Выращивание монокристаллов алмаза типа Па в ростовых системах на основе Mg–C
The results of researches on growing of IIa type diamond monocrystals in growth systems on the basis of Mg–C by a method of a temperature gradient at a variation of structure of solvent are presented.
Збережено в:
| Дата: | 2009 |
|---|---|
| Автори: | , , , |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Russian |
| Опубліковано: |
Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України
2009
|
| Назва видання: | Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения |
| Теми: | |
| Онлайн доступ: | http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/22623 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Цитувати: | Выращивание монокристаллов алмаза типа Па в ростовых системах на основе Mg–C / Т.В. Коваленко, О.А. Заневский, Н.Н. Белявина, С.А. Ивахненко // Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения: Сб. науч. тр. — К.: ІНМ ім. В.М. Бакуля НАН України, 2009. — Вип. 12. — С. 154-157. — Бібліогр.: 6 назв. — рос. |
Репозитарії
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
irk-123456789-22623 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
irk-123456789-226232011-06-27T12:05:34Z Выращивание монокристаллов алмаза типа Па в ростовых системах на основе Mg–C Коваленко, Т.В. Заневский, О.А. Белявина, Н.Н. Ивахненко, С.А. Инструментальные, конструкционные и функциональные материалы на основе алмаза и кубического нитрида бора The results of researches on growing of IIa type diamond monocrystals in growth systems on the basis of Mg–C by a method of a temperature gradient at a variation of structure of solvent are presented. 2009 Article Выращивание монокристаллов алмаза типа Па в ростовых системах на основе Mg–C / Т.В. Коваленко, О.А. Заневский, Н.Н. Белявина, С.А. Ивахненко // Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения: Сб. науч. тр. — К.: ІНМ ім. В.М. Бакуля НАН України, 2009. — Вип. 12. — С. 154-157. — Бібліогр.: 6 назв. — рос. XXXX-0065 http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/22623 541.1:621.921.34:666.233:548,5 ru Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| language |
Russian |
| topic |
Инструментальные, конструкционные и функциональные материалы на основе алмаза и кубического нитрида бора Инструментальные, конструкционные и функциональные материалы на основе алмаза и кубического нитрида бора |
| spellingShingle |
Инструментальные, конструкционные и функциональные материалы на основе алмаза и кубического нитрида бора Инструментальные, конструкционные и функциональные материалы на основе алмаза и кубического нитрида бора Коваленко, Т.В. Заневский, О.А. Белявина, Н.Н. Ивахненко, С.А. Выращивание монокристаллов алмаза типа Па в ростовых системах на основе Mg–C Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения |
| description |
The results of researches on growing of IIa type diamond monocrystals in growth systems
on the basis of Mg–C by a method of a temperature gradient at a variation of structure of solvent
are presented. |
| format |
Article |
| author |
Коваленко, Т.В. Заневский, О.А. Белявина, Н.Н. Ивахненко, С.А. |
| author_facet |
Коваленко, Т.В. Заневский, О.А. Белявина, Н.Н. Ивахненко, С.А. |
| author_sort |
Коваленко, Т.В. |
| title |
Выращивание монокристаллов алмаза типа Па в ростовых системах на основе Mg–C |
| title_short |
Выращивание монокристаллов алмаза типа Па в ростовых системах на основе Mg–C |
| title_full |
Выращивание монокристаллов алмаза типа Па в ростовых системах на основе Mg–C |
| title_fullStr |
Выращивание монокристаллов алмаза типа Па в ростовых системах на основе Mg–C |
| title_full_unstemmed |
Выращивание монокристаллов алмаза типа Па в ростовых системах на основе Mg–C |
| title_sort |
выращивание монокристаллов алмаза типа па в ростовых системах на основе mg–c |
| publisher |
Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України |
| publishDate |
2009 |
| topic_facet |
Инструментальные, конструкционные и функциональные материалы на основе алмаза и кубического нитрида бора |
| url |
http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/22623 |
| citation_txt |
Выращивание монокристаллов алмаза типа Па в ростовых системах на основе Mg–C / Т.В. Коваленко, О.А. Заневский, Н.Н. Белявина, С.А. Ивахненко // Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения: Сб. науч. тр. — К.: ІНМ ім. В.М. Бакуля НАН України, 2009. — Вип. 12. — С. 154-157. — Бібліогр.: 6 назв. — рос. |
| series |
Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения |
| work_keys_str_mv |
AT kovalenkotv vyraŝivaniemonokristallovalmazatipapavrostovyhsistemahnaosnovemgc AT zanevskijoa vyraŝivaniemonokristallovalmazatipapavrostovyhsistemahnaosnovemgc AT belâvinann vyraŝivaniemonokristallovalmazatipapavrostovyhsistemahnaosnovemgc AT ivahnenkosa vyraŝivaniemonokristallovalmazatipapavrostovyhsistemahnaosnovemgc |
| first_indexed |
2025-07-02T22:16:46Z |
| last_indexed |
2025-07-02T22:16:46Z |
| _version_ |
1836575209285484544 |
| fulltext |
Выпуск 12. ПОРОДОРАЗРУШАЮЩИЙ И МЕТАЛООБРАБАТЫВАЮЩИЙ ИНСТРУМЕНТ – ТЕХНИКА
И ТЕХНОЛОГИЯ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ И ПРИМЕНЕНИЯ
154
УДК 541.1:621.921.34:666.233:548,5
Т. В. Коваленко1, О. А. Заневский1, канд. хим. наук, Н. Н. Белявина2, канд. физ.-мат наук,
С. А. Ивахненко1, д-р. техн. наук
1Институт сверхтвердых материалов им. В. Н. Бакуля НАН Украины, г. Киев
2Киевский национальный университет имени Тараса Шевченко, Украина
ВЫРАЩИВАНИЕ МОНОКРИСТАЛЛОВ АЛМАЗА ТИПА ПА В РОСТОВЫХ
СИСТЕМАХ НА ОСНОВЕ MG–C
The results of researches on growing of IIa type diamond monocrystals in growth systems
on the basis of Mg–C by a method of a temperature gradient at a variation of structure of solvent
are presented.
Система «магний–углерод» привлекает внимание с позиций возможности синтеза в
ней кристаллов алмаза высокого структурного совершенства с большими скоростями роста
по сравнению с известными системами [1,2]. Это объясняется тем, что для выращивания ал-
мазов в ростовых системах на основе магния характерны более высокое давление и темпера-
тура по сравнению с переходными металлами, однако образование в этих условиях нитрида
магния способствует малому захвату примесей азота в процессе роста, а также захвату кри-
сталлами алмаза примеси бора, что обусловливает полупроводниковые свойства кристаллов
[3].
Вследствие высоких термобарических параметров, а также значительных методиче-
ских сложностей, связанных с высокими параметрами процесса, синтез в этих системах мало
изучен [4-6].
В настоящей работе для выращивания монокристаллов алмаза типа Па в ростовых
системах на основе Mg–C применяли аппарат высокого давления типа «тороид» ТС20 с кон-
тейнером из литографского камня, который позволял достигать давления 7.7 ГПа и темпера-
туры 1800–2000 оС. Градиент температуры в растворителе задавали его смещением к нижне-
му краю ячейки; расчетный осевой градиент составлял 14–16 оС/мм с направлением из цен-
тра ячейки к ее нижнему краю. Затравочная система состояла из одного монокристалла алма-
за размером ~0,3 мм, ориентированного к сплаву-растворителю гранью куба либо помещен-
ного в сплав-растворитель. Продолжительность циклов выращивания составляла 10–120
мин. Для проведения циклов выращивания использовали растворитель Mg–C.
Экспериментальные результаты относительно роста алмаза в системе Mg–C при вы-
соком давлении и температуре приведены в табл. 1.
Минимальная температура для начала роста затравки в растворителе Mg– 50 ат. % С – 1770
оС (табл. 1). При этой температуре наблюдаются начало роста кристалла от затравочной гра-
ни (100) (рис. 1). Повышение температуры на 30– 50 оС обеспечивает стабильный рост моно-
кристаллов.
Таблица 1. Показатели выращивания монокристаллов алмаза на затравке в системе
Mg–C при варьировании состава растворителя при давлении 8 ГПа
№
пп
Состав раствори-
теля
Температура,
оС
Продолжительность цикла выращива-
ния, мин
Рост
затравки
1. Mg – 20 ат. % С
1400
1600
1600
1800
1800
10
10
20
10
20
Нет
РАЗДЕЛ 2. ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ, КОНСТРУКЦИОННЫЕ И ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ МАТЕРИАЛЫ
НА ОСНОВЕ АЛМАЗА И КУБИЧЕСКОГО НИТРИДА БОРА
155
2. Mg – 25 ат. % С
1600
1600
1800
1800
10
20
10
20
Нет
3. Mg – 33 ат. % С
1600
1600
1800
1800
10
20
10
20
Нет
4. Mg – 50 ат. % С
1770
1850
1800
1800
1820
1820
1820
5
60
40
90
120
40
60
Есть
5. Mg – 66 ат. % С
1970
1980
2000
1800
1850
30
30
40
90
120
Есть
Есть
Есть
Нет
Нет
6. Mg – 75 ат. % С
1800
1800
1900
1900
2000
10
20
10
20
10
Нет
Рентгеноструктурные исследования нарощенного слоя (рис. 1) показали, что дифрак-
ционные отражения новой фазы индуцируются в решетку алмаза (табл. 2). Проведенные ис-
следования позволили проанализировать содержание примесей на поверхности кристалла.
Распределение элементов по кристаллу на поверхностях затравочного кристалла (спектр 1) и
нарощенного слоя (спектр 2) приведено в табл. 3.
а б
Рис. 1. Затравочный кристалл алмаза с полученным нарощенным слоем: а – общий вид; б –
вид сверху нарощенного слоя
Таблица 2. Расчет дифрактограммы образца роста слоя алмаза на затравке в раствори-
теле на основе карбида магния
Фазовый состав Салмаз I эксп 2θэксп dэксп
I d расч h k l
100 43,986 2,0585 100 2,0599 1 1 1
0,7 75,280 1,2618 39,6 1,2614 0 2 2
0,3 91,483 1,0758 24,8 1,0757 1 1 3
0,9 96,874 1,0297 1,0 1,0299 2 2 2
Выпуск 12. ПОРОДОРАЗРУШАЮЩИЙ И МЕТАЛООБРАБАТЫВАЮЩИЙ ИНСТРУМЕНТ – ТЕХНИКА
И ТЕХНОЛОГИЯ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ И ПРИМЕНЕНИЯ
156
Таблица 3. Распределение элементов на поверхностях затравочного кристалла (спектр
1) и нарощенного слоя (спектр 2). Все результаты представлены в весовых %
Содержание, вес. % Спектр С О Са Итог
1 затравки 97,40 2,60 – 100,00
2 нарощенного слоя 94,42 5,48 0,10 100,00
Повышение температуры до 1850 оС позволяет при продолжительности цикла 60 мин
получить монокристалл кубического габитуса типа IIa (рис. 2). При этом скорость роста со-
ставила ~16 мг/ч.
Рис. 2. Общий вид монокристалла алмаза типа IIa,
выращенного в системе Mg – 50 ат. % С; Р = 8 ГПа, Т = 1850 оС
Оптимизация температуры выращивания на уровне 1800–1820 оС позволяет получать
структурно совершенные образцы типа IIa со скоростью роста 8–12 мг/ч (рис. 3).
Рис. 3. Общий вид монокристаллов алмаза типа IIa, выращенных в системе Mg– 50 ат. % С,
Р = 8 ГПа, Т=1820–1850 оС, масса 0,08; 0,06; 0,05; 0,04; 0,04 карат
Для состава Mg – 66 ат. % С температура выращивания монокристаллов на затравке
повышается на 150–180 оС (см. табл. 1), скорость роста кристаллов увеличивается при этом
на 20–25 % – 10–14 мг/ч. При продолжительности циклов выращивания 30–40 минут масса
кристаллов, полученных на затравке, составляет 0,04–0,05 карат (рис. 4). При этом (по визу-
альной оценке) улучшается качество кристаллов.
Рис. 4. Общий вид монокристаллов алмаза типа IIa, выращенных в системе Mg – 66 ат. %
С, Р = 8 ГПа, Т = 1970–2000 оС, масса 0,05; 0,05; 0,04 карат
Температура 1970–2000 оС, необходимая для выращивания монокристаллов в раство-
рителе состава Mg – 66 ат. % С, является предельной для исследуемой ростовой ячейки, раз-
РАЗДЕЛ 2. ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ, КОНСТРУКЦИОННЫЕ И ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ МАТЕРИАЛЫ
НА ОСНОВЕ АЛМАЗА И КУБИЧЕСКОГО НИТРИДА БОРА
157
работанной для выращивания монокристаллов на затравке. При этом максимальная про-
длжительность выращивания – 40 мин по причине перегревания сжимаемой прокладки.
Характерной особенностью кристаллов, полученных в системе Mg–С, является их га-
битусная форма, в которой преобладает развитие простой формы {311}; грани {111}, {110} и
{100} представлены небольшой площадью; в отдельных случаях грани октаэдра и ромбодо-
декаэдра отсутствуют (см. рис. 1–4). Площадное развитие грани {311} – до 90 %. Таким об-
разом, грань {311} является основной формой роста в системах Mg–C, доминируя при разви-
тии форм роста монокристаллов. Остальные грани в этом случае являются не основными и
присутствуют как дополнительные к основным. Габитусная форма кристаллов алмаза с пре-
обладающим развитием граней {311} интересна тем, что характерными формами их роста
являются формы с преобладанием граней {100} и {111}. Как показано ранее и следует из
исследований, грань тетрагонтриоктаэдра является также основной формой роста при ис-
пользовании ростовой системы Mg–C.
Согласно исследованию топографии граней выращенных монокристаллов приходим к
следующим выводам. Рост кристаллов обеспечивается слоевым механизмом, слои роста за-
рождаются у вершин, начиная с которых микро- и макроступени роста перемещаются через
всю поверхность грани. В отдельных случаях наблюдаются отрицательные реберные и гран-
ные формы роста. Слои роста могут зарождаться с ребер или на поверхности граней (поли-
центрический рост). При больших пересыщениях эшелоны макроступеней могут переме-
щаться через всю поверхность граней.
Образуется гранями {311} новый габитусный тип, который играюет главную роль в
огранке и имеет ступенчатую структуру, содержит также слаборазвитые второстепенные
грани {100}. Однако поверхность граней {100} более совершенна и имеет значительно
меньше акцессориев роста в виде макроступеней.
Таким образом, для ростовых систем с магнием впервые разработана ячейка для вы-
ращивания монокристаллов на затравке методом температурного градиента. Эксперимен-
тально выращены монокристаллы типа IIa массой до 0,16 карат и установлено, что процесс
кристаллизации алмазов при давлении 8 ГПа и температуре 1820 оС происходит со скоро-
стью в 4 – 6 раз выше, чем при использовании растворителей на основе переходных метал-
лов Fe-Co-Ni при температуре 1350–1600 оС в области термодинамической стабильности
алмаза.
Литература
1. Патент 3890430, США. Method of producing diamond materials / В. Н. Бакуль, А. А.
Шульженко, А. Ф. Гетьман. – Опубл. 28.01.74.
2. Патент 2226550, ФРГ. Способ синтеза алмазов / В. Н. Бакуль, А. А. Шульженко, А. Ф.
Гетьман. – Опубл. 22.09.77.
3. Сверхтвердые материалы. Получение и применение: В 6 т. / Под ред. А. А. Шульжен-
ко. К.:Изд-во ИПЦ «Алкон» НАН Украины, 2003. – Т. 1. – 320 с.
4. А.А. Щульженко, И.Ю. Игнатьева, Н.Н. Белявина, И.С. Белоусов. Диаграмма состоя-
ния системы магний – углерод при давлении 7.7 ГПа // Сверхтвердые материалы. –
1988. – №6. – с.3-5.
5. А.А Шульженко, И.Ю. Игнатьева. Металлографические и рентгеноструктурные ис-
следования сплавов магний-углерод, полученных при высоких давлениях и темпера-
турах //Обработка материалов при высоких давлениях: Сб. науч. тр. – Киев: ИПМ. –
1987. – С.80 – 81
6. И.Ю. Игнатьева, О.М. Барабаш, Т.Н. Легкая. Изучение эволюции диаграммы состоя-
ния системы магний-углерод в зависимости от давления на основе термодинамиче-
ских расчетов // Сверхтвердые материалы. – 1990. – №5. – 3 – 7.
Поступила 18.06.09
|