Визначення Сd (II) за допомогою метилтимолового синього методом твердофазної спектрофотометрії
Досліджено взаємодію Сd (II) з метилтимоловим синім у фазі полімерного аніонообмінника. Встановлено оптимальні умови реакції і склад утворюваного на поверхні комплексу, запропоновано схему взаємодії на межі розділу фаз. Розроблено методику твердофазного спектрофотометричного визначення Сd (II) з меж...
Збережено в:
| Дата: | 2007 |
|---|---|
| Автор: | |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Ukrainian |
| Опубліковано: |
Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України
2007
|
| Назва видання: | Украинский химический журнал |
| Теми: | |
| Онлайн доступ: | http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/185855 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Цитувати: | Визначення Сd (II) за допомогою метилтимолового синього методом твердофазної спектрофотометрії / Є.Є. Костенко // Украинский химический журнал. — 2007. — Т. 73, № 10. — С. 109-113. — Бібліогр.: 20 назв. — укр. |
Репозитарії
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
irk-123456789-185855 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
irk-123456789-1858552022-10-24T01:26:56Z Визначення Сd (II) за допомогою метилтимолового синього методом твердофазної спектрофотометрії Костенко, Є.Є. Аналитическая химия Досліджено взаємодію Сd (II) з метилтимоловим синім у фазі полімерного аніонообмінника. Встановлено оптимальні умови реакції і склад утворюваного на поверхні комплексу, запропоновано схему взаємодії на межі розділу фаз. Розроблено методику твердофазного спектрофотометричного визначення Сd (II) з межею виявлення 0.22 мкг/см³. Изучено взаимодействие Сd (II) с метилтимоловым синим в твердой фазе. Установлены оптимальные условия реакции и состав образующегося на поверхности комплекса, предложена схема взаимодействия на границе раздела фаз. Разработана методика твердофазного спектрофотометрического определения Сd (II) с пределом обнаружения 0.22 мкг/см³. The interaction of Сd (II) with Methylthymolic Blue in the solid-phase was studied. The optimum conditions of the reaction and the composition of complex that is formed at the surface were found, and a scheme was proposed for the interaction at the phase boundary. A solid-phase spectrophotometric procedur was developed for determination of Сd (II) with detection limit of 0.22 g/sm³, respectively. 2007 Article Визначення Сd (II) за допомогою метилтимолового синього методом твердофазної спектрофотометрії / Є.Є. Костенко // Украинский химический журнал. — 2007. — Т. 73, № 10. — С. 109-113. — Бібліогр.: 20 назв. — укр. 0041–6045 http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/185855 543.544414.7:543.068.52:543.422:546.48 uk Украинский химический журнал Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| language |
Ukrainian |
| topic |
Аналитическая химия Аналитическая химия |
| spellingShingle |
Аналитическая химия Аналитическая химия Костенко, Є.Є. Визначення Сd (II) за допомогою метилтимолового синього методом твердофазної спектрофотометрії Украинский химический журнал |
| description |
Досліджено взаємодію Сd (II) з метилтимоловим синім у фазі полімерного аніонообмінника. Встановлено оптимальні умови реакції і склад утворюваного на поверхні комплексу, запропоновано схему взаємодії на межі розділу фаз. Розроблено методику твердофазного спектрофотометричного визначення Сd (II) з межею виявлення 0.22 мкг/см³. |
| format |
Article |
| author |
Костенко, Є.Є. |
| author_facet |
Костенко, Є.Є. |
| author_sort |
Костенко, Є.Є. |
| title |
Визначення Сd (II) за допомогою метилтимолового синього методом твердофазної спектрофотометрії |
| title_short |
Визначення Сd (II) за допомогою метилтимолового синього методом твердофазної спектрофотометрії |
| title_full |
Визначення Сd (II) за допомогою метилтимолового синього методом твердофазної спектрофотометрії |
| title_fullStr |
Визначення Сd (II) за допомогою метилтимолового синього методом твердофазної спектрофотометрії |
| title_full_unstemmed |
Визначення Сd (II) за допомогою метилтимолового синього методом твердофазної спектрофотометрії |
| title_sort |
визначення сd (ii) за допомогою метилтимолового синього методом твердофазної спектрофотометрії |
| publisher |
Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України |
| publishDate |
2007 |
| topic_facet |
Аналитическая химия |
| url |
http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/185855 |
| citation_txt |
Визначення Сd (II) за допомогою метилтимолового синього методом твердофазної спектрофотометрії / Є.Є. Костенко // Украинский химический журнал. — 2007. — Т. 73, № 10. — С. 109-113. — Бібліогр.: 20 назв. — укр. |
| series |
Украинский химический журнал |
| work_keys_str_mv |
AT kostenkoêê viznačennâsdiizadopomogoûmetiltimolovogosinʹogometodomtverdofaznoíspektrofotometríí |
| first_indexed |
2025-07-16T06:43:25Z |
| last_indexed |
2025-07-16T06:43:25Z |
| _version_ |
1837784845591248896 |
| fulltext |
в их тканях. В работе [7] концентрации ХОП и
ПХБ в тканях биоты из бассейна Днепра опре-
делены в диапазоне 11.9—45.4 и 10.7—76.7 нг/г
соответственно. Наибольшие концентрации этих
соединений найдены в Каховском водохранили-
ще. В работах [8, 9] обобщены данные о концен-
трациях ХОП и ПХБ в биоте из различных
пресных водоемов мира. Высокие концентрации
ПХБ зафиксированы в промышленно развитых
странах — Германии, Швейцарии, Финляндии,
США (2100, 575, 6850, 124000 нг/г мокрого веса
соответственно). Наименьшие концентрации со-
держатся в биоте из водоемов Антарктики, Юж-
ной Африки, Исландии (менее 1 нг/г мокрого ве-
са). Аналогичная картина наблюдается по рас-
пределению ХОП. Наибольшие концентрации
ДДЕ обнаружены в США, Германии, Польше (2900,
230, 360 нг/г мокрого веса соответственно). Полу-
ченные данные о концентрациях ХОП и ПХБ в
биоте бассейна Днепра свидетельствуют о повы-
шенной степени угрозы для человека и водных
экосистем. Экологическое состояние Днепра тре-
бует систематического мониторинга ХОП и ПХБ,
а также мер, направленных на удаление этих сое-
динений из пищевых цепей гидробионтов.
РЕЗЮМЕ. Визначені концентрації хлорорганічних
пестицидів (ДДЕ, ДДД і ДДТ) та поліхлорованих бі-
фенілів у зразках біоти басейну Дніпра методом газової
хроматографії/мас-спектрометрії.
SUMMARY. Concentrations of organochlorine pesti-
cides (DDE, DDD and DDT) and polychlorinated biphe-
nyls in the samples of biota from Dnieper river basin deter-
mined by means of gas chromatography/mass-spectrometry.
1. Goncharuk V.V., M ilyukin M .V . // NATO ASI Ser.
2: Environment. -64. -Dordrecht, The Netherlands:
Kluwer Academ. Publ., 1999. -P. 35—56.
2. Милюкин М .В. // Укр. хим. журн. -2003. -69, №
7. -С. 43—51.
3. M ilyukin M .V . // NATO Science. Ser. IV. Earth and
Environmental Sciences. -24. -Dordrecht, The Nether-
lands: Kluwer Academ. Publ., 2003. -P. 103—120.
4. Милюкин М .В. // Укр. хим. журн. -2005. -71, №
10. -С. 93—104.
5. Зенкевич И.Г., Иоффе Б.В. Интерпретация масс-
спектров органических соединений. -Л.: Химия, 1986.
6. Van den Berg M ., Birnbaum L., Bosveld A .T.C . //
Environmental Health Perspectives. -1998. -106, №
12. -P. 775—792.
7. Lockhart W .L., M uir D.C.G., W ilkinson P. et al. //
Water Quality Res. J. of Canada. -1998. -33, № 4.
-P. 489—509.
8. Buckland S .J., Jones P.D., Ellis H.K., Salter R.T . //
Report Ministry for the Environment. -Wellington,
1998. -P. 40—48.
9. Scobie S., Buckland S .J., Ellis H.K., Salter R.T . //
Ibid. -Wellington, 1999. -P. 35—40.
ЗАО “Трудовой коллектив Киевского предприятия по Поступила 04.05.2006
производству бактерийных препаратов “Биофарма”, Киев
Институт коллоидной химии и химии воды
им. А.В. Думанского НАН Украины, Киев
УДК 543.544414.7:543.068.52:543.422:546.48
Є.Є. Костенко
ВИЗНАЧЕННЯ Сd (II) ЗА ДОПОМОГОЮ МЕТИЛТИМОЛОВОГО СИНЬОГО
МЕТОДОМ ТВЕРДОФАЗНОЇ СПЕКТРОФОТОМЕТРІЇ
Досліджено взаємодію Сd (II) з метилтимоловим синім у фазі полімерного аніонообмінника. Встановлено
оптимальні умови реакції і склад утворюваного на поверхні комплексу, запропоновано схему взаємодії на
межі розділу фаз. Розроблено методику твердофазного спектрофотометричного визначення Сd (II) з межею
виявлення 0.22 мкг/см3.
Висока токсичність йонів кадмію (ІІ) та його
сполук, ГДК яких становить 0.01—1.0 мг/кг для рі-
зних харчових продуктів [1], зумовлює необхід-
ність розробки високочутливих, селективних та
експресних методів їх визначення в цих об’єктах.
Основними недоліками стандартних методів
визначення мікрокількостей кадмію (ІІ) в харчо-
вих продуктах є невисока чутливість, а також низь-
ка вибірковість (фотометричний) і складна пробо-
підготовка (атомно-абсорбційний, полярографі-
© Є.Є. Костенко , 2007
ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2007. Т . 73, № 10 109
чний) [2, 3]. Використання комбінованих аналі-
тичних методів, які дозволяють поєднувати сорб-
ційне концентрування і наступне визначення у
твердій фазі, виявляється дуже ефективним. Так, у
літературі є відомості щодо твердофазного спек-
трофотометричного визначення кадмію (ІІ) за до-
помогою модифікованих сорбентів (табл. 1). Вид-
но, що з точки зору підвищення ступеня концен-
трування найбільш ефективною є твердофазна
екстракція з визначенням у фазі сорбенту, нап-
риклад, фотометрично [8].
Нами досліджено можливість застосування
комбінованого твердофазного фотометричного ви-
значення йонів кадмію (ІІ) у штучній суміші після
його селективного концентрування на аніонооб-
міннику, модифікованому метилтимоловим синім.
Вихідний 0.1 М розчин CdSO4 отримували
розчиненням металічного кадмію кваліфікації
ос.ч. у Н2SO4 [9]. Використовували метилтимоло-
вий синій (МТС) ч.д.а. (Chemapol), НС1, HNO3,
Н2SO4, NaOH, NaС1 ос.ч. (Merk). Воду очищали,
як описано в роботі [10]. Робочі розчини готува-
ли розведенням вихідних перед проведенням
експерименту.
У роботі використовували аніонообмінник
АВ-17x8 (А) в Cl-формі зерненням 0.25—0.50 мм,
який готували до використання за методикою, опи-
саною в [11]: 10 г А замочували в насиченому роз-
чині NaCl і залишали на добу. Потім відокрем-
лювали сорбент, промивали його 0.5 М розчином
HCl до негативної реакції на Fe3+ і водою — до
нейтральної реакції. Підготовану матрицю моди-
фікували водним розчином МТС, як це описано
в [12]. Для цього 0.1 г МТС в 150 см3 води об-
робляли 10 г повітряно-сухого А-Cl. Тверду фазу
відфільтровували, промивали водою, висушува-
ли. Отриманий МТС-А представляє собою про-
зорі темно-коричневі гранули, які при λ=480 нм
пропускають до 50 % світла.
Спектри світлопоглинання розчинів знімали,
користуючись спектрофотометром СФ-46. Пропус-
кання суспензії йонообмінника у воді вимірювали
на КФК-3 в кюветі з l=0.1 см при оптимальній
довжині хвилі (λопт) відносно А-Cl. Підготовка
твердої проби до фотометрування полягала в от-
риманні світлопоглинаючого шару концентрата,
рівномірно розташованого в кюветі. Для вимірю-
вань використовували кварцеві кювети з парале-
льними стінками. Концентрат переносили за до-
помогою піпетки в кювету, яку спочатку запов-
нювали водою, іншу кювету аналогічно заповню-
вали АВ-17x8-Cl або АВ-17x8-МТС такого ж зернен-
ня. Світлопоглинання аналізованих проб вимі-
рювали після досягнення максимально можливої
щільності укладки гранул у кюветах. Для змен-
шення розсіювання світла матрицею сорбента
кювету ставили близько до віконця детектора, а
між зразком і детектором встановлювали лавса-
нову кальку [8, 13].
Кислотність розчинів контролювали за допо-
могою йономіра И-160 скляним електродом. Вміст
кадмію в розчинах визначали за допомогою по-
лярографа ПУ-01. Ультразвукову обробку (УЗО)
проб здійснювали на установці УП-1 фірми SELMI
за рекомендаціями [14].
Сорбцію Сd (II) модифікованим сорбентом
(МТС-А) вивчали в статичних умовах, використо-
вуючи наважки сорбента по 0.3 г.
Ступінь вилучення (Г, %), величину сорбції (а,
моль/г), коефіцієнт розподілу (D, см3/г), констан-
Т а б л и ц я 1
Характеристики комплексів Cd (II) з полімерними йонообмінниками, модифікованими органічними реагентами
для твердофазного спектрофотометричного визначення кадмію
Сорбент Реагент
(М : R)
Спосіб
концент-
рування *
V /m,
см3/г τ, год
Аналітичний
сигнал
(λ, нм)
М .в.,
мкг/см3
Літера-
тура
АВ-17 Еріохром чорний (1:1) І с 200/0.3 12 А(640) 0.13 [20]
АВ-17 Кислотний хромтемно-синій К (1:1) І с 200/0.3 0.3 А(560) 0.56 [19]
АВ-17 1-(2-тіазолілазо)-2-нафтол (1:1) І с 25/1 0.25 А(580) 0.01** [15]
КУ-23 1-(2-піридилазо)-2-нафтол (1:1) І с 10/0.1 0.5 А(500), елюат 0.025** [18]
Амберліт СС-50 1-(2-піридилазо)-2-нафтол (1:1) І а — — F(R), (540) 0.01 [4]
* І — сорбційне концентрування в статичних умовах; а — на сорбент сорбують визначуваний йон, потім об-
робляють концентрат органічним реагентом; с — спочатку проводиться сорбція барвника, а потім сорбція
металу за рахунок комплексоутворення; ** групове концентрування.
110 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2007. Т. 73, № 10
ту сорбції (k, дм3/моль) розраховували за форму-
лами: Г, % = (С0 – [С])⋅100/C0; a = (C0 – [С])⋅V/m;
D = Г⋅V/(100 – Г)⋅m, де C0 i [С] — вихідна і рів-
новажна концентрації адсорбата в розчині, М ;
V — об’єм розчину, дм3; m — маса сорбенту, г;
а — ємність сорбенту, моль/г; k = 1/b⋅amax, де amax
— максимальна ємність сорбенту, моль/г; b —
відрізок, що відсікає пряма, побудована в коор-
динатах [C]/a—[C].
Як видно з рис. 1 (крива 1) ізотерма сорбції
МТС на аніонообміннику належить до L-типу.
Максимальна ємність аніоніту за модифікатором
аmax=14.3 мкмоль/г; k=2.69⋅105 дм3/моль. Іммобі-
лізований за рахунок йонного обміну МТС в оп-
тимальних умовах вилучення Сd (II) може зна-
ходитися у вигляді Н2R4– [15]. Якщо припустити,
що іммобілізація МТС відбувається двохцентрово
(на це вказує високе значення k), за рахунок двох
депротонованих сульфогруп, його твердофазну ана-
літичну форму можна зобразити як (Н2R—А)2–.
З метою встановлення оптимальних умов вза-
ємодії кадмію з МТС-А була вивчена залежність
сорбції метала від рН розчину. Це є важливим при
визначенні стану і реакційної здатності як Сd (II),
так і модифікатора, що знаходиться на поверхні.
Встановлено, що максимальне вилучення кадмію
(до 72 %) досягається при рН 7 (рис. 2, крива 1).
На рис. 2 (крива 2) представлені результати
вивчення кінетики сорбції Сd (II) на МТС-А при
оптимальній кислотності. Видно, что рівновага
встановлюється протягом 12 год, але двохсекунд-
на УЗО дозволяє скоротити термін встановлення
рівноваги до 20 хв і збільшити вилучення кадмію
до 92 % (рис. 2, крива 3). Кадмій практично не
сорбується немодифікованим аніонообмінником,
тоді як на МТС-А вилучається більше 1.8 мг Сd (II)
на 1 г сорбенту. Ізотерма сорбції кадмію (рис. 1,
крива 2) може бути віднесена до L-типу [16] і
лінеаризована в координатах [C]/a—[C], що під-
тверджує наявність хімічної взаємодії кадмію з
модифікатором. Коефіцієнт розподілу D=1.92⋅103
cм3/г, аmax=14.7 мкмоль/г. Максимальна ємність
модифікованого сорбенту за кадмієм співпадає з
його ємністю за модифікатором, що може свід-
чити про утворення комплексу з еквімолярним
співвідношенням компонентів [17, 18].
З метою встановлення молярного співвідно-
шення компонентів у ТФ-комплексі порівнювали
спектри світлопоглинання досліджуваного комп-
лексу в розчині і у фазі сорбенту (рис. 3). Збіж-
ність положення максимумів спектрів світлопог-
линання може свідчити про ідентичність складу ком-
плексів на поверхні сорбенту та в розчині [6, 19,
20]. Дані електронних спектрів підтверджували
шляхом вивчення складу комплексу на поверхні.
Для цього до наважки модифікованого аніоно-
обмінника додавали надлишок солі кадмію і ви-
тримували систему до встановлення сталої кон-
центрації Сd (II) у водній фазі. Після цього визна-
чали концентрацію Сd (II) у розчині. Знаючи кіль-
кість МТС, що іммобілізована на аніонообмін-
нику, і кількість Сd (II), який прореагував з аніо-
нообміником, визначали співвідношення компо-
нентів у комплексі [7]. Виявилось, що мольне спів-
Рис. 1. Ізотерми сорбції МТС на А (1), Cd (II) на МТС-А
(2): 1 — рН 6, τпереміш =1 год; 2 — рН 7, mc=0.3 г, V =
=50 см3, τпереміш =20 хв, τ встановл . рівноваги =12 год, l=
=0.1 см, контрольна проба – А.
Рис. 2. Залежності сорбції Cd (II) від рН (1) i τ (2, 3):
1 — mc=0.3 г, V=50 см3, λ=640 нм, τпереміш =20 хв,
τвстановл . рівноваги =12 год, l =0.1 см, контрольна проба
— А; 2 — mc=0.3 г, V =50 см3, λ=640 нм, pH 7, l =0.1
см, контрольна проба – А; 3 — mc=0.3 г, V=50 см3,
λ=640 нм, pH 7, τпереміш =20 хв, УЗО – 2 с, l =0.1 см,
контрольна проба – А.
ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2007. Т . 73, № 10 111
відношення Сd : МТС-А = 1:1. Тобто дані хіміч-
ного аналізу та спектрів поглинання дозволяють
припустити, що комплексоутворення на поверх-
ні МТС-А та у розчині відбувається за однако-
вою схемою — заміщення двох йонів гідрогену в
одній з імінодіацетатних груп і координації з
нітрогеном іміногрупи з утворенням двох п’яти-
членних циклів. Згідно з даними [2], кадмій у
нейтральному середовищі переважно знаходиться
у вигляді йонів Сd2+. Тоді взаємодію в системі
можна представити наступним чином:
Cd+2 + (H2R-А)2– ↔ [Cd(H 2R-А)] .
Дослідження залежності ступеня вилучення
кадмію від об’єму розчину і маси сорбенту пока-
зало, що максимальний коефіцієнт концентруван-
ня складає 1000 см3/г (V=300 см3, m=0.3 г).
На основі отриманих даних розроблена мето-
дика твердофазного спектрофотометричного ви-
значення кадмію. Для побудови градуювального
графіка готували серію розчинів об’ємом 50.0 см3
з рН 7 та концентрацією Сd (II) 0.2—1.6 мкг/см3.
Отримані розчини перемішували 20 хв на маг-
нітній мішалці, впродовж 2 с діяли УЗ і вимі-
рювали оптичну густину твердих концентратів
при λ=640 нм. Встановлено, що рівняння градую-
вального графика (V=50 см3) має вигляд: А =
=(2.14 ± 5.65)⋅10–3 + (0.382 ⋅ 0.005)⋅СCd, мкг/см3, r
= 0.998. Межа виявлення — 0.22 мкг/см3, закон
Бера виконується в інтервалі концентрацій кад-
мію (0.2—2.0)⋅10–5 М . Дані щодо впливу сто-
ронніх йонів на визначення 2.0⋅10–6 М Сd (II)
представлені в табл. 2.
Методика використана для визначення кад-
мію у штучній суміші, що імітує середній склад
розчину золи харчового продукту. Склад суміші,
мкг/100 см3: Fe (III) — 40; Cu (II), Pb (II) — 10; Zn
(II) — 20; Sn (IV) — 0.8; Cd (II) — 0.2; Co (II)
— 0.7; Mg (II) — 17; Ca (II) — 236; K (I) — 84.
Готували три проби суміші по 100 см3 кожна.
До двох проб додавали точно відомі кількості
стандартного розчину CdSO4 і по 1 см3 1 %-го гід-
роксиламіну для усунення заважаючого впливу
Fe3+, створювали рН 7, вносили по 0.3 г ТФ МТС,
перемішували 20 хв на магнітній мішалці, 2 с дія-
ли УЗ і вимірювали оптичну густину твердих
концентратів при λ=640 нм. Правильність отри-
маних даних визначали методом “внесено—знай-
дено”. Збіжність результатiв, отриманих за допо-
могою нової методики (А) і стандартної поляро-
графічної (Б), підтверджує достовірность їх. Дані
представлені у табл. 3.
Рис. 3. Спектри світлопоглинання МТС-А (1, 3), Cd-
МТС-А (2, 4) і Cd-МТС (5): 1 — рН 6; 2 — рН 7, mc=
=0.3 г, V=50 см3, τпереміш =20 хв, τвстановл. рівноваги =12
год, l =0.1 см, контрольна проба – А; 3 — рН 6; 4 —
рН – 7, mc=0.3 г, V =50 см3, τпереміш =20 хв, УЗО – 2 с,
l =0.1 см, контрольна проба – А; 5 — рН 6.5, СCd=2⋅10–5
M, CMTC=4⋅10–5 M, l =1 см, контрольна проба – H2O.
Т а б л и ц я 2
Вплив сторонніх йонів на визначення Cd (II)
Йон
Допустима
кратність
надлишку
Йон
Допустима
кратність
надлишку
Fe (III) 1 Pb (II) 500
Hg (II) 10 Zr (IV) 500
Zn (II) 100 Ti (IV) 500
Co (II) 500 Sn (IV) 500
Ni (II) 500 Ca (II) 1000
Al (III) 500 Mg (II) 1000
Cu (II) 500
Т а б л и ц я 3
Результати визначення Cd (II) у штучній суміші, що
імітує середній склад розчину золи харчового продукту
(n=3, P=0.95)
Внесено
Cd (II),
мкг
Знайдено
Cd (II),
мкг (A)
S r
Знайдено
Cd (II),
мкг (Б)
S r
— 0.21 ± 0.05 0.09 0.20 ± 0.01 0.02
0.1 0.18 ± 0.02 0.04 0.23 ± 0.02 0.03
0.2 0.22 ± 0.03 0.05 0.19 ± 0.03 0.06
112 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2007. Т. 73, № 10
Таким чином, розроблена методика ТФС ви-
значення кадмію з використанням МТС. Вона ха-
рактеризується задовільною правильністю і від-
творюваністю результатів. За селективністю пере-
вищує методики ТФС визначення за допомогою
кислотного хромтемно-синього К-А [5], еріохром-
чорного Т-А [4], 1-(2-піридилазо)-2-нафтолу-Ам-
берліт СС-50 [8], 1-(2-тіазолілазо)-2-нафтолу-А [6],
1-(2-піридилазо)-2-нафтолу-КУ-23 [7], за чутли-
вістю не поступається більшості кращих з них,
не потребує додаткової стадії елюювання кадмію
[7]. Нова методика характеризуєтся експресністю,
простотою експеримента, екологічною безпечні-
стю, не потребує складного коштовного обладнання.
РЕЗЮМЕ. Изучено взаимодействие Сd (II) с метил-
тимоловым синим в твердой фазе. Установлены опти-
мальные условия реакции и состав образующегося на
поверхности комплекса, предложена схема взаимодей-
ствия на границе раздела фаз. Разработана методика
твердофазного спектрофотометрического определения
Сd (II) с пределом обнаружения 0.22 мкг/см3.
SUMMARY. The interaction of Сd (II) with Met-
hylthymolic Blue in the solid-phase was studied. The opti-
mum conditions of the reaction and the composition of
complex that is formed at the surface were found, and
a scheme was proposed for the interaction at the phase
boundary. A solid-phase spectrophotometric procedur
was developed for determination of Сd (II) with detection
limit of 0.22 g/sm3, respectively.
1. СанПиН . 43-123-4089-56. Предельно допустимые
концентрации тяжелых металлов и мышьяка в
продовольственном сырье и пищевых продуктах.
-М .: Минздрав СССР, 1986.
2. Щербов Д.П., Матвеец М .А . Аналитическая химия
кадмия. -М .: Наука, 1973.
3. Сырье и продукты пищевые. Методы определения
токсичных элементов. -М .: Госстандарт СССР, 1986.
4. Костенко Є.Є., Штокало М .Й . // Східно-європ.
журн. передових технологій. -2006. -6, № 24. -С.
45—48.
5. Костенко Є.Є., Штокало М .Й ., Бутенко О.М .,
Іванова С.М // Наук. зап. Тернопільського пед.
ун-ту. Сер. Хім. -2006. -№ 10. -С. 20—26.
6. Брыкина Г.Д., Степанова Н.Л., Стефанов А .В. и др.
// Журн. аналит. химии. -1983. -38, № 1. -С. 33—37.
7. Пилипенко А .Т ., Сафронова В.Г., Закревская Л.В.
// Там же. -1989. -44, № 9. -С. 1594—1598.
8. Брыкина Г.Д., Марченко Д.Ю., Шпигун О.А . // Там
же. -1995. -50, № 5. -С. 484—491.
9. Коростелев П.П. Приготовление растворов для
химико-аналитических работ. -М : Химия, 1967.
10. Методы анализа чистых химических реактивов.
-М .: Химия, 1984.
11. Айвазов Б.В. Практическое руководство по хрома-
тографии. М .: Высш. шк., 1968.
12. Костенко Е.Е., Штокало М .Й . // Журн. аналит.
химии. -2004. -59, № 12. -С. 1276—1282.
13. Николаева Т .М ., Лазарев А .И. // Завод. лаборато-
рия. -1992. -58, № 10. -С. 10—13.
14. Чмиленко Ф.А ., Бакланов А .Н . Ультразвук в ана-
литической химии. Теория и практика. -Днепро-
петровск: РИЦ Днепропетр. ун-та, 2001.
15. Stability constants of metal-ion complexes. Pt. B.
Organic Ligands / Ed. D.D. Perrin. -Oxford- New
York, Toronto, Sydney, Paris, Frankfurt: Pergamon
Press, 1988.
16. Парфит Г., Рочестер К. Адсорбция из растворов
на поверхностях твердых тел / Пер. с англ. -М .:
Мир, 1986.
17. Запорожець О.А ., Петруньок Н .І. Сухан В.В.,
Тилтін А .К. // Укр. хім. журн. -1998. -64, № 9.
-С. 50—55.
18. Запорожець О.А ., Жукова К.М ., Боряк А .К. та ін.
// Там же. -1998. -64, № 10. -С. 114—118.
19. Брыкина Г.Д., Агапова Г.Ф., Калинина В.Ф., Крыси-
на Л.С. // Журн. аналит. химии. -1988. -43, № 8.
-С. 1461—1465.
20. Брыкина Г.Д., Марчак Т .В., Крысина Л.С. и др. //
Там же. -1982. -37, № 10. -С. 1841—1845.
Національний університет харчових технологій, Київ Надійшла 30.01.2006,
вдруге — 03.07.2007
ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2007. Т . 73, № 10 113
|