Разрушение керамики на основе ZrO₂ при механическом воздействии

Исследовано влияние температуры изохронных отжигов на эволюцию структуры и механические свойства йодидного титана, подвергнутого интенсивной пластической деформации (ИПД) по схеме осадка−выдавливание−волочение. Показано, что наиболее резкие изменения структуры и свойств материала наблюдаются в довол...

Повний опис

Збережено в:

Бібліографічні деталі
Дата:	2013
Автори:	Милявский, В.В., Акопов, Ф.А., Вальяно, Г.Е., Лукин, Е.С., Попова, Н.А., Бородина, Т.И., Валуев, А.В., Ананьев, С.Ю., Боровкова, Л.Б., Зиборов, В.С.
Формат:	Стаття
Мова:	Russian
Опубліковано:	Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України 2013
Назва видання:	Физика и техника высоких давлений
Онлайн доступ:	http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/69622
Теги:	Додати тег Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
Назва журналу:	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Цитувати:	Разрушение керамики на основе ZrO₂ при механическом воздействии / В.В. Милявский, Ф.А. Акопов, Г.Е. Вальяно, Е.С. Лукин, Н.А. Попова, Т.И. Бородина, А.В. Валуев, С.Ю. Ананьев, Л.Б. Боровкова, В.С. Зиборов // Физика и техника высоких давлений. — 2013. — Т. 23, № 2. — С. 68-77. — Бібліогр.: 26 назв. — рос.

Репозитарії

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine

id	irk-123456789-69622
record_format	dspace
spelling	irk-123456789-696222014-10-18T03:01:23Z Разрушение керамики на основе ZrO₂ при механическом воздействии Милявский, В.В. Акопов, Ф.А. Вальяно, Г.Е. Лукин, Е.С. Попова, Н.А. Бородина, Т.И. Валуев, А.В. Ананьев, С.Ю. Боровкова, Л.Б. Зиборов, В.С. Исследовано влияние температуры изохронных отжигов на эволюцию структуры и механические свойства йодидного титана, подвергнутого интенсивной пластической деформации (ИПД) по схеме осадка−выдавливание−волочение. Показано, что наиболее резкие изменения структуры и свойств материала наблюдаются в довольно узком интервале температур вблизи 350°С. Вивчено вплив температури ізохронних відпалів на еволюцію структури та механічні властивості йодидного титану, що пройшов інтенсивну пластичну деформацію (ІПД) за схемою осадка−видавлювання−волочіння. Показано, що найбільш різкі зміни структури й властивостей матеріалу спостерігаються у досить вузькому інтервалі температур поблизу 350°С. Titanium and its alloys are widely used in engineering. Pure titanium possesses high biologic compatibility, and provided its strength is increased, it holds much promise for medical implants. Its properties can be optimized by forming ultra-fine grain structure through severe plastic deformation (SPD) combined with programmed heat treatment. The present investigation was aimed at studying of the effect of isochronous annealing temperature on microstructure evolution and mechanical properties of pure titanium that had been subjected SPD by the upsetting−extrusion−drawing route. Iodine titanium was used for the research. After SPD-treatment, the titanium samples were studied in uniaxial tension in both initial and annealed (Tann = 150−550°С, t = 1 h) states. Optical and electron microscopy were applied to study the structure of the samples. Microhardness Нμ of all the samples was measured. The sample state effects on stress-strain curves and their parameters, σ0.2, σb, σp, δр, δ, ψ, as well as Нμ, were investigated. Correlation between the parameters and the microstructure features was traced. It was shown that the applied SPD route, being a combination of simple processes, i.e. upsetting, extrusion, drawing, efficiently refines grains in the high purity titanium and permits the microstructure state of 150 nm in the mean grain size to be obtained. A required combination of strength and plastic properties of SPD high purity titanium can be realized by optimizing annealing temperature near 350°С and varying the heat treatment time. 2013 Article Разрушение керамики на основе ZrO₂ при механическом воздействии / В.В. Милявский, Ф.А. Акопов, Г.Е. Вальяно, Е.С. Лукин, Н.А. Попова, Т.И. Бородина, А.В. Валуев, С.Ю. Ананьев, Л.Б. Боровкова, В.С. Зиборов // Физика и техника высоких давлений. — 2013. — Т. 23, № 2. — С. 68-77. — Бібліогр.: 26 назв. — рос. 0868-5924 PACS: 62.20.Fe, 81.40.−z http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/69622 ru Физика и техника высоких давлений Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України
institution	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection	DSpace DC
language	Russian
description	Исследовано влияние температуры изохронных отжигов на эволюцию структуры и механические свойства йодидного титана, подвергнутого интенсивной пластической деформации (ИПД) по схеме осадка−выдавливание−волочение. Показано, что наиболее резкие изменения структуры и свойств материала наблюдаются в довольно узком интервале температур вблизи 350°С.
format	Article
author	Милявский, В.В. Акопов, Ф.А. Вальяно, Г.Е. Лукин, Е.С. Попова, Н.А. Бородина, Т.И. Валуев, А.В. Ананьев, С.Ю. Боровкова, Л.Б. Зиборов, В.С.
spellingShingle	Милявский, В.В. Акопов, Ф.А. Вальяно, Г.Е. Лукин, Е.С. Попова, Н.А. Бородина, Т.И. Валуев, А.В. Ананьев, С.Ю. Боровкова, Л.Б. Зиборов, В.С. Разрушение керамики на основе ZrO₂ при механическом воздействии Физика и техника высоких давлений
author_facet	Милявский, В.В. Акопов, Ф.А. Вальяно, Г.Е. Лукин, Е.С. Попова, Н.А. Бородина, Т.И. Валуев, А.В. Ананьев, С.Ю. Боровкова, Л.Б. Зиборов, В.С.
author_sort	Милявский, В.В.
title	Разрушение керамики на основе ZrO₂ при механическом воздействии
title_short	Разрушение керамики на основе ZrO₂ при механическом воздействии
title_full	Разрушение керамики на основе ZrO₂ при механическом воздействии
title_fullStr	Разрушение керамики на основе ZrO₂ при механическом воздействии
title_full_unstemmed	Разрушение керамики на основе ZrO₂ при механическом воздействии
title_sort	разрушение керамики на основе zro₂ при механическом воздействии
publisher	Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України
publishDate	2013
url	http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/69622
citation_txt	Разрушение керамики на основе ZrO₂ при механическом воздействии / В.В. Милявский, Ф.А. Акопов, Г.Е. Вальяно, Е.С. Лукин, Н.А. Попова, Т.И. Бородина, А.В. Валуев, С.Ю. Ананьев, Л.Б. Боровкова, В.С. Зиборов // Физика и техника высоких давлений. — 2013. — Т. 23, № 2. — С. 68-77. — Бібліогр.: 26 назв. — рос.
series	Физика и техника высоких давлений
work_keys_str_mv	AT milâvskijvv razrušeniekeramikinaosnovezro2primehaničeskomvozdejstvii AT akopovfa razrušeniekeramikinaosnovezro2primehaničeskomvozdejstvii AT valʹânoge razrušeniekeramikinaosnovezro2primehaničeskomvozdejstvii AT lukines razrušeniekeramikinaosnovezro2primehaničeskomvozdejstvii AT popovana razrušeniekeramikinaosnovezro2primehaničeskomvozdejstvii AT borodinati razrušeniekeramikinaosnovezro2primehaničeskomvozdejstvii AT valuevav razrušeniekeramikinaosnovezro2primehaničeskomvozdejstvii AT ananʹevsû razrušeniekeramikinaosnovezro2primehaničeskomvozdejstvii AT borovkovalb razrušeniekeramikinaosnovezro2primehaničeskomvozdejstvii AT ziborovvs razrušeniekeramikinaosnovezro2primehaničeskomvozdejstvii
first_indexed	2025-07-05T19:07:21Z
last_indexed	2025-07-05T19:07:21Z
_version_	1836835083418337280
fulltext	Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 2 © В.В. Милявский, Ф.А. Акопов, Г.Е. Вальяно, Е.С. Лукин, Н.А. Попова, Т.И. Бородина, А.В. Валуев, С.Ю. Ананьев, Л.Б. Боровкова, В.С. Зиборов, 2013 PACS: 62.20.-х В.В. Милявский1, Ф.А. Акопов1, Г.Е. Вальяно1, Е.С. Лукин2, Н.А. Попова2, Т.И. Бородина1, А.В. Валуев1, С.Ю. Ананьев1, Л.Б. Боровкова1, В.С. Зиборов1 РАЗРУШЕНИЕ КЕРАМИКИ НА ОСНОВЕ ZrO2 ПРИ МЕХАНИЧЕСКОМ ВОЗДЕЙСТВИИ 1Учреждение Российской академии наук Объединенный институт высоких температур РАН ул. Ижорская, 13/19, г. Москва, 127412, Россия 2ФГБОУВПО Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева Миусская пл., 5/2, г. Москва, 125480, Россия Статья поступила в редакцию 18 марта 2013 года Изготовлена керамика состава 97 mol.% ZrO2 + 3 mol.% Y2O3 с тетрагональной структурой (95−98 wt% t-ZrO2) плотностью 6.01 g/cm3. Установлено, что механи- ческое воздействие на керамику активизирует преобразование тетрагональной фазы в моноклинную вблизи поверхности разрушения: при абразивной резке или при разрушении ударом молотка увеличивается содержание моноклинной фазы. Та же самая тенденция наблюдается в образцах, сохраненных после ударно-волнового нагружения до давлений 36 и 52 GPa. Микроструктуры поверхностей излома были изучены методами электронной микроскопии. Найдено, что ударно-волновое сжатие не приводит непосредственно к трансформации тетрагональной фазы в моноклинную, и данное фазовое превращение происходит на стадии разгрузки при разрушении образца. Сохраненные образцы не имели также никаких следов фазо- вого превращения с уменьшением удельного объема, которое наблюдалось Mashimo и др. [12] при давлении 30−35 GPa. Ключевые слова: ударное сжатие, частично стабилизированный диоксид цирко- ния, оксид иттрия, рентгенофазовый анализ, атомная силовая микроскопия, скани- рующая электронная микроскопия Виготовлено кераміку складу 97 mol.% ZrO2 + 3 mol.% Y2O3 з тетрагональною структурою (95−98 wt% t-ZrO2), густиною 6.01 g/cm3. Встановлено, що механічна дія на кераміку активізує перетворення тетрагональної фази в моноклінну поблизу поверхні руйнування: при абразивному різанні або при руйнуванні ударом молотка збільшується кількість моноклінної фази. Та ж сама тенденція спостерігається у зразках, збережених після ударно-хвильового навантаження до тисків 36 і 52 GPa. Мікроструктури поверхонь зламу було вивчено методами електронної мікроскопії. Виявлено, що ударно-хвильове стиснення не призводить безпосередньо до транс- формації тетрагональної фази в моноклінну, і це фазове перетворення відбува- Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 2 69 ється на стадії розвантаження при руйнуванні зразка. Збережені зразки не мали також ніяких слідів фазового перетворення зі зменшенням питомого об'єму, яке спостерігалося Mashimo та ін. [12] при тиску 30−35 GPa. Ключові слова: ударне стиснення, частково стабілізований діоксид цирконію, ок- сид ітрію, рентгенофазовий аналіз, атомна силова мікроскопія, сканувальна елек- тронна мікроскопія 1. Введение Керамика на основе диоксида циркония является перспективным с точки зрения различных промышленных приложений материалом, имею- щим высокую химическую инертность, огнеупорность выше 2900 K, ис- ключительную прочность, трещино- и износостойкость [1,2]. Исследова- ния в области разработки технологии производства и изучения свойств данной керамики выполняются в Украине, России, Японии, США и дру- гих странах [3−8]. Ранее [7,8] нами описано изготовление по оригинальной технологии ке- рамики на основе частично стабилизированного диоксида циркония (PSZ) и изучен ряд ее статических и динамических характеристик. Образцы керами- ки на основе частично стабилизированного оксидом иттрия диоксида цир- кония состава 97 mol.% ZrO2 + 3 mol.% Y2O3 изготавливали из порошков высокой дисперсности (размер агрегатов сферической формы составлял ме- нее 1 μm) c равномерным по объему химическим составом. После обжига была получена керамика с плотностью 5.79 g/сm3 при пористости 6.3%. Та- кая керамика имела трещиностойкость K1с = 8 MPа·m1/2, микротвердость HV = 15 GPa, твердость по Роквеллу HRC = 89 единиц. Согласно данным рентгенофазового анализа (XPA) керамика имела преимущественно тетра- гональную структуру (> 93 wt%). Цель данной работы состояла в разработке технологии изготовления, ко- торая позволяла бы уменьшить пористость керамики, и в исследовании осо- бенностей разрушения керамики в условиях ударно-волнового нагружения и механического воздействия. Также были изучены механические свойства изготовленной керамики и ее стабильность при низких температурах. 2. Технология изготовления образцов и свойства обожженной керамики Образцы керамики на основе PSZ состава 97 mol.% ZrO2 + 3 mol.% Y2O3 изготавливали из порошка частично стабилизированного диоксида циркония производства КНР. Количество оксида иттрия в нем составляло 3.0−3.1 mol.%, а примесей Fe2O3, Na2O, SiO2 − менее 0.01%. Фракционный состав исходного материала исследовали на атомном сило- вом микроскопе Solver P47-PRO полуконтактным методом в режиме «высо- та». Полученное изображение и столбчатая гистограмма распределения час- тиц порошка по размерам приведены на рис. 1 (на гистограммах на рис. 1 и далее α − отношение числа зерен, линейный размер которых варьируется Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 2 70 а б Рис. 1. Микроструктуры исходного порошка PSZ (а) и базовой поверхности спеченной из него таблетки (б) и характеризующие их гистограммы: а − 〈d〉 = 71 nm, б − 〈d〉 = 422 nm в пределах, задаваемых шириной данного столбца гистограммы, к об- щему числу зерен на исследуемом участке поверхности). Линейные размеры округлых в плане частиц, слагающих исходный порошок ZrO2, лежат пре- имущественно в диапазоне 40–100 nm, их средний размер 〈d〉 составляет ~ 70 nm. Частицы объединены в плотные агрегаты диаметром около 0.5–3 μm, кото- рые, в свою очередь, входят в состав рыхлых гранул диаметром ~ 100 μm. Рентгенофазовый (Cu Kα) анализ исходного порошка показал наличие в нем трех фаз − кубического (обогащенного Y2O3, 42 wt%), тетрагонального (26 wt%) и моноклинного (обедненного Y2O3, 32 wt%) твердых растворов на основе диоксида циркония. Параметр кристаллической решетки кубического твердого раствора а = 0.5129 nm, что соответствует 5 mol.% Y2O3. Величины областей когерентного рассеяния (CSR) для кубической, тетрагональной и моноклинной фаз составили соответственно 65, 45 и 40 nm. В порошок вводили временную технологическую связку и прессовали образцы при давлении 0.2 GPa. Обжиг проводили при температуре 1450°С в воздушной атмосфере с выдержкой 2 h при конечной температуре. Линейная усадка материала составила 26%. По данным XPA обожженных образцов, в процессе спекания произошло перераспределение стабилизатора по объему керамики между исходными кубическим и моноклинным твердыми растворами (глубина проникновения Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 2 71 рентгеновского излучения в образец около 10 μm). В результате этого значи- тельно (до 2−5%) уменьшилось содержание моноклинной фазы, кубическая фаза полностью исчезла из обожженного материала, а взамен образовался тетрагональный твердый раствор, размер CSR (≥ 100 nm) которого заметно превосходит значения, зафиксированные для исходных кубической и тетра- гональной фаз. Такой же CSR наблюдается для моноклинной фазы. Рентге- новская плотность керамики составляла ~ 6.20 g/cm3, а плотность, опреде- ленная методом гидростатического взвешивания, − 6.01 g/cm3, что соответ- ствует пористости ~ 3%. Структура базовой поверхности спеченной таблетки (рис. 1) наследует структуру исходного порошка: на ней наблюдаются области, по размеру со- поставимые с рыхлыми гранулами в исходном порошке, отделенные друг от друга хорошо выраженными границами. Области слагаются из частиц, ли- нейные размеры которых существенно выше, чем в исходном порошке, и находятся в интервале 200–600 nm (〈d〉 = 422 nm), что не противоречит дан- ным XPA по размеру CSR. Частицы агрегированы, а между агрегатами на- блюдаются хорошо выраженные границы. Размеры данных агрегатов соиз- меримы с агрегатами, составляющими исходный порошок. Отсутствие ви- димых полостей какого-либо другого типа позволяет сделать вывод, что по- ристость материала связана в основном с внутренними границами между упомянутыми выше областями и агрегатами. По стандартным методикам был определен ряд механических свойств ке- рамики. Трещиностойкость K1с составила 8 MPа·m1/2, микротвердость HV − 15.5 GPа, твердость по Роквеллу HRС − 89 единиц. Предел прочности при статическом изгибе σb керамики составил 1500 ± 200 MPа. Следует отметить, что для керамики с плотностью 5.79 g/cm3 значение σb было почти в два раза меньше [7]. Величины продольной Cl и поперечной Ct фазовых скоростей звука, определенные на частоте 5 МHz, составляли 6.81 ± 0.03 и 3.60 ± 0.03 km/s соответственно. Значения модуля сдвига, модуля всестороннего сжатия, мо- дуля Юнга и коэффициента Пуассона были рассчитаны на основании дан- ных ультразвуковых измерений и составляли соответственно: G = 78 GPa, K = 175 GPa, E = 203 GPa, ν = 0.31. Исследование методами XPA образцов керамики после выдержки в течение четверти часа в жидком азоте (77.4 K) и жидком гелии (4.2 K) не выявило сколько-нибудь значимых изменений в фа- зовом составе, а также параметрах кристаллических решеток и размерах CSR тетрагонального и моноклинного твердых растворов. 3. Механическое разрушение Керамика была подвергнута резке алмазным инструментом, механиче- скому ударному нагружению (разрушению с помощью молотка и зубила по надрезу) и разрушению при испытании на прочность при статическом изгибе. Также образцы керамики были подвергнуты ударно-волновому нагруже- нию в стальных ампулах сохранения плоской геометрии по методике, под- Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 2 72 робно описанной в работах [9−11]. Максимальное напряжение ударного сжа- тия составляло 36 и 52 GPa и достигалось в течение нескольких циркуляций волн в образце (ступенчатое одноосное ударно-волновое сжатие). После экс- периментов цилиндрические ампулы сохранения, внутри которых находились испытуемые образцы, деформировались: толщина ампул уменьшилась на ~ 10%, а их наружный диаметр увеличился на ~ 8% по отношению к исход- ным значениям. Ампулы вскрывали на токарном станке. Так как в процессе эксперимента образцы керамики подвергали не только одноосному ударному сжатию, но и последующему воздействию взаимодействующих между собой волн разгрузки, монолитность извлеченного из ампулы испытуемого образца была нарушена сеткой радиальных и кольцевых трещин. После всех видов механических воздействий, как и в работе [7], наблюда- ется увеличение содержания моноклинной фазы на поверхностях разрушения образца. Содержание моноклинной фазы на срезе возросло до ~ 7−15 wt% и на изломах − до ~ 21−33 wt%. Размер CSR тетрагонального твердого раство- ра на срезах и изломах меньше, чем на поверхности основания, и составляет 20–80 nm. Это свидетельствует об увеличении дефектности структуры кера- мики в зоне разрушения. После ударно-волнового нагружения до 36 GPa содержание моноклинной фазы на поверхностях основания возросло до 12−16 wt%, а в трещинах − до 27 wt%. Размер CSR тетрагонального твердого раствора на всех исследованных поверхностях уменьшился по сравнению с исходным и составлял 43−45 nm. После ударно-волнового нагружения до 52 GPa содержание моноклинной фазы на поверхностях основания возросло до 14−19 wt%, а в вертикальных и горизонтальных трещинах − до 33 wt%. Размер CSR тетрагональной фазы на поверхностях основания уменьшился до 43 nm, а в трещинах − до 28 nm. Увеличенное содержание моноклинной фазы на поверхностях основания после экспериментов по ударно-волновому нагружению связано с тем, что исследуемые поверхности были покрыты сеткой трещин. Необходимо отметить, что в результате ударно-волновых нагружений произошло именно растрескивание, а не полное разрушение образца, как это имело бы место в случае его объемной перекристаллизации. Это свидетель- ствует о том, что в процессе ударно-волнового сжатия в исследованном диа- пазоне давлений никаких фазовых превращений (как обратимых, так и необ- ратимых), сопровождающихся изменением удельного объема, в образце не происходило. Наблюдающееся же на поверхностях трещин фазовое превра- щение тетрагонального твердого раствора в моноклинный осуществлялось на стадии разрушения образца взаимодействующими волнами разгрузки. Таким образом, данные работ [6,12] о возможном фазовом превращении с уменьшением удельного объема, имеющем место в PSZ при напряжении ударного сжатия 30−35 GPa, нуждаются в дополнительном анализе. Исследование микроструктуры изломов проводили на растровом элек- тронном микроскопе Hitachi S 405A по стандартной методике. Поверхности изломов, полученные методами механического ударного нагружения и трех- Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 2 73 точечного изгиба балочки, похожи и имеют многоуровневую структуру, на- следуемую от структуры агрегатов исходного порошка. Обе поверхности имеют террасовидный рельеф с протяженностью ступеней ~ 100 μm в попе- речнике. На ступенях хорошо различимы агрегаты ~ 8 μm в поперечнике, сгруппированные из полиэдрических частиц размерами в основном ~ 0.2−0.8 μm (рис. 2). Области с хорошо выраженными границами чередуются с областя- ми, где огранка зерен слабо выражена. Это свидетельствует о том, что в обоих случаях имело место смешанное, меж- и транскристаллитное разру- шение материала. Средний размер зерна для излома изгибом составляет ~ 366 nm, а для излома механическим ударным нагружением ~ 387 nm. Поверхности раскрытых трещин образца, сохраненного после ударно- волнового нагружения до давления 36 GPа, также имеют террасовидный рельеф с длинными (в несколько сотен микрометров) ступенями и отдельны- ми микротрещинами. При более детальном анализе (рис. 3) обнаруживается, что прошедшие трещины обнажили на поверхности разрушения группы по- лиэдрических частиц с линейными размерами в основном ~ 0.2–0.6 μm и еди- ничные, довольно редко расположенные включения с размерами 1–2 μm. Средний размер зерна на исследованном участке поверхности излома состав- ляет 401 nm (без учета данных включений 399 nm). Поверхности раскрытых трещин образца, сохраненного после ударно-волнового нагружения до давле- ния 52 GPа, в основном аналогичны описанным выше (рис. 3). Средний размер зерна на исследованном участке поверхности излома составляет 389 nm. а б Рис. 2. Поверхности изломов образцов посредством изгиба (а) и механического ударного разрушения (б) и характеризующие их гистограммы: а − 〈d〉 = 366 nm, б − 〈d〉 = 387 nm Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 2 74 а б Рис. 3. Поверхности раскрытых трещин образцов, сохраненных после ударно- волнового нагружения до 36 GPа (а) и до 52 GPа (б), и характеризующие их гистограммы: а − 〈d〉 = 399 nm, б − 〈d〉 = 389 nm Сравнивая между собой микроструктуры изломов, полученных различ- ными методами, можно сделать вывод, что они практически одинаковы. Значения 〈d〉 на всех исследованных поверхностях изломов различаются не более чем на 10%. Это свидетельствует о сходстве процесса разрушения при ударно-волновом и механическом нагружениях, а также о высокой однород- ности спеченной керамики. В работе [7] отмечалось, что ударный излом проходит по наиболее ослаб- ленным областям PSZ, нестабильным по отношению к трансформации в мо- ноклинную фазу. Такими областями являются области с более крупным размером кристаллов (зерен). В условиях же испытаний на прочность при статическом изгибе направление развития трещины определяется заранее заданным полем напряжений. Это объясняет, почему наименьший размер зерна (〈d〉 = 366 nm) зафиксирован именно на поверхности излома, получен- ного при трехточечном изгибе. Средний размер зерна на поверхности образцов (〈d〉 = 422 nm) несколько выше, чем внутри материала. Это объясняется тем, что внешняя поверхность образцов является мощным стоком вакансий и микропор [13], а поры тормо- зят перемещение границ зерен при спекании и рекристаллизации [14,15], уменьшение их концентрации у внешней поверхности приводит к интенси- фикации процессов роста зерен в приповерхностных областях. Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 2 75 У керамики с плотностью 5.79 g/сm3 из работы [7] средний размер зерна на поверхности 〈d〉 ~ 600 nm, что в 1.5 раза больше, чем у образцов керамики из данной работы. Необходимо отметить, что на поверхности ударного из- лома в [7] отмечалось не снижение, а существенное возрастание размера зерна (〈d〉 ~ 1100 nm) по отношению к внешней поверхности. Это свидетель- ствует о высокой структурной неоднородности керамики [7] и наличии в ее объеме большого числа крупных (1 μm и более) зерен, являющихся неста- бильными по отношению к переходу в моноклинную фазу. Видимо, этим и объясняется ее относительно низкий предел прочности при статическом из- гибе (800 MPa по сравнению с 1500 MPa у керамики, являющейся предме- том исследований в данной работе). В то же время микротвердость нашей керамики возросла по сравнению с керамикой [7] всего на ~ 3%. Заключение Изготовлена керамика состава 97 mol.% ZrO2 + 3 mol.% Y2O3 с тетраго- нальной структурой, плотностью 6.01 g/cm3, пористостью ~ 3%, высокой (1500 MPа) прочностью на изгиб и микротвердостью 15.5 GPa. Эксперименты, выполненные в данной работе, показывают, что в процессе ударно-волнового сжатия керамики PSZ в диапазоне давлений до 52 GPa фазо- вых превращений, сопровождающихся изменением удельного объема, не за- фиксировано (таким образом, данные работ [6,12] о возможном фазовом пре- вращении с уменьшением удельного объема, имеющем место в PSZ при на- пряжении ударного сжатия 30−35 GPa, нуждаются в дополнительном анализе). Наблюдающееся на поверхностях трещин в сохраненных после ударно- волнового нагружения образцах фазовое превращение тетрагонального твердого раствора в моноклинный происходило при разрушении образца на стадии разгрузки. Изломы, полученные при ударно-волновых нагружениях, схожи с изломами, полученными при механическом разрушении керамики другими методами. Керамика PSZ стабильна по отношению к действию низких температур вплоть до 4.2 K. Предел прочности при статическом изгибе керамики PSZ существенно возрастает с уменьшением размера зерна и увеличением структурной одно- родности керамики, тогда как микротвердость не столь чувствительна к из- менению этих параметров. Работа выполнена при поддержке Государственной корпорации по атом- ной энергии «Росатом» (ГК № Н.4х.44.90.13.1111 от 16.05.2013 г.). 1. Д.С. Рутман, Ю.С. Торопов, С.Ю. Плинер, А.Д. Неуймин, Ю.М. Полежаев, Высо- коогнеупорные материалы из двуокиси циркония, Металлургия, Москва (1985). 2. В.Я. Шевченко, С.М. Баринов, Техническая керамика, Наука, Москва (1993). Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 2 76 3. С.Ю. Саенко, Н.Н. Белаш, Н.Н. Геворкян, Т.Е. Константинова, А.Е. Сурков, В.А. Чишкала, И.А. Даниленко, Ф.В. Белкин, ФТВД 18, № 1, 47 (2008). 4. С.Ю. Плинер, Д.С. Рутман, Д.А. Дабижа, Ю.И. Камоликов, Огнеупоры № 9, 19 (1986). 5. Е.С. Лукин, Огнеупоры и техническая керамика № 9, 2 (1996). 6. D.E. Grady, T. Mashimo, J. Appl. Phys. 71, 4868 (1992). 7. V.V. Milyavskii, A.S. Savinykh, F.A. Akopov, L.B. Borovkovaa, T.I. Borodinaa, G.E. Va- lyano, V.S. Ziborov, E.S. Lukin, and N.A. Popova, High Temperature 49, 685 (2011). 8. F.A. Akopov, E.S. Lukin, V.V. Milyavskii, A.S. Savinykh, L.B. Borovkova, T.I. Bo- rodina, G.E. Valyano, V.S. Ziborov, and N.A. Popova, Refractories and Industrial Ce- ramics 52, 349 (2012). 9. L.V. Sazonova, V.V. Milyavskii, T.I. Borodina, S.N. Sokolov, and A.Z. Zhuk, Izvestiya, Physics of the Solid Earth 43, 707 (2007). 10. V.V. Milyavskiy, T.I. Borodina, S.N. Sokolov, A.Z. Zhuk, Diamond and Related Mate- rials 14, 1924 (2005). 11. V.V. Milyavskiy, K.V. Khishchenko, T.I. Borodina, Carbon 49, 2345 (2011). 12. T. Mashimo, A. Nakamura, M. Nishida, S. Matsuzaki, K. Kusaba, K. Fukuoka, Y. Syono, J. Appl. Phys. 77, 5069 (1995). 13. Я.Е. Гегузи, Физика спекания, Наука, Москва (1984). 14. Тонкая техническая керамика, Х. Янагида (ред), Металлургия, Москва (1986). 15. Кинетика высокотемпературных процессов, В.Д. Кинджери (ред), Металлур- гия, Москва (1965). V.V. Milyavskiy, F.A. Akopov, G.E. Val’yano, E.S. Lukin, N.A. Popova, T.I. Borodina, A.V. Valuev, S.Yu. Ananev, L.B. Borovkova, V.S. Ziborov DESTRUCTION OF CERAMICS BASED ON ZrO2 UNDER MECHANICAL IMPACT The article considers the technology of manufacturing of ceramic samples based on zir- conia partially stabilized with yttrium oxide. Specimens of the ceramics based on zirconia partially stabilized by yttrium oxide of the composition of 97 mol.% ZrO2 + 3 mol.% Y2O3 were prepared. The ceramics mainly have the tetragonal structure (95–98 wt% of t-ZrO2). The densities of the specimens were 6.01 g/cm3. Mechanical impact on the ceramics acti- vates transformation of the tetragonal phase into the monoclinic one near the fracture sur- faces: at the abrasive cutting or at the fracture by hammer shock, the content of the mono- clinic phase increases. The same trend was observed in the specimens recovered after shock compression up to 36 and 52 GPa. Microstructure of the fracture surfaces was studied by means of scanning electron microscopy. The crystal structure was studied by means of X-ray phase analysis. Fractional composition of the starting powder was exa- mined by atomic force microscopy. The recovered specimens did not reveal any traces of the phase change accompanying the reduction of specific volume, which was reported by Mashimo et al. under the pressures of 30–35 GPa. The samples were immersed in liquid nitrogen (15 min) in liquid helium (15 min). Phase composition of the samples did not change. The article discusses the results of research of the phase transition of the tetragonal phase into the monoclinic one near the fracture surfaces under the influence of shock Физика и техника высоких давлений 2013, том 23, № 2 77 compression of up to 36 and 52 GPa as well as initiated by other types of mechanical fracture of the sample. Keywords: shock compression, partially stabilized zirconia, yttrium oxide, X-ray phase analysis, atomic force microscopy, scanning electron microscopy Fig. 1. Microstructures of the initial PSZ powder (а) and the base surface of the sintered tablet (б) and the characterizing bar graphs: а − 〈d〉 = 71 nm, б − 〈d〉 = 422 nm Fig. 2. Surfaces of breaks of the samples fractured by means of the bend (а) and me- chanical impact fracture (б) and the characterizing bar graphs: a − 〈d〉 = 366 nm, б − 〈d〉 = = 387 nm Fig. 3. Surfaces of the opened cracks of the samples recovered after shock-wave loading up to 36 GPa (a) and 52 GPa (б) and the characterizing bar graphs: a − 〈d〉 = 399 nm, б − 〈d〉 = 389 nm

Разрушение керамики на основе ZrO₂ при механическом воздействии

Репозитарії

Схожі ресурси