемещения массы [14,15] скорость перемещения про- порциональна отношению давления к сопротивлению перемещения. Из тео- рии фазового поведения следует, что растворимость увеличивается с ростом давления [16]. В процессе HPE перепад давления между внутренней частью клетки и внешней клеточной мембраной настолько большой, что экстрагент почти мгновенно проходит сквозь сломанные мембраны в клетках, и ско- рость перемещения массы раствора, или скорость растворения, очень высо- Физика и техника высоких давлений 2017, том 27, № 3 53 ка. Это обстоятельство приводит к очень быстротечной экстракции по срав- нению с нормальными и суперкритическими технологиями [17–19]. Цель данной работы состоит в том, чтобы методом абсорбционной спек- троскопии в оптическом диапазоне длин волн изучить, как обработка высо- ким гидростатическим давлением при комнатной температуре влияет на спиртовую экстракцию компонентов из агрегаты семян энотеры двулетней. Эксперимент Образцы для измерений подготавливали в соответствии с методикой, описанной ниже. 1. Очищенные от примесей in vivo семена энотеры двулетней измельчали до получения однородной массы слипшихся частиц (агрегаты) – «твердая фаза». 2. Из полученной агрегаты и 70% этилового спирта («жидкая фаза») гото- вили гидромодули (массовое соотношение твердой и жидкой фаз) 1:10, 1:15 и 1:20, которые затем помещали в одноразовые полиамидные герметичные контейнеры. 3. Контейнер с исследуемым гидромодулем загружали в камеру высокого давления и в течение 20 min обрабатывали заданным гидростатическим дав- лением при комнатной температуре 290 K. 4. Обработанный давлением гидромодуль извлекали из контейнера и про- пускали через фильтр для отделения экстракта семян энотеры двулетней (далее – экстракт) от шрота. 5. Полученный таким образом спиртовой экстракт загружали в кварцевую кювету толщиной 10 mm и проводили спектральные измерения. Концентрация извлекаемых компонентов в исследуемом экстракте опре- деляется процессами физико-химического взаимодействия полученной агре- гаты с 70%-м раствором этилового спирта (экстрагентом), протекающими на поверхности границы раздела фаз. Очевидно, что межфазная поверхность твердое тело–жидкость определяется в первую очередь профилем по- верхности частиц твердого тела. В этой связи представляет интерес прове- дение анализа дисперсного состава агрегаты семян энотеры двулетней. Дисперсный состав агрегаты исследовали по микрофотографиям 5 раз- личных полей зрения, полученных при помощи поляризационного микро- скопа «ПОЛАМ Р-312» и многоканального фотоприемника цифрового фото- аппарата «Canon EOS 700D» с устройством механического и оптического сопряжения. При подготовке текущего поля зрения к микрофотографирова- нию на предметное стекло микроскопа наносили тонкий слой агрегаты, час- тицы которой распределяли так, чтобы они находились близко, но не пере- крывались. Слой частиц на поверхности стекла представляет собой поли- дисперсную систему двух фаз (частица–воздух), микроизображение которой является двумерным распределением цветового сигнала и отображает фазо- вый состав и структуру пигментированных микрообъектов в исследуемом поле зрения. В этом случае измеряемой величиной является цвет. Физика и техника высоких давлений 2017, том 27, № 3 54 При анализе микроизображений решаются задачи обнаружения и отделе- ния пигментированных частиц друг от друга, а также определения их про- центного содержания в пределах кадра изображения размером 12 мегапик- селей. На первом этапе анализа для цвета частиц определяли величину диа- пазона трех основных цветов в цветовой модели RGB (R – красного, G – зе- леного и B – синего). Далее пикселям, у которых значения основных цветов находятся вне диапазона соответствующих основных цветов частиц, при- сваивали белый цвет, а цвет пикселей частиц оставляли без изменения. По- лученное изображение переводили в оттенки серого и проводили выравни- вание значений цветовых составляющих в соответствии с подходом, опи- санным в [20], однако при этом цветовые составляющие приравнивали к наибольшему из значений цветовой схемы. В результате такой модификации метода выравнивания значений цветовых составляющих изображения в от- тенках серого обладают большей контрастностью, которая играет важную роль для последующей обработки микрофотографий. Затем проводили бинаризацию полученного изображения, которое совпа- дает с изображением проекций частиц в пределах одного поля зрения. На последнем этапе, используя разработанную нами автоматизированную сис- тему анализа растровых микроскопических изображений (используемый функционал которой аналогичен соответствующему функционалу програм- мы ImageJ), для каждой частицы определяли ее видимую площадь (путем подсчета количества черных пикселей), в соответствии с масштабом рассчи- тывали значение диаметра проецируемой площади eq 4 π pS d  ( pS – пло- щадь проекции) и подсчитывали общее количество частиц n в пределах кад- ра изображения. Кривую счетного распределения частиц по диаметру проецируемой пло- щади deq рассчитывали для суммарного количества частиц в 5 полях зрения, равного 5 1 i i N n    = 6570, и одинакового интервала диаметров eqd = = 0.025 mm. Счетное содержание частиц вычисляли по формуле 100i i k Q N   , (1) где ki – доля частиц соответствующего диаметра. На рис. 1 приведены пример бинарного изображения микрофотографии одного поля зрения и рассчитанное распределение частиц семян энотеры двулетней в зависимости от диаметра проецируемой площади deq. Как видно на рисунке, средний диаметр проецируемой площади частиц семян энотеры двулетней  eq eq 1 1 N i i i d n d N    = 0.2  0.03 mm. Физика и техника высоких давлений 2017, том 27, № 3 55 а б Рис. 1. Пример бинарного изображения микрофотографии одного поля зрения (а) и результат расчета распределения частиц семян энотеры двулетней в зависимости от диаметра проецируемой площади deq (б) Исследование спектральных свойств экстракта, полученного из гидромо- дуля, обработанного внешним гидростатическим давлением при комнатной температуре, проводили методом абсорбционной спектрофотометрии в диа- пазоне длин волн от 300 до 1026 nm на модернизированном однолучевом спектрографе PGS-2 (Carl Zeiss) с фотоприемным устройством на основе спектрофотометрического детектора СФД-1 с фотодиодом ФДУК-100УТ [21]. В качестве источника непрерывного естественно-поляризованного электромагнитного излучения использовали вольфрамовую лампу накали- вания мощностью 170 W с цветовой температурой 1630 K. Документирова- ние измеряемых данных и их анализ проводили при помощи программы компьютерной системы управления. Для градуировки измеренных спектров по длинам волн в качестве репера использовали полосу излучения зеленого лазерного светодиода с максимумом при ~ 531.95 nm, которую направляли на входную щель спектрографа при помощи специального зеркала. а б в Рис. 2. Кривые спектрального пропускания излучения источника света, прошедше- го через кварцевые кюветы с экстрагентом (□) и с экстрактом из гидромодулей 1:10 (а), 1:15 (б) и 1:20 (в) при атмосферном давлении 0.1 (☆) и после обработки их давлением 200 (○), 300 (△) и 400 () MPa в течение 20 min при комнатной температуре Физика и техника высоких давлений 2017, том 27, № 3 56 На рис. 2 показаны спектральные зависимости интенсивности излучения источника света, прошедшего через кварцевые кюветы с экстрагентом (I0) и с экстрактом из гидромодулей 1:10, 1:15 и 1:20 (I) в исходном состоянии (контрольный образец экстракта, полученный традиционным методом при атмосферном давлении 0.1 МРа) и после обработки их давлением 200, 300 и 400 MPa в течение 20 min при комнатной температуре. Из рисунка следует, что обработка гидромодулей давлением приводит к снижению интенсивно- сти прошедшего света, что связано с ростом концентрации светопоглощаю- щих молекул в экстрактах. Для большей наглядности измеренных спектров интенсивности по дан- ным на рис. 2 рассчитывали спектральные зависимости натурального погло- щения (натуральной оптической плотности) D(λ) = ln(I0 / I). Результаты рас- чета ( )D  показаны на рис. 3. Как видно на рисунке, в спектрах поглоще- ния образцов экстракта при атмосферном давлении наблюдается широкопо- лосное поглощение в диапазоне длин волн от 300 до 700 nm с максимумом, величина которого растет с повышением концентрации светопоглощающих молекул в экстракте. Обработка всех трех гидромодулей давлением приво- дит к значительному росту максимальных значений поглощения, которые, например, для давления 200 MPa возрастают соответственно в  3.5,  3.0 и  3.1 раза. а б в Рис. 3. Спектральные кривые по- глощения образцов экстракта из гидромодулей 1:10 (а), 1:15 (б) и 1:20 (в) при атмосферном давлении 0.1 MPa (☆) и после обработки давлением 200 (○), 300 (△) и 400 () МРа в течение 20 min при ком- натной температуре. На вставках показаны фрагменты кривых на участках  = 600–1000 nm в увели- ченном масштабе Физика и техника высоких давлений 2017, том 27, № 3 57 Следует отметить, что экстракт представляет собой многокомпонентный окрашенный раствор, разделение которого на отдельные светопоглощающие компоненты в данной работе не представляется возможным. Широкая составная полоса поглощения является суперпозицией полос поглощения всех светопоглощающих компонентов экстракта, поэтому экспериментально измеряется интегральное поглощение (оптическая плотность D(λ)), которая равна площади под кривой D() на рис. 3. Результат численного интегриро- вания спектральных кривых поглощения D() образцов экстракта из гидро- модулей 1:10, 1:15 и 1:20 при атмосферном давлении и после обработки дав- лением 200, 300 и 400 MPa в течение 20 min при комнатной температуре по- казан на рис. 4. Как видно на рис. 4, интегральное поглощение D(λ) образцов экстракта, полученных из гидромодулей, обработанных различными высокими давле- ниями, значительно больше, чем для образцов, полученных при атмосфер- ном давлении. С увеличением давления от 200 до 400 МРа оптическая плот- ность уменьшается. По внешнему виду экспериментальные кривые на рис. 4 имеют максимальные значения, которые должны определять оптимальную обработку высоким давлением гидромодулей, позволяющую извлекать из семян энотеры двулетней наибольшее количество компонентов биологиче- ски активных веществ (БАВ). При выборе величины давления 200 МРа для обработки гидромодулей мы ориентировались на результаты работы [18], где при экстрагировании высоким давлением клубничной мякоти наиболь- шая концентрация БАВ кемпферолда извлекалась при 400 МРа. Обсуждение результатов Гидромодуль, как было отмечено выше, представляет собой систему твердое тело–жидкость, в которой из твердых пористых частиц семян извле- каются компоненты путем избирательной их растворимости в растворителе (экстрагенте). Извлекаемые компоненты могут находиться в порах частиц в виде раствора или твердого растворимого вещества. В первом случае ком- понент попадает в экстрагент за счет диффузии, а во втором – за счет рас- творения. На рис. 5 схематично показана частица семян энотеры двулетней, находящаяся в экстрагенте при экстрагировании. Как следует из схемы, мо- Рис. 4. Интегральная оптическая плот- ность D(λ) образцов экстракта из гид- ромодулей 1:10 (□), 1:15 (○) и 1:20 (△) после обработки давлением 200, 300 и 400 MPa в течение 20 min при комнат- ной температуре Физика и техника высоких давлений 2017, том 27, № 3 58 лекулы исследуемого вещества С1 вначале сорбируются мембранной стен- кой растительной клетки на внутренней поверхности С2, диффундируют сквозь мембрану и десорбируются на ее внешней стороне С3, а затем накап- ливаются в пограничном диффузионном слое х, создавая концентрирован- ный раствор вещества у границы раздела твердой и жидкой фаз [22]. Процесс экстрагирования молекул извлекаемого компонента можно раз- делить на три этапа: молекулярную диффузию из объема частиц к наружной поверхности, молекулярную диффузию через диффузионный пограничный слой и конвективную диффузию от пограничного слоя в экстрагент. Однако известно, что структура пористого твердого тела оказывает большое влия- ние на скорость транспорта извлекаемого компонента при экстрагировании. Пористая структура семян энотеры дополнительно к потенциальному полю стенок, создающему пограничный диффузный слой, удлиняет путь диффу- зионного потока ввиду извилистости капилляров, и элементы структуры твердотельных частиц уменьшают свободное сечение потока. Известно, что пропитка экстрагентом природных пористых тел сопровождается «защемле- нием» более 50% воздуха, содержащегося в тупиковых порах [23,24]. Воз- действие высокого давления уменьшает объем «защемленного» воздуха и в результате восстанавливает нарушенную при этом площадь контакта внут- ренней поверхности тупиковых пор частиц с экстрагентом. Время пропитки при этом существенно уменьшается. Ускорение процесса экстрагирования под воздействием высокого давле- ния также связано с увеличением проницаемости растительной клетки. Кле- точная оболочка содержит цитоплазматическую мембрану, которая является полупроницаемой и имеет существенное значение в процессе экстракции БАВ. Высокое давление уменьшает объем клетки и оказывает раздражаю- щее действие на плазмолемму, которая стремится сократить свою поверх- ность, при этом находящиеся на ее поверхности коллоидные частицы сли- паются и создают предпосылки для коагуляции белковых веществ. Коагуля- ция белков повышает клеточную проницаемость, и давление в клетке сни- жается. Это явление обратимое, если величина раздражения не достигает критического уровня [25]. При повышении клеточной проницаемости боль- шее количество экстрагента может войти в клетки и больше соединений БАВ может раствориться в экстрагенте. Равновесная растворяющая концен- Рис. 5. Схема частицы семян энотеры дву- летней в экстрагенте при экстрагировании: С1 – средняя концентрация извлекаемого компонента внутри частицы, С2 – на по- верхности частицы, С3 – на наружной по- верхности диффузионного слоя, С4 – в объе- ме экстрагента, x – толщина диффузион- ного пограничного слоя Физика и техника высоких давлений 2017, том 27, № 3 59 трация между внутренними и внешними частями клеток может установиться во время экспозиции давления. В настоящее время для описания экспериментальных результатов процес- са экстрагирования БАВ из растительных клеток многие исследователи ис- пользуют упрощенные кинетические уравнения экспоненциального вида. В недавней работе [26] было предложено модифицированное кинетическое уравнение межфазовых процессов экстракции в виде      γ 0 exp τp p m cC C C C B k     , (2) где C, C0, Cp – концентрация экстрагента соответственно в момент времени , начальное и равновесное (конечное) значения; ck – константа скорости реального процесса экстракции; Bm – константа, удовлетворяющая началь- ным и граничным условиям процесса и зависящая от формы (пористости) частиц твердой фазы;  – фактор неидеальности системы. Если экстракция БАВ происходит в присутствии внешнего высокого гид- ростатического давления, стимулирующего скорость процесса, то константы ck , Bm и  в определенной степени должны корректироваться давлением. Например, основываясь на эмпирическом законе Дарси, согласно которому скорость фильтрации прямо пропорциональна разности давлений и обратно пропорциональна общему сопротивлению фильтрующей перегородки [14], можно предположить, что скорость реального процесса экстракции будет функцией давления. Поскольку из литературы нам не известны работы, в которых был бы описан процесс массопереноса в системе твердое тело–жид- кость в присутствии высокого гидростатического давления при комнатной температуре, для обработки наших экспериментальных результатов мы вос- пользовались экспоненциальной подгонкой данных интегрального поглоще- ния в зависимости от величины приложенного давления в виде уравнения        1 2 0 1 21 e 1 ek P k P P P D D a a          , (3) где 0 ( )PD  – интегральное поглощение образца при атмосферном давлении; P – давление обработки; a1, a2, k1, k2 – подгоночные коэффициенты к экс- периментальной кривой. Числовые значения этих коэффициентов рас- считывали методом наименьших квадратов. Результаты расчета для гидро- модулей 1:10, 1:15 и 1:20 при атмосферном давлении 0.1 MPa и после обра- ботки их давлением 200, 300 и 400 MPa в течение 20 min при комнатной температуре и полученные величины достоверности подгонки 2 fR сведены в таблице, кривые подгонки показаны на рис. 6. Результаты, представленные на рис. 6, и полученные значения досто- верности подгонки 2 fR экспериментальных данных демонстрируют пра- вильность выбора экспоненциального вида подгоночного уравнения. Под- Физика и техника высоких давлений 2017, том 27, № 3 60 Таблица Числовые значения коэффициентов уравнения (3) и величины достоверности подгонки 2 fR Гидромодули a1 a2 k1 k2 2 fR 1:10 15.8703 15.7296 0.0075 0.0068 0.9925 1:15 15.7868 15.7695 0.0061 0.0057 0.9969 1:20 15.72613 15.9387 0.0051 0.0047 0.9912 гоночные кривые для гидромодулей 1:10, 1:15 и 1:20 достигают своих мак- симальных значений при давлениях 153, 172 и 169 MPa соответственно. Эти значения давлений можно считать оптимальными для обработки гидро- модулей семян энотеры двулетней с целью получения наибольшего ко- личества БАВ в процессе экстракции. Однако для уточнения величин опти- мальных давлений требуются дополнительные экспериментальные исследо- вания в диапазоне давлений от атмосферного до 200 MPa. Заключение Проведены предварительные лабораторные исследования применимости метода абсорбционной спектроскопии для определения оптимальных значе- ний гидростатического давления, при которых извлекается наибольшее ко- личество компонентов БАВ в процессе экстрагирования агрегаты семян эно- теры двулетней под давлением при комнатной температуре. Разработана методика подготовки образцов для спектральных измерений. Методом цифровой микроскопии проведен анализ дисперсного состава час- тиц семян энотеры двулетней. Рассчитана кривая счетного распределения частиц семян энотеры двулетней по диаметру проецируемой площади. Установлено, что средний диаметр проецируемой площади частиц eq = 0.2 0.03d  mm. Показано, что для соотношений агрегаты и экстрагента 1:10, 1:15 и 1:20 кривые подгонки экспериментальных данных интегрального поглощения в зависимости от давления уравнением экспоненциального вида имеют мак- симумы, положение которых при 153, 172 и 169 MPa можно связать с опти- Рис. 6. Результат подгонки уравнением (3) экспериментальных зависимостей  λD f P   λD f P для образцов экстракта из гидро- модулей 1:10 (□), 1:15 (○) и 1:20 (△) при атмосферном давлении 0.1 MPa и по- сле обработки их давлением 200, 300 и 400 MPa в течение 20 min при комнатной температуре. Сплошные линии – под- гоночные кривые Физика и техника высоких давлений 2017, том 27, № 3 61 мальными значениями гидростатического давления обработки при комнат- ной температуре гидромодулей семян энотеры двулетней. 1. И.А. Губанов, К.В. Киселева, В.С. Новиков, В.Н. Тихомиров, Иллюстрированный определитель растений Средней России. Том 2. Покрытосеменные (двудоль- ные: раздельнолепестные), Т-во научных изданий КМК, Москва (2003). 2. M. Budincevic, Z. Vrbaski, J. Turkulov, E. Dimic, Fatt Wiss. Technol. 97, 277 (1995). 3. F. Shahidi, R. Amarowicz, Y. He, M. Wettasinghe, J. Food Lipids 4, 75 (1997). 4. M. Wettasinghe, F. Shahidi, Food Chem. 70, 17 (2000). 5. R.A. Gibson, D.R. Lines, M.A. Neumann, Lipids 27, 82 (1992). 6. Д.И. Писарев, Е.Т. Жилякова, Н.Н. Нетребенко, В.К. Тохтарь, О.О. Новиков, В.Н. Сорокопудов, Химия растительного сырья № 1, 195 (2010). 7. B. Bałasińska, Food Chem. 63, 453 (1998). 8. S. Schmidt, I. Niklova, J. Pokorny, P. Farkas, S. Sekretar, Eur. J. Lipid Sci. Technol. 105, 427 (2003). 9. Б.Н. Головкин, Р.Н. Руденская, И.А. Трофимова, А.И. Шретер, Биологически активные вещества растительного происхождения. В 3-х томах, Наука, Москва (2001, 2002). 10. N.K. Prasad, B. Yang, M. Zhao, B.S. Wang, F. Chen, Y. Jiang, Int. J. Food Sci. Tech- nol. 44, 960 (2009). 11. И.А. Муравьев, Технология лекарств, Т. 1, Медицина, Москва (1980). 12. Z. Shouqin, Z. Junjie, W. Changzheng, Int. J. Pharm. 278, 471 (2004). 13. US Food and Drug Administration Center for Food Safety and Applied Nutrition. Kinetics of microbial inactivation for alternative food processing technologies – high pressure processing, J. Food Sci. 65, 8 (2000). 14. П.Г. Романков, Гидромеханические процессы химической технологии, Химия, Ленинград (1982). 15. E.M. Altuner, C. Islek, T. Ceter, H. Alpas, African J. Biotechnol. 11, 930 (2012). 16. R.J. Sadus, High Pressure Phase Behaviour of Multicomponent Fluid Mixtures, Elsevier, Amsterdam (1992). 17. Z. Shouqin, X. Jun, W. Changzheng, Food Sci. Technol. Int. 11, 213 (2005). 18. E.M. Altuner, O. Tokuşoğlu, Rev. Int. J. Food Sci. Technol. 48, 1991 (2013). 19. M.B. Kim, J.E. Park, S.W. Woo, S.B. Lim, J.K. Hwang, Food Sci. Biotechnol. 23, 731 (2014). 20. В.Н. Пореев, Компьютерная графика, БХВ-Петербург, СПб. (2002). 21. В. Суханов, В. Забродский, П. Аруев, Е. Шерстнев, П. Втулкин, С. Марченко, Фотоника № 1, 74 (2014). 22. М.В. Леонова, Ю.Н. Климочкин, Экстракционные методы изготовления лекар- ственных средств из растительного сырья: учебно-методическое пособие, Са- мар. гос. техн. ун-т, Самара (2012). 23. Г.А. Аксельруд, В.М. Лысянский, Экстрагирование (система твердое тело–жид- кость), Химия, Москва (1974). 24. П.Г. Романков, Н.Б. Рашковская, В. Ф. Фролов, Массообменные процессы хи- мической технологии, Химия, Ленинград (1975). 25. В.М. Лысянский, С.М. Гребенюк, Экстрагирование в пищевой промышленности, Агропромиздат, Москва (1987). Физика и техника высоких давлений 2017, том 27, № 3 62 26. Н.А. Макаревич, Н.И. Богданович, С.И. Третьяков, Е.Н. Коптелова, Химия рас- тительного сырья № 4, 251 (2014). G.V. Bukin, V.F. Drobotko, V.V. Zabrodskiy, S.A. Sokolov, N.N. Sevatorov, Y.G. Bukina, I.P. Bukhtiyarova, T.P. Kokhan STUDY OF THE EFFECT OF HYDROSTATIC PRESSURE ON EXTRACTION OF THE COMPONENTS FROM THE SEEDS OF EVENING PRIMROSE (OENOTHÉRA BIÉNNIS L.) High hydrostatic pressure extraction of alcoholic aggregate of the seeds of evening prim- rose is experimentally investigated with respect to high hydrostatic pressure applied to hydromoduli characterized by the varied mass ratio. It has been found that the average diameter of the projected area of agglomerated particles is equal eq 0.2 0.03d   mm. The pressure dependences of experimental integrated absorption of extracts from hydro- modules are measured by the method of optical absorbtion spectroscopy and the empiri- cal equation for their fitting is offered. Preliminary values of optimum pressure have been found, that are 153, 172 and 169 MPa for processing of hydromodules 1:10, 1:15 and 1:20, respectively. The optimum pressures is considered as high extraction yield at room temperature for the set size eqd . Keywords: evening primrose, high hydrostatic pressure, extraction, digital microscopy, absorption spectroscopy. Fig. 1. An example of a bitmap of the microphoto of one field of vision (a) and the result of calculation of distribution of the particles of evening primrose seeds versus the average projected area diameter deq (б) Fig. 2. Spectral transmittance curves of the light source which has passed through quartz cuvette with extragent (□), and with an extract from hydromodules 1:10 (а), 1:15 (б) and 1:20 (в) after processing by pressure 0.1(☆), 200 (○), 300 (△) and 400 () МРа during 20 min at room temperature Fig. 3. Spectral absorption distribution curves of extract samples from hydromodules 1:10 (а), 1:15 (б) and 1:20 (в) after processing by pressure of 0.1(☆), 200 (○), 300 (△) and 400 () МРа during 20 min at room temperature. On the insets, magnified fragments of the curves in the range of  = 600–1000 nm are shown Fig. 4. Integrated optical density D(λ) of the extract samples from hydromodules 1:10 (□), 1:15 (○) and 1:20 (△) at ambient pressure and after processing by pressure of 200, 300 and 400 МPа during 20 min at room temperature Fig. 5. Scheme of a particle of evening primrose seeds in extragent at extraction process: С1 – average concentration of a fractional yield inside a particle, С2 – average concentra- tion of fractional yield on a particle surface, С3 – average concentration of fractional yield on the external surface of the diffusive layer, С4 – average concentration of fractional yield in the extragent volume, x – thickness of the diffusive interface Fig. 6. Result of fitting of experimental dependences (λ) ( )D f P  by equation (3) for the samples of an extract from hydromodules 1:10 (□), 1:15 (○) and 1:20 (△) after processing by pressure of 0.1, 200, 300 and 400 МPа during 20 min at room temperature. Solid lines mark the fitting curves �, (2) Таблица Числовые значения коэффициентов уравнения (3) и величины достоверности подгонки � Заключение

Исследование влияния гидростатического давления на экстракцию компонентов из семян энотеры двулетней (Oenothéra biénnis L.)

Репозитарії

Схожі ресурси