Поведение композитов молибден-силицидное покрытие при механических и термических нагрузках

Силициды тугоплавких металлов находят все более широкое применение в разнообразных областях науки и техники в качестве конструкционных материалов для получения специальных изделий, составной части композиционных материалов, защитных покрытий, тонкопленочных устройств. Среди силицидов весомое место з...

Повний опис

Збережено в:

Бібліографічні деталі
Дата:	2011
Автори:	Литовченко, С.В., Петриченко, А.П., Береснев, В.М., Киперь, И.Г., Витковский, Е.А.
Формат:	Стаття
Мова:	Russian
Опубліковано:	Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України 2011
Назва видання:	Физическая инженерия поверхности
Онлайн доступ:	http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/76348
Теги:	Додати тег Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
Назва журналу:	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Цитувати:	Поведение композитов молибден-силицидное покрытие при механических и термических нагрузках / С.В. Литовченко, А.П. Петриченко, В.М. Береснев, И.Г. Киперь, Е.А. Витковский // Физическая инженерия поверхности. — 2011. — Т. 9, № 1. — С. 87–93. — Бібліогр.: 12 назв. — рос.

Репозитарії

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine

id	irk-123456789-76348
record_format	dspace
spelling	irk-123456789-763482015-02-10T03:02:40Z Поведение композитов молибден-силицидное покрытие при механических и термических нагрузках Литовченко, С.В. Петриченко, А.П. Береснев, В.М. Киперь, И.Г. Витковский, Е.А. Силициды тугоплавких металлов находят все более широкое применение в разнообразных областях науки и техники в качестве конструкционных материалов для получения специальных изделий, составной части композиционных материалов, защитных покрытий, тонкопленочных устройств. Среди силицидов весомое место занимают силициды молибдена. В работе исследованы некоторые физико-механические свойства композитов молибден-силицидное покрытие. Методом акустической эмиссии исследовано зарождение и развитие трещин при механических и термических нагрузках. Определена микротвердость и структурные особенности отдельных фаз. Силіциди тугоплавких металів знаходять все більше застосування в різних галузях науки і техніки як конструкційні матеріали для одержання спеціальних виробів, складова частина композиційних матеріалів, захисних покриттів, тонкоплівкових пристроїв. Серед силіцидів вагоме місце посідають силіциди молібдену. В роботі досліджено деякі фізико-механічні властивості композитів молібден-силіцидне покриття. Методом акустичної емісії досліджено зародження та розвинення тріщин при механічних та термічних навантаженнях. Визначено мікротвердість та структурні особливості окремих фаз. Silicides of refractory metals are more and more widely used in various fields of science and technology as construction materials to make specific products, composition elements of composite materials, protection coatings, thin film advances. Among refractory metals silicides, molybdenum silicides occupy an important place. We have studied some physical and mechanical properties of molybdenum-silicide coating composites. The origin and development of cracks under mechanical and thermal loads are investigated using acoustic emission. Microhardness and structural features of individual phases have been determined. 2011 Article Поведение композитов молибден-силицидное покрытие при механических и термических нагрузках / С.В. Литовченко, А.П. Петриченко, В.М. Береснев, И.Г. Киперь, Е.А. Витковский // Физическая инженерия поверхности. — 2011. — Т. 9, № 1. — С. 87–93. — Бібліогр.: 12 назв. — рос. 1999-8074 http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/76348 669.691:534.29 ru Физическая инженерия поверхности Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України
institution	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection	DSpace DC
language	Russian
description	Силициды тугоплавких металлов находят все более широкое применение в разнообразных областях науки и техники в качестве конструкционных материалов для получения специальных изделий, составной части композиционных материалов, защитных покрытий, тонкопленочных устройств. Среди силицидов весомое место занимают силициды молибдена. В работе исследованы некоторые физико-механические свойства композитов молибден-силицидное покрытие. Методом акустической эмиссии исследовано зарождение и развитие трещин при механических и термических нагрузках. Определена микротвердость и структурные особенности отдельных фаз.
format	Article
author	Литовченко, С.В. Петриченко, А.П. Береснев, В.М. Киперь, И.Г. Витковский, Е.А.
spellingShingle	Литовченко, С.В. Петриченко, А.П. Береснев, В.М. Киперь, И.Г. Витковский, Е.А. Поведение композитов молибден-силицидное покрытие при механических и термических нагрузках Физическая инженерия поверхности
author_facet	Литовченко, С.В. Петриченко, А.П. Береснев, В.М. Киперь, И.Г. Витковский, Е.А.
author_sort	Литовченко, С.В.
title	Поведение композитов молибден-силицидное покрытие при механических и термических нагрузках
title_short	Поведение композитов молибден-силицидное покрытие при механических и термических нагрузках
title_full	Поведение композитов молибден-силицидное покрытие при механических и термических нагрузках
title_fullStr	Поведение композитов молибден-силицидное покрытие при механических и термических нагрузках
title_full_unstemmed	Поведение композитов молибден-силицидное покрытие при механических и термических нагрузках
title_sort	поведение композитов молибден-силицидное покрытие при механических и термических нагрузках
publisher	Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України
publishDate	2011
url	http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/76348
citation_txt	Поведение композитов молибден-силицидное покрытие при механических и термических нагрузках / С.В. Литовченко, А.П. Петриченко, В.М. Береснев, И.Г. Киперь, Е.А. Витковский // Физическая инженерия поверхности. — 2011. — Т. 9, № 1. — С. 87–93. — Бібліогр.: 12 назв. — рос.
series	Физическая инженерия поверхности
work_keys_str_mv	AT litovčenkosv povedeniekompozitovmolibdensilicidnoepokrytieprimehaničeskihitermičeskihnagruzkah AT petričenkoap povedeniekompozitovmolibdensilicidnoepokrytieprimehaničeskihitermičeskihnagruzkah AT beresnevvm povedeniekompozitovmolibdensilicidnoepokrytieprimehaničeskihitermičeskihnagruzkah AT kiperʹig povedeniekompozitovmolibdensilicidnoepokrytieprimehaničeskihitermičeskihnagruzkah AT vitkovskijea povedeniekompozitovmolibdensilicidnoepokrytieprimehaničeskihitermičeskihnagruzkah
first_indexed	2025-07-06T00:48:15Z
last_indexed	2025-07-06T00:48:15Z
_version_	1836856529867767808
fulltext	87 ВВЕДЕНИЕ Силициды тугоплавких металлов, в частно- сти молибдена, находят все более широкое применение в различных областях науки и техники в качестве как конструкционных материалов для получения специальных из- делий, так и функциональных материалов для получения композитов, защитных покрытий, тонкопленочных устройств. Среди силици- дов весомое место занимают силициды мо- либдена, интерес к которым на протяжении последних 50 лет остается стабильно высо- ким [1 – 3]. Большинство работ по изучению матери- алов на основе силицидов молибдена посвя- щено технологическим аспектам их получе- ния и эксплуатации или фундаментальным вопросам термодинамики и кинетики сили- цирования [4, 5]. Несмотря на большой объем предыдущих исследований, ряд научно-технических про- блем создания и эксплуатации силицидных покрытий по-прежнему достаточно велик. Одной из таких проблем является изучение изменения механических (конструкционных) свойств системы молибден-силицидное по- крытие в процессе формирования покрытия и в ходе высокотемпературной эксплуатации, выяснение особенностей разупрочнения, рас- трескивания и разрушения покрытия в раз- личных режимах работы. УДК 669.691:534.29 ПОВЕДЕНИЕ КОМПОЗИТОВ МОЛИБДЕН-СИЛИЦИДНОЕ ПОКРЫТИЕ ПРИ МЕХАНИЧЕСКИХ И ТЕРМИЧЕСКИХ НАГРУЗКАХ С.В. Литовченко, А.П. Петриченко, В.М. Береснев, И.Г. Киперь, Е.А. Витковский Харьковский национальный университет имени В.Н. Каразина Поступила в редакцию 11.03.2011 Силициды тугоплавких металлов находят все более широкое применение в разнообразных областях науки и техники в качестве конструкционных материалов для получения специальных изделий, составной части композиционных материалов, защитных покрытий, тонкопленочных устройств. Среди силицидов весомое место занимают силициды молибдена. В работе иссле- дованы некоторые физико-механические свойства композитов молибден-силицидное по- крытие. Методом акустической эмиссии исследовано зарождение и развитие трещин при механических и термических нагрузках. Определена микротвердость и структурные особен- ности отдельных фаз. Ключевые слова: молибден, силицидные покрытия, акустическая эмиссия, микротвердость, термическая стабильность. Силіциди тугоплавких металів знаходять все більше застосування в різних галузях науки і техніки як конструкційні матеріали для одержання спеціальних виробів, складова частина композиційних матеріалів, захисних покриттів, тонкоплівкових пристроїв. Серед силіцидів вагоме місце посідають силіциди молібдену. В роботі досліджено деякі фізико-механічні властивості композитів молібден-силіцидне покриття. Методом акустичної емісії досліджено зародження та розвинення тріщин при механічних та термічних навантаженнях. Визначено мікротвердість та структурні особливості окремих фаз. Ключові слова: молібден, силіцидні покриття, акустична емісія, мікротвердість, термічна стабільність. Silicides of refractory metals are more and more widely used in various fields of science and technology as construction materials to make specific products, composition elements of composite materials, protection coatings, thin film advances. Among refractory metals silicides, molybdenum silicides occupy an important place. We have studied some physical and mechanical properties of molybde- num-silicide coating composites. The origin and development of cracks under mechanical and thermal loads are investigated using acoustic emission. Microhardness and structural features of individual phases have been determined. Keywords: molybdenum, silicide coatings, acoustic emission, microhardness, thermal stability.  Литовченко С.В., Петриченко А.П., Береснев В.М., Киперь И.Г., Витковский Е.А., 2011 ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 1, vol. 9, No. 188 ПОВЕДЕНИЕ КОМПОЗИТОВ МОЛИБДЕН – СИЛИЦИДНОЕ ПОКРЫТИЕ ПРИ МЕХАНИЧЕСКИХ И ТЕРМИЧЕСКИХ НАГРУЗКАХ Сравнительно невелико число публикаций освещают связь эксплуатационных возмож- ностей изделий с покрытиями и структурно- фазовых характеристик покрытий, причем значительная часть таких работ – это более или менее успешные попытки прогнозиро- вания поведения изделий расчетным путем. В данной работе изучено разрушение ком- позитов молибден-силицидное покрытие при термических и механических нагрузках и влияние условий формирования покрытия и структурно-фазового состояния системы под- ложка-покрытие на эксплуатационные воз- можности изделий. ПОЛУЧЕНИЕ ОБРАЗЦОВ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТОВ В системе кремний-молибден реализуется три эвтектики: • Mo3Si-Mo5Si3 при 26,4 ат.% кремния и температуре 2020 °С; • Mo5Si3-MoSi2 при 54 ат.% кремния и температуре 1900 °С; • MoSi2-Si при 98,5 ат.% кремния и тем- ператуе 1400 °С. Кроме того, при 1850 °С имеются эв- тектоид βMoSi2 ↔ Mo5Si3 + αMoSi2 и при 1900 °С перитектика βMoSi2 + Р ↔ αMoSi2. Силицид Mo3Si образуется при 2025 ± 20 °С по перитектической реакции. Температура плавления силицида Mo5Si3 равна 2180 ± 20 °С, ширина области гомоген- ности при 1700 °С – от 37 до 40,35 ат.% крем- ния. Дисилицид молибдена плавится при 2020 ± 20 °С, область гомогенности – от 65,8 до 66,7 ат.% кремния. Область гомогенности MoSi2, полученного методом диффузионного насыщения в вакууме, может составлять не- сколько процентов и имеет тенденцию к уве- личению с повышением температуры сили- цирования, при этом перепады концентрации кремния достигают 2,52 ± 0,5%, а молибде- на – 2 ± 0,5% [6]. Некоторые свойства силицидов молибдена приведены в табл. 1. Анализ информации по силицидам туго- плавких металлов, в том числе молибдена, показал, что в настоящее время наибольшее распространение получили материалы на ос- нове дисилицидной фазы [8] . Данные по экс- плуатационным возможностям таких покры- тий очень противоречивы, в некоторых слу- чаях даже взаимоисключающие. Этот факт подтверждает отсутствие единого подхода при оценке функциональных связей в цепи состав покрытия – структура покрытия – свойства покрытия – свойства изделия, а так- же определяющее влияние конкретных осо- бенностей каждой технологии нанесения по- крытий на работоспособность изделий в це- лом. В оценке разрушающих факторов наблю- дается значительно большее единство. Иссле- дования поведения композитов металл-ди- силицидное покрытие при высокотемпера- турной эксплуатации показали, что причины деградации защитных свойств и разрушения таких материалов в конечном счете сводятся к растрескиванию и окислению покрытия, а также перераспределению фаз в системе [9]. В работе исследовались цилиндрические образцы молибдена марки МЧ с силицидным покрытием, полученным диффузионным на- сыщением из порошковых сред активирован- ным и вакуумным парофазным методами (табл. 2). Высокотемпературный отжиг образцов молибдена для синтеза силицидов вакуум- ным парофазным методом проводили в вы- сокотемпературных печах типа СШВЭ. Акти- вированное силицирование образцов прово- дили в воздушной печи камерного типа с гер- метизированной капсулой. Таблица 1 Свойства силицидов молибдена [7] Свойства Mo3Si Mo5Si3 MoSi2 Содержание Si, % (по массе) 9,18 14,94 36,88 Температура плавле- ния, оС 2025 2180 2020 Теплота образования – Ho 298, кДж/моль 102,6 94,6 54,4 КТР, α⋅106, град–1 (20 – 1070 оС) 3,4–6,5 4,3–6,7 8,25–9,2 Сопротивление, ρ⋅108 Ом⋅м 21,6 46,7 21,6 Термо э.д.с., S⋅106 , В/град –1,0 2,0 –3,0 Модуль Юнга ⋅1012, Па 30,90 ± 0,98 – 44,14 ± 0,49 Модуль сдвига ⋅104, Па 96138 1029890 137293 89 На всех стадиях технологической обра- ботки образцов проводился контроль их структуры и фазового состава металлографи- ческими, электронно-микроскопическими и рентгенофазовыми методиками. Определя- лись фазы присутствующие на образце, их толщины (при послойном расположении), кристаллитная структура и другие характери- стики. Микротвердость фаз определяли стан- дартными методиками при нагрузке на ин- дентор 200 г. Покрытие состоит в основном из дисили- цида MoSi2 с очень тонкой прослойкой низ- шего силицида Mo5Si3 (рис. 1). Разрушение композитов исследовали при одновременном снятии сигналов акустичес- кой эмиссии. Влияние механических нагру- зок исследовали испытаниями на разрыв, а термических – в режиме термоциклирования. Для разрывных испытаний из молибдена марки МЧ изготавливали образцы цилинд- рической формы с диаметром и длиной рабо- чей части соответственно 2 и 22 мм и сили- цидным покрытием толщиной 50 – 250 мкм. Сигналы акустической эмиссии (табл. 3) снимали с пьезокерамического датчика, при- жатого к образцу, передавали их на предва- рительный усилитель, а затем на вход прибо- ра-анализатора акустической эмиссии. Разрушение образцов изучали методом акустической эмиссии, во-первых, при одно- осном нагружении с максимально допус- тимой нагрузкой 500 кг и скоростью дефор- мации до 2 мм/минуту при комнатных тем- пературах и, во-вторых, при нагревании до 1800 °С в режиме термоциклирования без внешнего механического нагружения. Эксперименты по термоциклированию проводили на молибденовых U-образных образцах с покрытием толщиной около 500 мкм. Исследования проводили в спе- циальном высокотемпературном стенде шахтного типа с водоохлаждаемыми токо- подводами, нагрев образцов проводили прямым пропусканием тока, сигнал АЭ сни- мали с датчика, закрепленного на холодной хвостовой части образца. После нагрева образца до 1800 °С (не бо- лее минуты) следовала выдержка при этой температуре в течение 5 мин. Затем образец охлаждался до комнатной температуры в течение 10 мин. Таким образом, полный цикл отжига составлял около 15 мин. В процессе разогрева и охлаждения регистрировали па- раметры AЭ (табл. 3). Таблица 2 Режимы силицирования Способ силицирования Параметры отжига Покрытие, мкм Р, Па Насыщ. среда Т, оС t, часы Вакуумный парофазный МоSi2 (20 – 300) + Mo5Si3 (до 20) < 10–3 Si 900 – 1350 10 – 50 Активированный МоSi2 (50 – 600) + Mo5Si3 (до 15)105 Si + (2 ÷5%)AlF3 800 – 1150 5 – 50 100 мкм Рис. 1. Микроструктура композита молибден-сили- цидное покрытие. MoSi2 Mo5Si3 Mo Таблица 3 Диапазоны измерения некоторых параметров АЭ Параметр Диапазон изменения Примечание Суммарная АЭ 0 – 1017 имп. За время растяже- ния образца до разрушения Интенсивность АЭ 0 – 105 имп. Единичный сигнал Амплитуда 10–7 – 10–2 В (10–7– 10–14 м) Энергия сигнала 10–29 – 10–5 Дж Длительность импульсов 10–4 – 10–8 с ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 1, vol. 9, No. 1 С.В. ЛИТОВЧЕНКО, А.П. ПЕТРИЧЕНКО, В.М. БЕРЕСНЕВ, И.Г. КИПЕРЬ, Е.А. ВИТКОВСКИЙ ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 1, vol. 9, No. 190 ПОВЕДЕНИЕ КОМПОЗИТОВ МОЛИБДЕН – СИЛИЦИДНОЕ ПОКРЫТИЕ ПРИ МЕХАНИЧЕСКИХ И ТЕРМИЧЕСКИХ НАГРУЗКАХ ПОЛУЧЕННЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ АНАЛИЗ Механические характеристики композита мо- либден-силицидное покрытие в низкотемпе- ратурной области совпадают со стандартны- ми показателями. Так, изначальная микро- твердость фаз системы (рис. 2, табл. 4) хоро- шо согласуется с данными отдельных состав- ляющих [7]. Метод акустической эмиссии позволяет судить о структурных изменениях в материалах, в первую очередь о трещинах и разрывах раз- личных размеров, начиная с зарождения мик- ротрещин и заканчивая полным разрушением образцов, а также дает информацию о трещино- нобразовании во всем объеме исследуемых объектов. Известно, что разрушение силицидов (рис. 3) происходит по механизму хрупкого разруше- ния [10], при этом существенна роль поверх- ностных оксидов [11], а акустическая эмиссия при деформации молибдена в упругой области существенно отличается по характеру от эмис- сии хрупко разрушающихся керамик [12]. Изначальная дефектность покрытия обу- словлена технологическими факторами. Во- первых, при формировании силицидных слоев в результате реакционной диффузии кремния в молибденовую подложку покрытие наследует стартовую дефектность подложки. Во-вторых, фазовые превращения сопровождаются объем- ными изменениями, создающими внутренние напряжения и повышающими склонность к их релаксации. При достижении критических на- пряжений развитие трещины от дефекта (на- пример, микро- и макротрещины, поры) до ос- новы происходит с высокой скоростью и в один акт. Можно предположить, что количество заре- гистрированных импульсов АЭ должно быть пропорционально числу дефектов в покрытии. Анализ интенсивности N� акустической эмиссии (рис. 4) позволяет утверждать, что увеличение нагрузки в области упругой де- Таблица 4 Результаты измерения микротвердости (Hµ) образцов Рис. 2. Отпечатки индентора в фазах: 1 – молибден, 2 – дисилицид молибдена. 1 2 а) б) Рис. 3. Фрактография разрушения композита молибден- силицид: а) – по молибдену; б) – по силициду. Фаза Диагональ X, мкм Диагональ Y, мкм Hµ, ГПа MoSi2 19,5 19,7 9,66 17,8 18,0 11,56 17,9 20,4 10,14 17,8 17,4 11,93 Mo 44,1 44,8 1,88 46 47,4 1,70 91 формации основы сопровождается увеличе- нием интенсивности АЭ. Увеличение толщи- ны покрытия интенсифицирует AЭ, причем определяющим является толщина дисили- цидного слоя. В области пластической дефор- мации основы существует максимум интен- сивности AЭ, наличие которого есть следст- вие проявления эффекта Кайзера. Все образцы, даже полученные в идентич- ных условиях, характеризуются индивидуa- льными особенностями структурно-фазо- вого состояния, влияющими на разброс полу- чаемых характеристик (рис. 5). Этот разброс невелик для вакуумных покрытий и весьма существенен для активированных. Относи- тельно стабильными свойствами обладают покрытия толщиной 70 – 80 мкм. Более тол- стые покрытия резко теряют стабильность характеристик. Это заключение справедливо не только для механических свойств, но и для жаростойкости, коррозионной стойкости и других показателей. При темоциклировании АЭ наблюдается в основном на стадии охлаждения, при этом весьма велики интенсивность и пиковая амплитуда сигналов. Анализ суммарной АЭ при охлаждении образцов (рис. 6) показал, что сначала происходит ее постепенное снижение, после 8 – 10 циклов уровень эмиссии стабилизируется, после 30 – 40 циклов снова растет, а после 60 – 65 снова уменьшается. Стартовый уровень суммарной АЭ связан с исходной дефектностью и загрязнением по- крытия продуктами реакций при формиро- вании силицида, а также его активным окис- лением при начальном нагреве. Сначала при- рост толщины оксидной пленки не сопровож- дается активным растрескиваниемой покры- тия, суммарная эмиссия уменьшается и ос- тается достаточное время относительно ста- бильной. Стартовые процессы окисления и поведе- ния тонкой пленки диоксида кремния (до 10 циклов) хорошо прослеживается по АЭ-грам- мам пиковой амплитуды импульсов при ох- лаждении образца. Дальнейшие изменения, происходящие в покрытии при термоцикли- ровании, можно условно назвать второй ста- дией работы покрытия (10 ÷ 35 термоциклы). Особенностью этой стадии является относи- тельная стабильность суммарной АЭ при ох- лаждении образца. Следовательно, число ис- Рис. 4. Интенсивность АЭ от деформации образцов с покрытием (вакуумное силицирование). Изменение нагрузки при деформации: 1* – образцов без покры- тия; 2* – образцов с покрытием; 1 и 2 – интенсивность АЭ для образцов 1* и 2* соответственно. Рис. 5. Суммарная эмиссия N и прочность σ от тол- щины покрытия D (активированное силицирование). Рис. 6. Изменение суммарной АЭ (ΣN) при охлаж- дении композита Мо-MoSi2 в зависимости от числа термоциклов (n): 1 – стартовый уровень АЭ (исходная дефектность, загрязнение покрытия продуктами реак- ций, окисление силицида); 2 – участок стабильной работы; 3 – рост эмиссии (перераспределение фаз в силицидном покрытии, возникновение новых трещин, разрушающее влияние избытка SiO2); 4 – сращивание трещин, срыв покрытия, его дробление на блоки, раз- витие поперечных трещин. ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 1, vol. 9, No. 1 С.В. ЛИТОВЧЕНКО, А.П. ПЕТРИЧЕНКО, В.М. БЕРЕСНЕВ, И.Г. КИПЕРЬ, Е.А. ВИТКОВСКИЙ ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 1, vol. 9, No. 192 ПОВЕДЕНИЕ КОМПОЗИТОВ МОЛИБДЕН – СИЛИЦИДНОЕ ПОКРЫТИЕ ПРИ МЕХАНИЧЕСКИХ И ТЕРМИЧЕСКИХ НАГРУЗКАХ точников АЭ в процессе термоциклирования на второй стадии изменяется незначительно. При этом происходит постепенное затекание трещин силицида пленкой диоксида кремния, трещины развиваются в глубину покрытия, интенсифицируется рост фазы Mo5Si3 между молибденовой основой и дисилицидной фа- зой за счет уменьшения объемной доли по- следней. Процесс постепенного затекания трещин пленкой SiO2 влечет за собой изме- нение вида АЭ-грамм интенсивности и пи- ковой амплитуды импульсов в процессе ох- лаждения. Имеет место незначительное уве- личение максимального значения величины интенсивности АЭ и смещение заднего фро- нта пика интенсивности в область более вы- соких температур (сужение пика интенсив- ности АЭ). При быстром охлаждении образца композита процесс его охлаждения идет от поверхности в глубину. Увеличение количес- тва диоксида кремния в устье трещины при- водит к тому, что он реализуется как источ- ник AЭ при охлаждении. С другой стороны, вследствие различия коэффициентов терми- ческого расширения пленки SiO2 и покрытия MoSi2, увеличение массы SiO2 в трещине уве- личивает напряжения в ней, что приводит к аналогичному явлению. Следующий прирост эмиссии (интервал от 30 ÷ 35 до 60 ÷ 65 термоциклов) связан с пе- рераспределением фаз в силицидном покры- тии, где повышается доля фазы Mo5Si3, и но- вые трещины в ней становятся дополните- льными источниками АЭ. Кроме того, к этому этапу в устьях трещин дисилицидного слоя накапливается диоксид кремния, который способствует его растрескиванию при охлаж- дении. После 60 – 65 термоциклов суммарная AЭ при охлаждении уменьшается, так как развитие трещин приводит к их сращиванию. Данная стадия характеризуется разрушением композита, срывом силицидного покрытия, происходит дробление покрытия на блоки за счет развития поперечных трещин. Источни- ками равноосных трещин в фазе Mo5Si3 яв- ляются наиболее глубокие трещины, заро- дившиеся в процессе формирования сили- цидного слоя и развившиеся при термоцикли- ровании композита. Для силицидных слоев, полученных ваку- умным способом, менее выражена первая ста- дия, более длительна вторая. Данные отличия связаны с лучшим исходным качеством по- крытия и его большей стабильностью при вы- соких температурах. Анализ микроструктуры образца после 100 термоциклов показал, что покрытие поч- ти полностью отслоилось от основы по фазе Mo5Si3. Отдельные блоки покрытия связаны между собой, и частично с основой, благодаря наличию SiO2. На некоторых участках, где не было достаточно глубоких трещин, полный срыв не произошел. ВЫВОДЫ 1. Метод акустической эмиссии позволяет определить начало стадии разрушения композита (опасное растрескивание сили- цидного слоя). 2. Образцы композитов, полученные вакуум- ным парофазным способом, имеют луч- шие механические характеристики. 3. Образцы, полученные активированным способом, характеризуются большим раз- бросом прочностных показателей, обу- словленных индивидуальными особен- ностями структурно-фазового состояния, и повышенной дефектностью. 4. Можно предположить, что многослойные силицидные покрытия, полученные через низшие фазы, заметно повысит механи- ческие характеристики композитов. ЛИТЕРАТУРА 1. High Temperature Structural Silicides//Pros. of the First High Temperature Structural Silicides Workshop, USA, 1991 – Elsevier Sci. Publ., Amsterdam, 1992. – 278 p. 2. Нечипоренко Е.П., Петриченко А.П., Пав- ленко Ю.Б. Защита металлов от коррози. – Х.: Вища школа, 1985. – 112 с. 3. Дзядикевич Ю. Шляхи підвищення жаро- стійкості виробів із тугоплавких металів від високотемпературного окислення//Українсь- ка наука: минуле сучасне, майбутнє: Зб. наук. праць. – Терноп. нац. екон. ун-т. – 2008. – Вип. 13. – С. 20-28. 4. Литовченко С. В. Параметри утворення фаз у дифузійних силіцидних покриттях. Задача та крайові умови//Вестник национального 93 технического университета “ХПИ”, тем. вып. “Химия, химич. технол. и экология”. – 2008. – № 33. – С. 95-102. 5. Змий В.И., Руденький С.Г. Реакционно-ак- тивированная диффузия и вакуумные покры- тия. – Харьков:: ННЦ ХФТИ, 2010. – 158 с. 6. Нечипоренко Е.П., Полтавцев Н.С., Капус- тин В.Л., Кондратов Ю.Т. Область гомоген- ности MoSi2//Известия АН СССР. Неор- ганические материалы. – 1973. – Т. 9. – С. 1829-1830. 7. Самсонов Г.В., Дворина Л.А., Рудь Б.М. Си- лициды. – М.: Металлургия, 1979. – 271 с. 8. Дзядыкевич Ю.В. Защитные покрытия на ниобии, тантале, молибдене и вольфраме для повышения стойкости к высокотемператур- ному окислению//Порошковая металлургия. – 1992. – № 4. – С. 37-42. 9. Литовченко С.В. Исследование структуры силицидных покрытий на молибдене//Вісник Харківського університету. Серія фізична “Ядра, частинки, поля”. – 1998. – № 1301. – С. 222-224. 10. Поляков Н.И., Грицына В.Т., Змий В.И. Ис- следование механических свойств MoSi2 и термонапряжений в силицированном молиб- дене//Защита металлов. – 1976. – № 4. – С. 468-470. 11. Прошкин Д.А., Барзов А.А., Лоскутов B.C., Дарасов А.А. Изучение растрескивания окис- ных пленок на MoSi2 методом акустической эмиссии//Высокотемпературная защита ма- териалов. – 1981. – С. 25-30. 12. Гусев О.В. Акустическая эмиссия при де- формировании монокристаллов тугоплав- ких металлов. – М.: Наука, 1982. – 101 с. LITERATURA 1. High Temperature Structural Silicides//Pros. of the First High Temperature Structural Silicides Workshop, USA, 1991 – Elsevier Sci. Publ., Am- sterdam, 1992. – 278 p. 2. Nechiporenko Ye.P., Petrichenko A.P., Pavlen- ko Yu.B. Zashchita metallov ot korrozi. – Kh.: Vishcha shkola, 1985. – 112 s. 3. Dzyadikevich Yu. Shlyakhi pіdvishchennya zharostіykostі virobіv іz tugoplavkikh metalіv vіd visokotemperaturnogo okislennya//Ukraїns- ka nauka: minule suchasne, maybutnє: Zb. nauk. prats. – Ternop. nats. yekon. un-t. – 2008. – Vip. 13. – S. 20-28. 4. Litovchenko S. V. Parametri utvorennya faz u difuzіynikh silіtsidnikh pokrittyakh. Zadacha ta krayovі umovi//Vestnik natsionalnogo tekhni- cheskogo universiteta “KhPI”, tem. vyp. “Khi- miya, khimich. tekhnol. i ekologiya”. – 2008. – № 33. – S. 95-102. 5. Zmiy V.I., Rudenkiy S.G. Reaktsionno-aktivi- rovannaya diffuziya i vakuumnyye pokrytiya. – Kharkov:: NNTs KhFTI, 2010. – 158 s. 6. Nechiporenko Ye.P., Poltavtsev N.S., Kapus- tin V.L., Kondratov Yu.T. Oblast gomogennosti MoSi2//Izvestiya AN SSSR. Neorganicheskiye materialy. – 1973. – T. 9. – S. 1829-1830. 7. Samsonov G.V., Dvorina L.A., Rud B.M. Silit- sidy. – M.: Metallurgiya, 1979. – 271 s. 8. Dzyadykevich Yu.V. Zashchitnyye pokrytiya na niobii, tantale, molibdene i volframe dlya povy- sheniya stoykosti k vysokotemperaturnomu okis- leniyu//Poroshkovaya metallurgiya. – 1992. – № 4. – S. 37-42. 9. Litovchenko S.V. Issledovaniye struktury silitsi- dnykh pokrytiy na molibdene//Vіsnik Kharkіvs- kogo unіversitetu. Serіya fіzichna “Yadra, chas- tinki, polya”. – 1998. – № 1301. – S. 222-224. 10. Polyakov N.I., Gritsyna V.T., Zmiy V.I. Issledo- vaniye mekhanicheskikh svoystv MoSi2 i termo- napryazheniy v silitsirovannom molibdene// Zashchita metallov. – 1976. – № 4. – S. 468- 470. 11. Proshkin D.A., Barzov A.A., Loskutov B.C., Da- rasov A.A. Izucheniye rastreskivaniya okisnykh plenok na MoSi2 metodom akusticheskoy emissii//Vysokotemperaturnaya zashchita ma- terialov. – 1981. – S. 25-30. 12. Gusev O.V. Akusticheskaya emissiya pri de- formirovanii monokristallov tugoplavkikh me- tallov. – M.: Nauka, 1982. – 101 s. ФІП ФИП PSE, 2011, т. 9, № 1, vol. 9, No. 1 С.В. ЛИТОВЧЕНКО, А.П. ПЕТРИЧЕНКО, В.М. БЕРЕСНЕВ, И.Г. КИПЕРЬ, Е.А. ВИТКОВСКИЙ

Поведение композитов молибден-силицидное покрытие при механических и термических нагрузках

Репозитарії

Схожі ресурси