Ізотопний аналіз селену, збагаченого ізотопом ⁷⁴Se, на мас-спектрометрі із жевріючим розрядом
Розглянутo особливості мас-спектрометричного аналізу ізотопних співвідношень селену із використанням жевріючого розряду в атмосфері аргону як джерела йонів матеріалу зразка. За допомогою математичної моделі розраховано склад плазми жевріючого розряду з метою оцінки впливу молекулярних йонів на інтен...
Gespeichert in:
| Datum: | 2006 |
|---|---|
| 1. Verfasser: | |
| Format: | Artikel |
| Sprache: | Ukrainian |
| Veröffentlicht: |
Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України
2006
|
| Schriftenreihe: | Украинский химический журнал |
| Schlagworte: | |
| Online Zugang: | http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/185258 |
| Tags: |
Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Zitieren: | Ізотопний аналіз селену, збагаченого ізотопом ⁷⁴Se, на мас-спектрометрі із жевріючим розрядом / В.Д. Курочкін // Украинский химический журнал. — 2006. — Т. 72, № 8. — С. 103-107. — Бібліогр.: 10 назв. — укр. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
irk-123456789-185258 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
irk-123456789-1852582022-09-10T01:26:09Z Ізотопний аналіз селену, збагаченого ізотопом ⁷⁴Se, на мас-спектрометрі із жевріючим розрядом Курочкін, В.Д. Аналитическая химия Розглянутo особливості мас-спектрометричного аналізу ізотопних співвідношень селену із використанням жевріючого розряду в атмосфері аргону як джерела йонів матеріалу зразка. За допомогою математичної моделі розраховано склад плазми жевріючого розряду з метою оцінки впливу молекулярних йонів на інтенсивності йонних струмів ізотопів селену та визначення необхідної роздільної здатності приладу. Обговорюються методи пробопідготовки при аналізі порошків непровідних матеріалів. Рассмотрены особенности определения изотопных соотношений селена с использованием тлеющего разряда в атмосфере аргона в качестве источника ионов материала образца. С помощью математической модели рассчитаны состав плазмы тлеющего разряда с целью оценки влияния молекулярных ионов на интенсивность ионных токов изотопов селена и определения необходимой разрешающей способности прибора. Обсуждаются методы пробоподготовки при анализе порошков непроводящих материалов. Paper discusses the peculiarities of determination of isotopic composition of Se, using glow discharge in argon atmosphere as a source of ions of a sample. A mathematical model was used to calculate glow discharge plasma composition. Calculations were used for estimation of influence of molecular interferences on Se isotopes and determination of adequate for this task resolving power of the instrument. Methods of sample preparation of insulating powders also are the subject of the paper. 2006 Article Ізотопний аналіз селену, збагаченого ізотопом ⁷⁴Se, на мас-спектрометрі із жевріючим розрядом / В.Д. Курочкін // Украинский химический журнал. — 2006. — Т. 72, № 8. — С. 103-107. — Бібліогр.: 10 назв. — укр. 0041–6045 http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/185258 543.51 uk Украинский химический журнал Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| language |
Ukrainian |
| topic |
Аналитическая химия Аналитическая химия |
| spellingShingle |
Аналитическая химия Аналитическая химия Курочкін, В.Д. Ізотопний аналіз селену, збагаченого ізотопом ⁷⁴Se, на мас-спектрометрі із жевріючим розрядом Украинский химический журнал |
| description |
Розглянутo особливості мас-спектрометричного аналізу ізотопних співвідношень селену із використанням жевріючого розряду в атмосфері аргону як джерела йонів матеріалу зразка. За допомогою математичної моделі розраховано склад плазми жевріючого розряду з метою оцінки впливу молекулярних йонів на інтенсивності йонних струмів ізотопів селену та визначення необхідної роздільної здатності приладу. Обговорюються методи пробопідготовки при аналізі порошків непровідних матеріалів. |
| format |
Article |
| author |
Курочкін, В.Д. |
| author_facet |
Курочкін, В.Д. |
| author_sort |
Курочкін, В.Д. |
| title |
Ізотопний аналіз селену, збагаченого ізотопом ⁷⁴Se, на мас-спектрометрі із жевріючим розрядом |
| title_short |
Ізотопний аналіз селену, збагаченого ізотопом ⁷⁴Se, на мас-спектрометрі із жевріючим розрядом |
| title_full |
Ізотопний аналіз селену, збагаченого ізотопом ⁷⁴Se, на мас-спектрометрі із жевріючим розрядом |
| title_fullStr |
Ізотопний аналіз селену, збагаченого ізотопом ⁷⁴Se, на мас-спектрометрі із жевріючим розрядом |
| title_full_unstemmed |
Ізотопний аналіз селену, збагаченого ізотопом ⁷⁴Se, на мас-спектрометрі із жевріючим розрядом |
| title_sort |
ізотопний аналіз селену, збагаченого ізотопом ⁷⁴se, на мас-спектрометрі із жевріючим розрядом |
| publisher |
Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України |
| publishDate |
2006 |
| topic_facet |
Аналитическая химия |
| url |
http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/185258 |
| citation_txt |
Ізотопний аналіз селену, збагаченого ізотопом ⁷⁴Se, на мас-спектрометрі із жевріючим розрядом / В.Д. Курочкін // Украинский химический журнал. — 2006. — Т. 72, № 8. — С. 103-107. — Бібліогр.: 10 назв. — укр. |
| series |
Украинский химический журнал |
| work_keys_str_mv |
AT kuročkínvd ízotopnijanalízselenuzbagačenogoízotopom74senamasspektrometríízževríûčimrozrâdom |
| first_indexed |
2025-07-16T05:52:35Z |
| last_indexed |
2025-07-16T05:52:35Z |
| _version_ |
1837781647781527552 |
| fulltext |
with λmax 410 and 750 nm. All variables were studied in
order to optimize the reaction conditions. The color sys-
tem obeys Beer’s law in the concentration range from 2
to 22 g/сm3 cerium and a Sandell’s sensitivity 0.03 g/сm3.
The developed method has been successfully applied to
the determination of cerium in objects.
1. Реванасиддаппа Г.Д., Киран Кумар Т .Н . // Журн.
аналит. химии. -2003. -58, № 10. -С. 1033—1036.
2. R cheulishvili A .N ., Korabelov M .A ., Z edgimidze J.G.
et al. // GEN: Georg. Eng. News. -1999. -№ 4.
-P. 32—38.
3. Butcher D.J . // Appl. Spectrosc. Rev. -2002. -37,
№ 3. -P. 305—309.
4. Rauch S., M orrisson G.M ., M oldovan M . // ICP Inf.
Newlett. -2002. -27, № 10. -P. 726.
5. Трохименко О.М ., Зайцев В.М . // Журн. аналит.
химии. -2004. -59, № 5. -С. 491—494.
6. Фрумина Н .С. Теория и практика применения реа-
гентов дифениламинового класса в анализе. -Са-
ратов: Изд-во Саратовск. ун-та, 1976.
7. Панкратов А .Н . // Журн. аналит. химии. -2001.
-56, № 2. -С. 161—163.
8. Панкратов А .Н ., Щавлев А .Е. // Там же. -2001.
-56, № 2. -С. 143—150.
9. Пятницкий И .В., Сухан В.В. Маскирование и де-
маскирование в аналитической химии. -М .: Нау-
ка, 1990.
Київський національний університет ім. Тараса Шевченка Надійшла 18.02.2005
УДК 543.51
В.Д. Курочкін
ІЗОТОПНИЙ АНАЛІЗ СЕЛЕНУ, ЗБАГАЧЕНОГО ІЗОТОПОМ 74Se,
НА МАС-СПЕКТРОМЕТРІ ІЗ ЖЕВРІЮЧИМ РОЗРЯДОМ
Розглянутo особливості мас-спектрометричного аналізу ізотопних співвідношень селену із використанням
жевріючого розряду в атмосфері аргону як джерела йонів матеріалу зразка. За допомогою математичної
моделі розраховано склад плазми жевріючого розряду з метою оцінки впливу молекулярних йонів на інтен-
сивності йонних струмів ізотопів селену та визначення необхідної роздільної здатності приладу. Обговорю-
ються методи пробопідготовки при аналізі порошків непровідних матеріалів.
Вимірювання ізотопних співвідношень пред-
ставляє інтерес у багатьох галузях науки і техніки
— геології, археології, медицині, ядерній фізиці.
Співвідношення ізотопів свинцю можуть вказу-
вати на походження копалин, де бралась сиро-
вина для виготовлення певних археологічних
знахідок [1]. Відносні концентрації ізотопів міді
(63Cu/65Cu) або свинцю (206Pb/207Pb) використову-
ють для дослідження засвоєння елементів біоло-
гічними об’єктами, якщо в організм були введені
додатки ізотопно-збагачених міді або свинцю [2].
Продовжуються також спроби проведення холод-
ного ядерного синтезу і пов’язані з цим аналізи
ізотопного складу продуктів реакцій [3].
Мас-спектрометрія із використанням жеврі-
ючого розряду як джерела йонів матеріалу зразка
(МСЖР) є зручним методом для проведення
таких аналізів. Сильною стороною методу є мала
кількість препарату, необхідного для аналізу, що
є важливим як при аналізі археологічних об’єктів,
так і штучно збагачених матеріалів, враховуючи
їх високу вартість. Зразок, що аналізується, під-
дається катодному розпиленню, що дає змогу про-
водити пошаровий аналіз, або за допомогою по-
переднього розпилення — тонке очищення зразка
від поверхневих забруднень.
При точному вимірюванні ізотопних спів-
відношень, як і при елементному аналізі, необхі-
дно враховувати вплив молекулярних йонів, які
можуть недостатньо розділятися і створювати так
звані молекулярні інтерференції. Ізотопний аналіз
в цьому плані висуває більш жорсткі вимоги,
ніж елементний аналіз, оскільки при елементному
аналізі, як правило, існує можливість обрати ві-
льний від впливу інтерференцій ізотоп (для еле-
ментів з непарним зарядом ядра, які моноізо-
топні, або мають два ізотопи, такі можливості об-
межені). У стандартному виконанні мас-спектро-
метр VG9000, на якому проводилися вимірюван-
ня, використовує жевріючий розряд в атмосфері
аргону. Для більшості аналітичних задач по ви-
значенню ізотопних співвідношень це не створює
особливих проблем, оскільки роздільної здатнос-
ті приладу, як правило, вистачає (7000—9000 на
© В.Д. Курочкін , 2006
ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2006. Т . 72, № 8 103
половині висоти піку). Однак для ізотопів селену
в діапазоні мас 74—82 виникають певні трудно-
щі, пов’язані з інтенсивними молекулярними йо-
нами, які утворюють ізотопи аргону, їх комбі-
нації з воднем та ізотопами селену (36Ar38Ar+,
40Ar2
+, 76SeH+ та інші), номінальні маси яких
співпадають з масами ізотопів селену. Можна
йти шляхом віднімання інтенсивностей холосто-
го експерименту, але точність такої процедури
при малій концентрації ізотопу 80Se залишаєть-
ся невисокою з огляду на нестабільність йонного
струму молекулярних йонів, яка пов’язана із си-
льною залежністю їх концентацій від параметрів
розряду [4—6].
Для врахування впливу молекулярних йонів
був розроблений метод розрахунку їх концен-
трацій у плазмі жевріючого розряду та комп’ю-
терна програма для моделювання мас-спектрів
[4—9]. Проблема визначення необхідної розділь-
ної здатності достатньо складна тому, що ефек-
тивність розділення піків залежить не тільки від
величини мас, але і від співвідношення їх ін-
тенсивностей. У даній роботі за допомогою ма-
тематичної моделі ця проблема проаналізована
для ізотопів селену. Створений алгоритм дає
також можливість проведення елементного ана-
лізу ізотопнозбагачених матеріалів, оскільки
стандартне програмне забезпечення приладу VG
9000 не має такої функції (база даних приладу
містить природну поширеність ізотопів і внесен-
ня змін в неї не передбачено).
Робота виконувалася за допомогою мас-спек-
трометра VG9000 (Thermoelemental, UK). Цей при-
лад має подвійну фокусировку — магніт та елек-
тростатичний аналізатор, що дозволяє одержува-
ти роздільну здатність порядку 9000 на полови-
ні висоти піку. Реєстрація йонних струмів здій-
снюється за допомогою двох детекторів — фара-
деєвського для струмів в діапазоні 1E–08—3E–
13 А та так званої дейлі-системи з фотоелект-
ронним помножувачем для реєстрації йонних
струмів від 3E–13 до 3E–18 А. Пік вважається за-
реєстрованим, якщо в детектор попадає більше 5
йонів за секунду. Такий надзвичайно широкий
динамічний діапазон струмів дозволяє визна-
чати в одному вимірюванні як основні складові
проби, так і домішки з чутливістю на суб-ppb рівні
(< 1E–7 %). Стабільність розряду та висока роз-
дільна здатність дозволяють проводити вимірю-
вання з високою точністю. При відсутності сиc-
тематичних помилок, пов’язаних з молекуляр-
ними йонами, або неточністю калібрувальних
коефіцієнтів, відносна похибка, або збіжність
аналізу, може бути кращою, ніж 0.1 % [10].
Можливим джерелом помилок ізотопного аналі-
зу на VG 9000 може бути неузгодженість чутли-
востей детекторів, якщо ізотопи з малою та вели-
кою концентраціями міряти на різних детекторах.
Але існує спеціальна процедура узгодження детек-
торів і при правильній підготовці приладу точ-
ність відповідає практичним вимогам.
Для аналізу використовували комірку для
плоских зразків. Жевріючий розряд здійснюється
в атмосфері аргону в діапазоні струмів 0.8—1.5
мА. Зразки ізотопно збагаченого селену постав-
ляються у вигляді дрібнозернистого порошку.
Зазвичай для аналізу непровідних порошків їх
пресують у вигляді таблеток із провідною зв’яз-
кою. Однак для ізотопно збагачених матеріалів
така техніка підготовки не підходить, оскільки
потребує великої кількості препарату. Окрім то-
го, пресовані зразки містять багато адсорбованих
на поверхні часток газів, які в розряді, з’єдную-
чись з ізотопами селену, йонами аргону та мета-
лом підкладки, утворюють додаткові молекуляр-
ні йони. Тому в даній роботі використовували
техніку припресовки тонкого шару препарату на
провідну підкладку. Йонні струми ізотопів на
даному приладі вимірюються послідовно, шля-
хом зміни струму магніту. Внаслідок цього тов-
ща шару повинна бути достатньою для того,
щоб йонні струми ізотопів не залежали від кі-
лькості препарату, яка зменшується при катод-
ному розпиленні. Це перевіряється повторним
скануванням по ізотопах. До матеріалу підклад-
ки або зв’язки висуваються достатньо жорсткі
вимоги. Він має бути достатньо чистим, не міс-
Рис. 1. Експериментальні та розраховані мас-спектри
у ділянці мас ізотопу 74Se (R0.5 = 7000).
104 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2006. Т. 72, № 8
тити ізотопів елементів, що досліджуються, не
утворювати з компонентами зразка, розрядним
газом-аргоном та іншими газами молекулярних
йонів в області мас досліджуваного ізотопу і
взагалі бажано, щоб цей метал був моноізотоп-
ним. Для вирішення даної задачі цим вимогам
відповідає алюміній чистоти ос.ч., який і було
обрано як підкладку.
Ізотопні співвідношення можна вимірювати
по максимальних або по інтегральних інтенсив-
ностях йонних струмів. З метою точного вимірю-
вання максимумів рекомендується застосовувати
широку вихідну щілину для одержання піків з
плоскою верхівкою. Такий метод можна викорис-
товувати при відсутності молекулярних інтерфе-
ренцій, оскільки це занижує роздільну здатність
приладу. Тому в даній роботі ми застосовували
інтегральні інтенсивності з вузькою вихідною щі-
линою. При цьому точність залишається високою
і забезпечується максимально досяжна роздільна
здатність, що має вирішальне значення при визна-
ченні ізотопів селену.
Концентрація певного ізотопу пропорційна
його йонному струму і розраховується як відсоток
у сумарному струмі ізотопів даного елементу. То-
му для вирішення цієї задачі необхідно, щоб
сумарний внесок молекулярних йонів в йонний
струм кожного ізотопу не перевищував припус-
тиму похибку визначення. Математична модель,
яка застосовувалась для розрахунку концентрацій
молекулярних йонів і моделювання мас-спектрів,
враховує основні типи молекулярних йонів, що
можуть впливати на результати. Це стосується
йо- нів на основі ізотопів розрядного газу аргону
(Ar+, Ar2
+, Ar3
+), його сполук з ізотопами матеріалу
зразка (ArMe+, Ar2Me+, ArMe2
+), газами та газо-
утворюючими елементами (ArG+, Ar2G
+) та ін-
шими, більш складними молекулами [4]. Для
розрахунку концентрацій використовували екс-
периментальні значення так званих ефективних
констант рівноваги і їх залежність від параметрів
розряду [4—8]. Профіль ліній описується гаусо-
вою кривою із врахуванням роздільної здатності
приладу. На рис. 1—3 наведені експериментальні
спектри і результати розрахунків при визначенні
деяких ізотопів селену, збагаченого ізотопом 74Se.
Розгорнуті результати математичного моде-
лювання мас-спектрів при ізотопному аналізі
препарату, збагаченого ізотопом 74Se, ізотопний
склад якого наведено у табл. 1, представлені у
табл. 2. Розрахунки виконані при кількості ад-
сорбованого водню 1 % мас., за виключенням,
вказаним окремо.
Рис. 2. Експериментальні та розраховані мас-спектри
у ділянках мас 76Se (а) та 82Se (б) (R 0.5 = 9000).
Рис. 3. Мас-спектр у ділянці мас молекулярного
йону 80Se2
+ (R 0.5 = 7000).
ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2006. Т . 72, № 8 105
Аналіз проведених розрахунків показує, що
концентрація молекулярного йона 36Ar38Ar+ на де-
кілька порядків менша, ніж концентрація 74Se.
Це дає можливість впевнено вимірювати його на-
віть при малій роздільній здатності. Найбільші
проблеми виникають при вимірюванні інтенсив-
ності йонного струму 80Se. Надійне відділення
його від молекулярного йона 40Ar2
+ може бути
одержано лише при R0.5 > 15000. Присутність цьо-
го ізотопу можна оцінити по співвідношенню
концентрацій молекулярних йонів селеноводню
74Se1H2
+, 80Se1H 2
+, які достатньо відділяються
при R 0.5 = 9000 відповідно від йонів 76Se+ та
40Ar2
1H2
+ (рис. 2).
Йонний струм 80Se знаходиться з простої
пропорції по відомому струму 74Se+ та струмах
вказаних йонів селеноводню. Розрахована таким
чином концентрація представлена у табл. 1. Мо-
лекулярний йон 80Se2
+ не підходить для вирі-
шення цієї задачі тому, що на нього накладаєть-
ся ціла низка молекулярних йонів (рис. 3).
Точність вимірювання по молекулярних йо-
нах значно менша, ніж при використанні йонів
ізотопів, тому, що концентрація молекулярних йо-
нів залежить, окрім концентрації компонентів, від
параметрів розряду (струму, напруги, тиску) [5].
Додатковим методом оцінки концентрації ізо-
топу 80Se може бути екстраполяція даних по роз-
діленню ізотопів. Якщо збагачення здійснюється
за допомогою розділення йонів ізотопів у маг-
нітному полі, розподіл по масах близький до
нормального. Ізотопи 80Se та 82Se будуть знахо-
дитися на асимптоті кривої розподілу. З достат-
ньою точністю можна прийняти, що коефіцієнти
розділення їх близькі і тому по йонному струму
82Se+ можна оцінити також інтенсивності інших
ізотопів, виходячи з простих співвідношень:
I(80Se) = I(82Se)ab(80Se)/ab(82Se) ,
де ab(*Se) — природна розповсюдженість від-
повідного ізотопу. Прийнятність такої апроксима-
ції можна перевірити по ізотопу 77Se. Так, ви-
мірювана і розрахована інтенсивності становлять
відповідно 8.19Е–15 та 9.7Е–15 А. Відносна по-
хибка складає приблизно 16 %. Результати такої
Т а б л и ц я 1
Ізотопний склад досліджуваного зразка (% ат.)
Ізотоп
Концентрація
ізотопів у збагаче-
ному препараті
Природні
співвідношення
74Se 62.5 0.9
76Se 6.67 9.0
77Se 2.74 7.6
78Se 6.05 23.6
80Se 18.75*, (17.6**) 49.7
82Se 3.26 9.2
* Вимірювання по молекулярним йонам селеноводню;
** екстраполяція.
Т а б л и ц я 2
Оцінка точності визначення ізотопних співвідношень
при аналізі 74Se
Ізотоп,
молекула Маса
Концент-
рація у
максиму-
мі, ppm
Відносний внесок
суми інтенсивно-
стей молекулярних
йонів в інтенсив-
ність ізотопу, %
(R0.5*)
74Se 73.92248 3.96E+05
36Ar38Ar+ 73.93027 1.49E–01 < 1E–4 (7000)
76Se 75.9192 3.44E+04
74Se1H2
+ 75.93813 1.59E+04
40Ar36Ar+ 75.92993 2.92E+03
78Se74Se++ 75.91989 3.81E+00 1.2 (7000)
74Se2H+ 75.93658 1.02E+00
38Ar2
+ 75.92546 3.44E-01
77Se 76.91991 7.00E+03
76Se1H+ 76.93776 2.91E+04 150.0 (7000), <5.0**
(7000)
40Ar36Ar1H+ 76.92703 2.87E+03 80.0 (9000)
80Se74Se++ 76.91949 1.91E+01 40.0 (10000)
78Se 77.9173 4.90E+04
76Se1H2
+ 77.93485 9.72E+02 <0.1 (7000)
40Ar38Ar+ 77.92511 3.86E+02
77Se1H+ 77.92773 8.45E+01
80Se 79.91652 5.00E+04
40Ar2
+ 79.92477 5.92E+05 240 (7000), 9.0
(15000)
78Se1H2
+ 79.93295 1.36E+03 3.0 (20 000)
82Se 81.91671 1.34E+04
80Se1H2
+ 81.93217 5.18E+03 <1.5 (7000)
40Ar2
1H2
+ 81.93887 6.65E+02
27Al2
12C16O+ 81.95799 5.25E+01
* При роздільній здатності на половині висоти піку
R0.5 = M /∆M ; ** концентрація водню <0.1 %.
106 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2006. Т. 72, № 8
екстраполяції надані у табл. 1, з якої видно, що
відносне розходження результатів, одержаних
різними методами, складає приблизно 6 %.
При наявності адсорбованої вологи на поверх-
ні порошку помилка визначення інтенсивності
ізотопу 77Se може бути 100 % за рахунок внеску
молекулярного йонa 76Se1H+, тому для зменшення
впливу цих молекул необхідно просушувати по-
рошок безпосередньо перед аналізом.
Підсумовуючи одержані результати, можна зро-
бити висновок, що при використанні жевріючого
розряду в атмосфері аргону ізотопний аналіз се-
лену можна впевнено проводити при роздільній
здатності приладу більше ніж 15000 на половині
висоти піку. При R0.5 < 15000 задачу вдається
вирішити з прийнятною для практичних цілей
точністю, використовуючи молекулярні йони се-
леноводню 74Se1H2
+, 80Se1H2
+. При роботі на при-
ладах із жевріючим розрядом, які мають R0.5 <
15000, для підвищення точності аналізу можна
використовувати інші розрядні гази (Ne, Xe), ізо-
топи яких не утворюють молекулярних йонів у
діапазоні мас, що розглядається, або застосову-
вати мас-спектрометри з іншими методами ато-
мізації та йонізації (іскрові, лазерні).
РЕЗЮМЕ. Рассмотрены особенности определения
изотопных соотношений селена с использованием тлею-
щего разряда в атмосфере аргона в качестве источника
ионов материала образца. С помощью математической
модели рассчитаны состав плазмы тлеющего разряда
с целью оценки влияния молекулярных ионов на интен-
сивность ионных токов изотопов селена и определения
необходимой разрешающей способности прибора. Об-
суждаются методы пробоподготовки при анализе по-
рошков непроводящих материалов.
SUMMARY. Paper discusses the peculiarities of deter-
mination of isotopic composition of Se, using glow dischar-
ge in argon atmosphere as a source of ions of a sample.
A mathematical model was used to calculate glow discharge
plasma composition. Calculations were used for estimation
of influence of molecular interferences on Se isotopes and
determination of adequate for this task resolving power
of the instrument. Methods of sample preparation of insu-
lating powders also are the subject of the paper.
1. Angeliny E., Rosalbino F., A tzeni C., Virdis P.F. Appli-
cations of plasma source mass spectrometry / Ed.
by Holland G., Eaton A.N. -Cambridge: The Royal
Soc. of Chem., 1993. -P. 165—174.
2. Vanhaecke F., M oens L ., Dams R. et al. // Anal.
Chem. -1997. -69. -P. 268—273.
3. Donohue D.L., Petec M . // Anal. Chem. -1991. -63.
-P. 740—744.
4. Kurochkin V .D. // Anal. Commun. -1996. -33. -P.
381—384.
5. Курочкін В.Д. // Укр. хим. журн. -1999. -65, № 3.
-C. 57—63.
6. Курочкін В.Д. // Там же. -2002. -68, № 10. -С.
108—112.
7. Курочкин В.Д. // Там же. -2003. -69, № 9. -С.
26—34.
8. Курочкін В.Д. // Там же. -2004. -70, № 8. -С. 118—
124.
9. Курочкін В.Д. // Порошк. мет. -2004. -№ 7–8. -С.
97—103.
10. Курочкін В.Д. // Укр. хим. журн. -2004. -70, № 3.
-С. 65—70.
Інститут проблем матеріалознавства НАН України Надійшла 04.03.2005
ім. І.М . Францевича, Київ
ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2006. Т . 72, № 8 107
|