Влияние термических обработок на процессы механической релаксации в твердых растворах внедрения на основе ниобия
Исследовано влияние различных видов обработки на температурные зависимости внутреннего трения сплавов внедрения на основе ниобия. Показано, что на релаксационных спектрах сплавов, прошедших высокотемпературную обработку, могут появляться дополнительные максимумы внутреннего трения, обусловленные вза...
Gespeichert in:
| Datum: | 2002 |
|---|---|
| Hauptverfasser: | , |
| Format: | Artikel |
| Sprache: | Russian |
| Veröffentlicht: |
Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України
2002
|
| Schriftenreihe: | Вопросы атомной науки и техники |
| Schlagworte: | |
| Online Zugang: | http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/79501 |
| Tags: |
Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Zitieren: | Влияние термических обработок на процессы механической релаксации в твердых растворах внедрения на основе ниобия / В.Е. Бахрушин, А.Ю. Чириков // Вопросы атомной науки и техники. — 2002. — № 1. — С. 112-117. — Бібліогр.: 22 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
irk-123456789-79501 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
irk-123456789-795012015-04-03T03:02:22Z Влияние термических обработок на процессы механической релаксации в твердых растворах внедрения на основе ниобия Бахрушин, В.Е. Чириков, А.Ю. Физика и технология конструкционных материалов Исследовано влияние различных видов обработки на температурные зависимости внутреннего трения сплавов внедрения на основе ниобия. Показано, что на релаксационных спектрах сплавов, прошедших высокотемпературную обработку, могут появляться дополнительные максимумы внутреннего трения, обусловленные взаимодействием атомов внедрения с дефектами решетки. Досліджено вплив різноманітних видів обробки на температурні залежності внутрішнього тертя сплавів проникнення на основі ніобію. Показано, що на релаксаційних спектрах сплавів, які пройшли високотемпературну обробку, можуть з’являтися додаткові максимуми внутрішнього тертя, обумовлені взаємодією атомів проникнення з дефектами гратки. Effect of different treatments on temperature dependencies of niobium-based interstitial alloys internal friction was investigated. It was shown that additional internal friction maxima might occur on relaxation spectra of alloys, which had been treated at high temperatures due to interaction of interstitial atoms with lattice defects 2002 Article Влияние термических обработок на процессы механической релаксации в твердых растворах внедрения на основе ниобия / В.Е. Бахрушин, А.Ю. Чириков // Вопросы атомной науки и техники. — 2002. — № 1. — С. 112-117. — Бібліогр.: 22 назв. — рос. 1562-6016 http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/79501 539.67 ru Вопросы атомной науки и техники Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| language |
Russian |
| topic |
Физика и технология конструкционных материалов Физика и технология конструкционных материалов |
| spellingShingle |
Физика и технология конструкционных материалов Физика и технология конструкционных материалов Бахрушин, В.Е. Чириков, А.Ю. Влияние термических обработок на процессы механической релаксации в твердых растворах внедрения на основе ниобия Вопросы атомной науки и техники |
| description |
Исследовано влияние различных видов обработки на температурные зависимости внутреннего трения сплавов внедрения на основе ниобия. Показано, что на релаксационных спектрах сплавов, прошедших высокотемпературную обработку, могут появляться дополнительные максимумы внутреннего трения, обусловленные взаимодействием атомов внедрения с дефектами решетки. |
| format |
Article |
| author |
Бахрушин, В.Е. Чириков, А.Ю. |
| author_facet |
Бахрушин, В.Е. Чириков, А.Ю. |
| author_sort |
Бахрушин, В.Е. |
| title |
Влияние термических обработок на процессы механической релаксации в твердых растворах внедрения на основе ниобия |
| title_short |
Влияние термических обработок на процессы механической релаксации в твердых растворах внедрения на основе ниобия |
| title_full |
Влияние термических обработок на процессы механической релаксации в твердых растворах внедрения на основе ниобия |
| title_fullStr |
Влияние термических обработок на процессы механической релаксации в твердых растворах внедрения на основе ниобия |
| title_full_unstemmed |
Влияние термических обработок на процессы механической релаксации в твердых растворах внедрения на основе ниобия |
| title_sort |
влияние термических обработок на процессы механической релаксации в твердых растворах внедрения на основе ниобия |
| publisher |
Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут» НАН України |
| publishDate |
2002 |
| topic_facet |
Физика и технология конструкционных материалов |
| url |
http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/79501 |
| citation_txt |
Влияние термических обработок на процессы механической релаксации в твердых растворах внедрения на основе ниобия / В.Е. Бахрушин, А.Ю. Чириков // Вопросы атомной науки и техники. — 2002. — № 1. — С. 112-117. — Бібліогр.: 22 назв. — рос. |
| series |
Вопросы атомной науки и техники |
| work_keys_str_mv |
AT bahrušinve vliânietermičeskihobrabotoknaprocessymehaničeskojrelaksaciivtverdyhrastvorahvnedreniânaosnoveniobiâ AT čirikovaû vliânietermičeskihobrabotoknaprocessymehaničeskojrelaksaciivtverdyhrastvorahvnedreniânaosnoveniobiâ |
| first_indexed |
2025-07-06T03:31:51Z |
| last_indexed |
2025-07-06T03:31:51Z |
| _version_ |
1836866823356678144 |
| fulltext |
УДК 539.67
ВЛИЯНИЕ ТЕРМИЧЕСКИХ ОБРАБОТОК НА ПРОЦЕССЫ МЕХАНИ-
ЧЕСКОЙ РЕЛАКСАЦИИ В ТВЕРДЫХ РАСТВОРАХ ВНЕДРЕНИЯ НА
ОСНОВЕ НИОБИЯ
В.Е.Бахрушин, А.Ю.Чириков*
Гуманитарный университет "Запорожский институт государственного
и муниципального управления" (bakhrushin@zismg.zp.ua, тел./факс 0612-639973);
*Запорожский государственный университет (Alex_otomy@mail.ru)
Досліджено вплив різноманітних видів обробки на температурні залежності внутрішнього тертя сплавів
проникнення на основі ніобію. Показано, що на релаксаційних спектрах сплавів, які пройшли
високотемпературну обробку, можуть з’являтися додаткові максимуми внутрішнього тертя, обумовлені
взаємодією атомів проникнення з дефектами гратки.
Исследовано влияние различных видов обработки на температурные зависимости внутреннего трения
сплавов внедрения на основе ниобия. Показано, что на релаксационных спектрах сплавов, прошедших высо-
котемпературную обработку, могут появляться дополнительные максимумы внутреннего трения, обуслов-
ленные взаимодействием атомов внедрения с дефектами решетки.
Effect of different treatments on temperature dependencies of niobium-based interstitial alloys internal friction
was investigated. It was shown that additional internal friction maxima might occur on relaxation spectra of alloys,
which had been treated at high temperatures due to interaction of interstitial atoms with lattice defects
Введение
Благодаря удачному сочетанию высоких механи-
ческих, электрических и технологических свойств,
коррозионной стойкости, сверхпроводимости нио-
бий и сплавы на его основе широко используются в
качестве конструкционных и функциональных мате-
риалов в электротехнике, электронике, приборо-
строении, химическом машиностроении и других
областях современной техники. Особое место среди
них занимают сплавы внедрения, в которых наблю-
дается существенное упрочнение в результате бло-
кировки движения дислокаций примесями внедре-
ния или мелкодисперсными выделениями оксидов,
нитридов и карбидов. При изготовлении таких спла-
вов предъявляются повышенные требования к со-
держанию примесей внедрения, поэтому их получе-
ние обычно включает стадию дегазации и последу-
ющее контролируемое введение заданной примеси.
Эти процессы проводятся при температурах выше
1700…2200 К и сопровождаются изменениями
структуры сплава вследствие рекристаллизации, а
также образования и движения дислокаций и других
дефектов, способных взаимодействовать с атомами
внедрения. Такое взаимодействие может вызывать
перераспределение примесей между позициями раз-
личного типа - изолированный атом, атом в атмо-
сфере дислокации, атом, связанный в комплекс с
другим примесным атомом или точечным дефектом,
и т.д. Это приводит к изменению поведения как при-
месей, так и взаимодействующих с ними дефектов.
Поэтому при исследовании механизмов формирова-
ния физических свойств сплавов внедрения при вы-
сокотемпературных обработках необходимо знать
характер распределения внедренных атомов между
различными позициями. Эта задача может быть ре-
шена с помощью метода внутреннего трения, обла-
дающего высокой чувствительностью к характеру
окружения примесного атома внедрения в решетке
ОЦК-металла.
В связи с этим целью данной работы являлось
исследование влияния условий предварительной об-
работки образцов на релаксационные спектры вну-
треннего трения сплавов внедрения на основе нио-
бия.
Материалы и методика эксперимента
Ниобий и сплавы для исследования готовили
электронно-лучевой плавкой с последующей холод-
ной прокаткой слитков в лист до толщины 0,1 мм.
По данным химического анализа содержание приме-
сей в них составило (% по массе): C - 0,01; N - 0,005;
O - 0,008; H - 0,001; W - 0,005; Mo - 0,006; Fe - 0,005;
Ta - 0,008; Ti - 0,005; Si - 0,005.
Дегазацию образцов проводили на установке [1].
Она представляла собой герметично закрытую каме-
ру, соединенную с системами напуска и дозировки
газа, откачки и измерения давления. Вакуум контро-
лировали ионизационной лампой ПМИ-2. Нагрев
осуществлялся прямым пропусканием электриче-
ского тока через образец размерами 100×4×0,1 мм,
который с помощью молибденовых зажимов закреп-
лялся в молибденовых водоохлаждаемых токовво-
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2002. №1.
Серия: Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники (12), с.112-117
112
дах. Температуру образца определяли оптическим
пирометром, градуированным по термопаре
ВР5/ВР20, а также температурам плавления никеля
и ниобия. Градуировку пирометра периодически
проверяли. Погрешность определения температуры
не превышала 20 К. Дегазацию образцов проводили
в течение 5…180 мин в вакууме не хуже 2·10-3 Па
при температурах 2400…2600 К. Время нагрева об-
разца до заданной температуры не превышало
1 мин. После дегазации образцы охлаждали отклю-
чением тока. При этом средняя скорость их охла-
ждения до температуры исчезновения свечения со-
ставляла около 500 К/с. Насыщение образцов азотом
осуществляли на той же установке при температуре
2150 К и парциальном давлении азота 5…20 Па.
Давление измеряли дифференциальным манометром
на основе механотронного преобразователя переме-
щений с точностью ± 1 Па.
Измерения внутреннего трения и динамического
модуля нормальной упругости осуществляли на
установке [2] методами вынужденных и свободных
колебаний вертикального консольно закрепленного
образца при частоте 30…50 Гц. Температуру изме-
ряли хромель-алюмелевой термопарой с ошибкой
± 1 К. Ошибка измерения высот максимумов вну-
треннего трения не превышала 15 %. Погрешность
измерения абсолютной величины модуля нормаль-
ной упругости составляла 5…10 %, а ошибка его от-
носительного изменения в пределах одного измере-
ния не превышала 0,5 %. Все измерения проводили
в вакууме не хуже 1·10-2 Па. Изменение концентра-
ций кислорода и азота в процессе измерения вну-
треннего трения не превышало 0,01 ат.%.
В исследуемой области получаемый релаксаци-
онный спектр внутреннего трения состоит из набора
дебаевских пиков, соответствующих релаксации
изолированных и связанных с другими дефектами
примесных атомов кислорода, углерода и азота. Для
анализа сложных релаксационных спектров и выде-
ления элементарных пиков использовали пакет Ori-
gin 6,0, а также разработанную авторами программу,
основанную на применении линейного метода наи-
меньших квадратов [3].
Корректность разложения реальных спектров
проверяли по методу [4]. Для этого находили сред-
неквадратичное отклонение экспериментальных то-
чек от суммы полученных пиков ∆1 и среднеквадра-
тичную ошибку определения экспериментальных
точек ∆2. Числа степеней свободы принимали рав-
ными числу экспериментальных точек, а уровень
значимости - 0,95. Разложение спектра считали кор-
ректным, если
∆1
2 / ∆2
2 ≤ F и ∆2
2 / ∆1
2 < F ,
где F - критерий Фишера для заданных уровня зна-
чимости и числа степеней свободы. Нарушение пер-
вого условия свидетельствовало о недостаточности
принятого при анализе числа пиков, а нарушение
второго - о неоправданно большом числе пиков.
Металлографическое исследование образцов
проводилось на оптическом микроскопе NEOPHOT-
2 и растровом электронном микроскопе JSM-35.
Вольфрам и гафний равномерно распределены по
поверхности образца. Выделений и сегрегации при-
месей на границах зерен не выявлено. Структура об-
разцов была хорошо выявлена вакуум-травлением в
процессе дегазации. На поверхности образцов име-
ется большое число ограненных ямок. Согласно [5]
они образуются в процессе дегазации в местах вы-
хода дислокаций в результате сублимации ниобия и
его летучих оксидов. В нашем случае протекании
сублимации подтверждалось образованием налета
на стенках камеры, где проводилась дегазация.
Определенная таким способом плотность дислока-
ций в ниобии составила ∼1011 м-2, что соответствует
обычным значениям для отожженных поликристал-
лов [6]. Введение в ниобий 2…12 ат.% вольфрама
или 2…6 ат.% гафния приводит к повышению плот-
ности ямок до ∼1012 м-2. Легирование приводит так-
же к повышению пористости от 0…2 до 5…12 % и
уменьшению среднего размера зерна с 220 до
100 мкм в Nb-W и 5…10 мкм в Nb-Hf-сплавах.
Результаты и обсуждение
На температурных зависимостях внутреннего
трения хорошо отожженных разбавленных твердых
растворов внедрения на основе металлов с ОЦК-ре-
шеткой присутствуют пики Снука, которые появ-
ляются в результате релаксации внедренных атомов
при приложении к образцу знакопеременных напря-
жений [7]. Одновременно в области релаксации
Снука наблюдается спад динамического модуля
нормальной упругости [8]. Легирование и различ-
ные обработки приводят к усложнению релаксаци-
онных спектров и температурных зависимостей ди-
намических модулей упругости из-за уширения пи-
ков Снука и протекания дополнительных процессов,
связанных с релаксацией внедренных атомов, кото-
рые располагаются вблизи атомов легирующего эле-
мента и структурных дефектов [3, 9, 10].
Нами были исследованы температурные зависи-
мости внутреннего трения и динамических модулей
нормальной упругости сплавов ниобий-азот, про-
шедших различную предварительную обработку.
Полученные зависимости имеют сложный вид и не
могут быть описаны в рамках модели идеального
релаксационного процесса. Как видно из рис. 1, 2,
закалка двойных сплавов ниобий-азот после насы-
щения приводит к заметному усложнению релакса-
ционного спектра и сдвигу суммарного релаксаци-
онного максимума в область высоких температур.
Такой же эффект дает и аналогичная обработка
тройных сплавов ниобий-гафний-азот (рис. 3).
Наиболее вероятной причиной наблюдаемого эф-
фекта является формирование структурных дефек-
тов, с которыми могут взаимодействовать атомы
внедрения. Вид релаксационного спектра закален-
ных образцов весьма чувствителен к последующим
обработкам. В частности, их выдержка при комнат-
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2002. №1.
Серия: Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники (12), с.112-117
113
ной температуре и низкотемпературный 300…
1100 К отжиг приводят к уменьшению высот пиков,
вызванных закалкой и сдвигу суммарного максиму-
ма к температуре идеального пика Снука (рис. 4, 5).
Одновременно изменяется характер температурной
зависимости динамического модуля нормальной
упругости твердого раствора (рис. 6).
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
300 350 400 450 T, оС
Q
-1
/Q
-1
m
ax
1
2C
C+
C2
Рис. 1. Нормированное внутреннее трение сплава
Nb - 0,2 ат.% N (1); 2 - расчетная температурная
зависимость для случая идеального пика Снука при
той же частоте колебаний образца
0
3
6
300 350 400 450 500
Температура, оС
Q-1*103
3 1
2
Рис. 2. Внутреннее трение сплавов Nb-0,25 ат.% N:
1 - дегазация при 2400 К, насыщение азотом при
2150 К, закалка; 2 - дегазация при 2400 К, насыще-
ние азотом при 2150 К, выдержка при 1000 К, за-
калка; 3 (данные [11]) - дегазация и гомогенизация
при 1973 К, насыщение азотом при 1973 К, закалка
Проведенный нами анализ показал, что в зависи-
мости от характера предварительной обработки об-
разцов спектры внутреннего трения сплавов нио-
бий-азот в области релаксации Снука представляют
собой суперпозицию ряда элементарных пиков из
числа описанных ниже. Все элементарные пики
имеют релаксационный характер и при повышении
частоты колебаний образца смещаются в область
высоких температур.
0
5
10
300 500 Т, оС
Q-1*103
1
2
Рис. 3. Внутреннее трение сплавов N -2 ат.% Hf
- 0,4 ат.% N: 1 - дегазация при 2400 К, насыщение
азотом при 2150 К, закалка; 2 (данные [11]) - дега-
зация и гомогенизация при 1973 К, насыщение азо-
том при 1973 К, закалка
0
10
20
300 350 400 450 500
Температура, оС
Q-1*103
1
2
C C+
Рис. 4. Температурная зависимость внутренне-
го трения сплава Nb - 0,57 ат.% N (1 - измерения
выполнены сразу после азотирования, 2 - повторное
измерение)
С - пик. Наблюдается в большинстве образцов в
виде основного максимума или перегиба на его низ-
котемпературной ветви (см. рис. 2, 4, 5) для всего
исследованного диапазона концентраций азота
(0,05…3 ат.%). Основным максимумом он является:
а) после низкотемпературного (700…1000 К) насы-
щения образцов с последующим медленным охла-
ждением; б) после старения при 700…1000 К образ-
цов, закаленных от более высоких температур. Вы-
сота С - пика в свежезакаленных от 2150 К образцах
пропорциональна концентрации азота в твердом
растворе. Энергия активации пика, определенная по
формуле Верта-Маркса, составила (1,55 ± 0,02) эВ,
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2002. №1.
Серия: Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники (12), с.112-117
114
что совпадает с литературными данными об энергии
активации снуковской релаксации азота в ниобии [7,
12]. В совокупности с приведенными выше данными
это позволяет считать данный максимум азотным
пиком Снука.
0
5
10
15
300 400 500 T, oC
Q-1*103
C+
C
C-
C2
1
2
3
Рис. 5. Влияние старения закаленных образцов на
температурную зависимость внутреннего трения
сплава ниобий-азот: 1 - измерение после азотирова-
ния и закалки от 2150 К; 2, 3 - измерения через
4 года после азотирования (2 - при нагреве, 3 - при
охлаждении)
12450
12500
12550
12600
12650
12700
640 680 720 760 T, K
E, МПа
Нагрев
Охлаждение
Рис. 6. Изменение динамического модуля нормаль-
ной упругости сплава ниобий-азот в цикле нагрев -
охлаждение
С+-пик. Присутствует в большинстве образцов во
всем исследованном диапазоне концентраций азота.
Он является основным максимумом во всех свежеза-
каленных образцах (см. рис. 1, 2, 4, 5). Высота С+-
пика в свежезакаленных от 2150 К образцах также
пропорциональна концентрации азота, а его энергия
активации равна (1,61 ± 0,02) эВ.
С- -пик. Присутствует в исходных (после прокат-
ки) образцах, а также в образцах, прошедших низко-
температурный (1070 К) отжиг или закаленных от
предплавильных (2500…2600 К) температур (рис.7).
Энергия активации этого пика равна (1,50±0,02) эВ.
Аналогичный пик в области кислородной релакса-
ции мы наблюдали в образцах, прошедших крат-
ковременную высокотемпературную дегазацию и
закаленных от предплавильных температур. Кисло-
род был основной примесью внедрения в этих об-
разцах. Энергия активации наблюдавшегося макси-
мума (1,09 ± 0,02) эВ совпадает с полученной в [13]
энергией активации релаксации атомов кислорода,
входящих в состав комплексов атом кислорода-ва-
кансия. Высота С--пика сильно зависит от условий
обработки образцов и измерения внутреннего тре-
ния, поэтому исследовать ее зависимость от концен-
трации азота не удалось.
C2 -пик. Появляется при концентрации примесей
внедрения выше 0,2…0,3 ат.% в виде уширения или
перегиба на высокотемпературной ветви С или С+ -
пика (см. рис. 1, 2, 5). Высота пика в образцах, све-
жезакаленных от 2150 К, пропорциональна квадрату
концентрации азота. Это указывает на то, что про-
цесс обусловлен релаксацией N-N-пар. Однако энер-
гия активации пика (1,74 ± 0,02) эВ существенно
выше приводимого в литературе [12] значения
1,62 эВ. Можно предположить, что появление этого
максимума связано с релаксацией пар атомов азота,
находящихся в тех же условиях, что одиночные ато-
мы, релаксация которых вызывает появление С+- пи-
ка.
0
5
10
100 200 300 400
Q-1*103
T, oC
- 1
- 2
C-
O
CO
C+
O
C-
N
CN
Рис. 7. Температурная зависимость внутреннего
трения ниобия: 1 - исходных (после прокатки) об-
разцов; 2 - образцов, прошедших низкотемператур-
ный вакуумный отжиг (1070 К, 1 ч)
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2002. №1.
Серия: Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники (12), с.112-117
115
Кроме указанных пиков на отдельных образцах
наблюдали также ряд максимумов, которые на осно-
вании литературных данных были идентифицирова-
ны как снук - кестеровский пик (1,87 ± 0,02) эВ и γ-
полоса релаксационного спектра ниобия (0,88…
1,05) эВ. В ряде образцов наблюдались максимумы с
энергиями активации 1,60…1,65 эВ, а в образцах с
высоким содержанием кислорода - максимумы с
энергией активации 1,2…1,3 эВ, которые могли
быть пиками, связанными соответственно с релакса-
цией N-N и O-N-комплексов. Аналогичные макси-
мумы наблюдались нами и в твердых растворах нио-
бий-кислород, прошедших сходные обработки
(см.рис.7).
С+-пик не является стабильным. Старение при
300 К образцов, закаленных от 2150 К, а также цикл
"нагрев-охлаждение" в интервале 300…1000 К (ско-
рость нагрева и охлаждения около 1 К/мин) приво-
дят к смещению суммарного пика в область низких
температур и повышению его асимметрии (рис. 4.
5). Это связано с уменьшением отношения высот
пиков С+ и С. Одновременно вследствие распада
твердого раствора уменьшаются абсолютные значе-
ния высот всех элементарных пиков. Аналогичное
влияние на форму максимума оказывает отжиг при
тех же температурах деформированных образцов
(см.рис. 7). При этом абсолютные значения высот
кислородных пиков увеличиваются. Это свидетель-
ствует об увеличении общего содержания кислорода
в твердом растворе в результате частичного раство-
рения включений кислородсодержащих фаз. Умень-
шение температуры закалки от 2150 до 1000 К при-
водит к уменьшению высоты суммарного пика
вследствие частичного распада твердого раствора.
Одновременно отношение высот С+- и С-пиков по-
вышается примерно в 2,5 раза (см.рис. 2).
Разность энергий активации С и С+-пиков близка
к теоретическому значению разности потенциаль-
ных энергий атомов азота, занимающих октаэдриче-
ские и тетраэдрические междоузлия в решетке нио-
бия [14]. Выдвинутое в [15] предположение, что С+-
пик связан с релаксацией атомов азота, занимаю-
щих октаэдрические междоузлия, а С-пик, вызван
релаксацией атомов, находящихся в тетраэдриче-
ских междоузлиях решетки ниобия, хорошо согла-
суется с характером и величиной изменения соотно-
шения высот С- и С+-пиков при изменении темпера-
туры закалки [16]. Однако время установления рав-
новесного распределения внедренных атомов по
этим позициям при температуре максимума имеет
порядок 10-2 с. Поэтому распределение атомов азота
между октаэдричесикми и тертаэдрическими междо-
узлиями не должно зависеть от температуры закал-
ки, а будет определяться условиями измерений. Ука-
занное предположение опровергается также увели-
чением относительной высоты С-пика при старении
закаленных образцов, так как в этом случае доля
атомов азота, находящихся в тетраэдрических меж-
доузлиях, где они имеют более высокую потенци-
альную энергию, должна уменьшаться.
Расчеты показывают [17], что энергия связи при-
месных атомов с краевыми и винтовыми дислокаци-
ями различна. Поэтому, можно ожидать, что наряду
со снук-кестеровским пиком будет существовать
еще один пик, обусловленный релаксацией внедрен-
ных атомов, взаимодействующих с дислокациями.
Однако в этом случае старение и изменение темпе-
ратуры закалки должны оказывать одинаковое влия-
ние на соотношение высот С- и С+-пиков, что не
подтверждается экспериментом. По этой же причи-
не полученные результаты не могут быть объяснены
распределением атомов азота между любыми други-
ми типами стабильных позиций
Энергия активации С- и С+-пиков близка также к
полученной в [18] разности энергий активации ми-
грации внедренных атомов для перескоков в направ-
лениях (100) → (101) и (100) → (010). Однако, если
бы наличие двух максимумов в релаксационном
спектре было обусловлено возможностью двух ти-
пов перескоков, то старение и изменение температу-
ры закалки не должны были бы оказывать влияние
на соотношение высот С- и С+- пиков.
В работах [19-22] сделано предположение о воз-
можности появления в твердых растворах внедрения
на основе ОЦК-металлов максимумов, связанных с
образованием примесями внедрения вблизи дисло-
каций атмосфер различного типа и различной степе-
ни насыщенности. В частности, можно предполо-
жить, что С+-пик обусловлен торможением дислока-
ций атмосферами Снука, а снук-кестеровский - ат-
мосферами Коттрелла [19, 21]. В этом случае старе-
ние при 700…1000 К, трансформируя снуковские
атмосферы в коттрелловские, будет сопровождаться
отжигом С+-пика. Снижение температуры закалки
по энергетическим соображениям должно приво-
дить к повышению доли атомов азота, находящихся
в атмосферах дислокаций и росту относительной
высоты С+-пика. Аналогичное поведение должно на-
блюдаться в случае, если а С+-пик вызван торможе-
нием дислокаций ненасыщенными атмосферами, в
которых при старении могут образовываться
комплексы атомов азота [20] или дислокаций, фор-
мирующихся вблизи выделений нитридов [22].
Рассмотренные варианты объяснения возникнове-
ния С+-пика полностью удовлетворяют полученным
экспериментальным данным. Дислокационная при-
рода С+-пика подтверждается результатами исследо-
вания деформированных образцов, а также присут-
ствием снук-кестеровского пика и максимумов γ
-полосы. Для более точного указания механизма ре-
лаксации необходимо детальное исследование рас-
пределения внедренных атомов около дислокаций.
Выводы
1. Предварительная обработка образцов оказыва-
ет существенное влияние на релаксационные спек-
тры внутреннего трения двойных твердых растворов
внедрения на основе ниобия.
2. Основные максимумы внутреннего трения,
связанные с релаксацией внедренных атомов в раз-
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2002. №1.
Серия: Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники (12), с.112-117
116
бавленных двойных твердых растворах на основе
ниобия, обусловлены релаксацией одиночных ато-
мов элемента внедрения, их комплексов друг с дру-
гом и вакансиями, а также атомов, входящих в нена-
сыщенные атмосферы дислокаций.
Авторы благодарят А.В. Новикова за участие в
проведении экспериментов и обсуждении результа-
тов.
Литература
1. Е.И. Мозжухин, А.В. Новиков, А.Н. Варенков
Высокотемпературная установка для изуче-
ния ползучести и равновесия между азотом и
сплавами ниобия // Известия вузов. Черная
металлургия. 1981, № 5, с. 172 - 173.
2. В.П. Елютин, Е.И. Мозжухин, Ю.В. Пигузов и
др. Установка для изучения температурной и
амплитудной зависимости внутреннего тре-
ния методом вынужденных колебаний кон-
сольного образца // Заводская лаборатория.
1969, т. 35, № 10, с. 1261 - 1262.
3. В.Є. Бахрушин, О.Ю. Чиріков. Внутрішнє
тертя сплавів ніобію, що загартовані від
температур, близьких до температури
плавлення // Вісник Запорізького державного
університету. Сер. Фізико-математичні
науки. 1999, № 2, с. 165 - 168.
4. В.Ф. Купейшин, В.А.Иванов, В.В.Партина и
др. Расчет параметров сложных ЯГР-спектров
с применением ЭВМ // ФММ. 1978, т. 45, №
6, с. 1179 - 1186.
5. Елютин А.В., Шишков В.В., Вороненко Л.И. и
др. Влияние высокотемпературного высоко-
вакуумного отжига на структуру и свойства
слитков ниобия высокой чистоты // Научные
труды ГИРЕДМЕТ. М., 1982, т. 114, с. 3 - 7.
6. С.С.Горелик, М.Я. Дашевский. Материалове-
дение полупроводников и диэлектриков. М.:
«Металлургия», 1988, 574 с.
7. А.С. Новик. Атомная релаксация в кристал-
лах. М.: «Атомиздат», 1985, 410 с.
8. В.С. Постников Физика и химия твердого со-
стояния. М.: «Металлургия», 1978, 544 с.
9. В.Є.Бахрушин, О.Ю.Чиріков Вплив високо-
температурної вакуумної дегазації на
внутрішнє тертя сплавів ніобію // Вісник
Запорізького державного університету. Сер.
Фізико-математичні науки. 2000, № 2, с.149 -
151.
10. В.Е. Бахрушин, А.Ю. Чириков. Влияние тер-
мических обработок на внутреннее трение
твердых растворов внедрения на основе нио-
бия // Чистые металлы: Сборник докладов 7-
го Международного симпозиума / Под ред.
В.М. Ажажи, Г.Г. Девятых, В.И. Лапшина и
др. Харьков: ИПЦ "Контраст", 2001, с. 179 -
182.
11. В.П. Елютин, Д.Г. Максимов, Е.И. Мозжу-
хин. Исследование методом внутреннего тре-
ния сплавов ниобий-цирконий-азот и ниобий-
гафний-азот // Физика металлов и металлове-
дение. 1972, т. 34, № 2, с.412 - 415.
12. M.S. Ahmad, Z.S. Szkopiak. Snoek Relaxation
Peaks in Solid Solutions of Niobium // J. Phys.
Chem. Solids. 1970, v. 31, № 8, р.1799 - 1804.
13. М.С. Блантер, И.И.Иванов, Н.Е. Гарбузова и
др. Новые максимумы внутреннего трения в
ОЦК металлах, закаленных от предплавиль-
ных температур // Внутреннее трение в ме-
таллах и неорганических материалах. М.:
«Наука», 1982, с. 79 - 102.
14. V.K. Tewary. Lattice Distortions due to Gas In-
terstitials in BCC Metals // Journal of Phys.
1973, V. F3, N 8, р.1515-1523.
15. А.В. Новиков, Ю.А. Павлов, В.Е. Бахрушин.
Внутреннее трение сплавов ниобий-вольф-
рам-азот // Известия вузов. Черная металлур-
гия, 1982, № 7, с.113-116.
16. В.Е.Бахрушин, А.В.Новиков, Ю.А. Павлов.-
Влияние температуры закалки на температур-
ную зависимость внутреннего трения сплавов
ниобий–азот // Металлофизика. 1985, т. 7, №
3, с.109 - 110.
17. А.А. Предводителев, Н.А. Тяпунина, Г.М. Зи-
ненкова, Г.В.Бушуева. Физика кристаллов с
дефектами. М.: МГУ, 1986, 240 с.
18. E. S.Savino, V. K. Tevary Activation Energies
of Gas Interstitials in BCC metals // J. Phys.,
1973, F3, 11, р.1910-1914.
19. В. В. Заниашвили, И. А. Наскидашвили, В. А.
Мелик-Шахназаров. Акустические исследова-
ния взаимодействия дислокаций с поляризо-
ванной атмосферой атомов кислорода в нио-
бии // ФТТ. 1989, т.31, №1, с.161-166.
20. Ф.Н. Тавадзе, Н.А. Заидзе, Н.Н. Луарсаби-
швили и др. Особенности взаимодействия
дислокаций с атомами внедрения в дефор-
мированной стали // Внутреннее трение в ме-
таллах и неорганических материалах. М.:
«Наука», 1982, с.103 - 106.
21. С.А. Турков, Т.Д.Шермегор. Внутреннее тре-
ние, обусловленное взаимодействием дисло-
каций с точечными дефектами кристалличе-
ской решетки//Релаксационные явления в
твердых телах. М.: «Металлургия», 1968,
с.157 - 162.
22. N. Dahlstrom, S. S. Dollins, C. A. Wert. The
Cold-Work Peak in Undeformed Niobium //
Acta Metallurgica. 1971, v.19, 7. р.955-963.
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2002. №1.
Серия: Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники (12), с.112-117
117
ВОПРОСЫ АТОМНОЙ НАУКИ И ТЕХНИКИ. 2002. №1.
Серия: Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники (12), с.112-117
118
Введение
Материалы и методика эксперимента
|