Синтез и строение новых халькогенбромидов осмия

В результате взаимодействия OsBr₄ с SeBr₄, ТeBr₄, Se, Тe в жидком броме при 100 °С получены два новых соединения — OsSe₂Br₁₂ (I) и OsТe₂Br₁₂ (II), идентифицированные химическим анализом, ренгенографически и охарактеризованные ИК-спектрами. Кристаллографические параметры: а = 14.0464(2) Å, b = 11.053...

Ausführliche Beschreibung

Gespeichert in:

Bibliographische Detailangaben
Datum:	2009
Hauptverfasser:	Волков, С.В., Фокина, З.А., Пехньо, В.И., Янко, О.Г., Харькова, Л.Б., Демченко, П.Ю., Аксельруд, Л.Г., Гладышевский, Р.Е.
Format:	Artikel
Sprache:	Russian
Veröffentlicht:	Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України 2009
Schriftenreihe:	Украинский химический журнал
Schlagworte:	Неорганическая и физическая химия
Online Zugang:	http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/82552
Tags:	Tag hinzufügen Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
Назва журналу:	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Zitieren:	Синтез и строение новых халькогенбромидов осмия / С.В. Волков, З.А. Фокина, В.И. Пехньо, О.Г. Янко, Л.Б. Харькова, П.Ю. Демченко, Л.Г. Аксельруд, Р.Е. Гладышевский // Украинский химический журнал. — 2009. — Т. 75, № 7. — С. 15-18. — Бібліогр.: 13 назв. — рос.

Institution

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine

id	irk-123456789-82552
record_format	dspace
spelling	irk-123456789-825522015-06-02T03:02:04Z Синтез и строение новых халькогенбромидов осмия Волков, С.В. Фокина, З.А. Пехньо, В.И. Янко, О.Г. Харькова, Л.Б. Демченко, П.Ю. Аксельруд, Л.Г. Гладышевский, Р.Е. Неорганическая и физическая химия В результате взаимодействия OsBr₄ с SeBr₄, ТeBr₄, Se, Тe в жидком броме при 100 °С получены два новых соединения — OsSe₂Br₁₂ (I) и OsТe₂Br₁₂ (II), идентифицированные химическим анализом, ренгенографически и охарактеризованные ИК-спектрами. Кристаллографические параметры: а = 14.0464(2) Å, b = 11.05398 (14) Å, с = 6.5034(9) Å, β = 112.2645(11)o для соединения I; а = 26.369(3) Å, b = 14.278(4) Å, с = 11.682(2) Å, β = 93.50(1)° — для II. Сделано предположение о катион-анионном строении комплексов: [ЭBr₃]₂⁺[OsBr₆]²⁻ со слабым связыванием Br₃Эδ+...Brδ– (Э — Se, Тe). В результаті взаємодії OsBr₄ з SeBr₄, ТeBr₄, Se, Тe у рідкому бромі при 100 °С одержано дві нові сполуки — OsSe₂Br₁₂ (I) та OsТe₂Br₁₂ (II), ідентифікованих хімічним аналізом, ренгенографічно та охарактеризованих ІЧ-спектрами. Кристалографічні параметри: а = 14.0464(2) Å, b = 11.05398 (14) Å, с =6.5034(9) Å, β = 112.2645(11)o для соединения I; а = 26.369(3) Å, b = 14.278(4) Å, с = 11.682(2) Å, β = 93.50 (1)° — для II. Зроблено припущення про катіон-аніонну будову комплексів: [EBr₃]₂⁺[OsBr₆]²⁻ із слабким зв’язуванням Br₃Eδ+...Brδ– (E — Se, Тe). Two new compounds: OsSe₂Br₁₂ (I) and OsТe₂Br₁₂ (II) have been obtained by the interaction of OsBr₄ with SeBr₄, ТeBr₄, Se, Тe in liquid bromine at 100°С. They have been identified by a chemical analysis and X-ray diffraction and characterized by IR spectra. Cryst a l parameters: а = 14.0464(2) Å, b = 11.05398 (14) Å, с = 6.5034(9) Å, β = 112.2645(11)° (I); а = 26.369 (3) Å, b = 14.278(4) Å, с = 11.682(2) Å, β = 93.50(1)° (II). An assumption of cationic-anionic structure has been made: [ЕBr₃]– with weak Br₃Еδ+...Brδ– binding (Е = Se, Тe). 2009 Article Синтез и строение новых халькогенбромидов осмия / С.В. Волков, З.А. Фокина, В.И. Пехньо, О.Г. Янко, Л.Б. Харькова, П.Ю. Демченко, Л.Г. Аксельруд, Р.Е. Гладышевский // Украинский химический журнал. — 2009. — Т. 75, № 7. — С. 15-18. — Бібліогр.: 13 назв. — рос. 0041–6045 http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/82552 546.94.24.23.14 ru Украинский химический журнал Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України
institution	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection	DSpace DC
language	Russian
topic	Неорганическая и физическая химия Неорганическая и физическая химия
spellingShingle	Неорганическая и физическая химия Неорганическая и физическая химия Волков, С.В. Фокина, З.А. Пехньо, В.И. Янко, О.Г. Харькова, Л.Б. Демченко, П.Ю. Аксельруд, Л.Г. Гладышевский, Р.Е. Синтез и строение новых халькогенбромидов осмия Украинский химический журнал
description	В результате взаимодействия OsBr₄ с SeBr₄, ТeBr₄, Se, Тe в жидком броме при 100 °С получены два новых соединения — OsSe₂Br₁₂ (I) и OsТe₂Br₁₂ (II), идентифицированные химическим анализом, ренгенографически и охарактеризованные ИК-спектрами. Кристаллографические параметры: а = 14.0464(2) Å, b = 11.05398 (14) Å, с = 6.5034(9) Å, β = 112.2645(11)o для соединения I; а = 26.369(3) Å, b = 14.278(4) Å, с = 11.682(2) Å, β = 93.50(1)° — для II. Сделано предположение о катион-анионном строении комплексов: [ЭBr₃]₂⁺[OsBr₆]²⁻ со слабым связыванием Br₃Эδ+...Brδ– (Э — Se, Тe).
format	Article
author	Волков, С.В. Фокина, З.А. Пехньо, В.И. Янко, О.Г. Харькова, Л.Б. Демченко, П.Ю. Аксельруд, Л.Г. Гладышевский, Р.Е.
author_facet	Волков, С.В. Фокина, З.А. Пехньо, В.И. Янко, О.Г. Харькова, Л.Б. Демченко, П.Ю. Аксельруд, Л.Г. Гладышевский, Р.Е.
author_sort	Волков, С.В.
title	Синтез и строение новых халькогенбромидов осмия
title_short	Синтез и строение новых халькогенбромидов осмия
title_full	Синтез и строение новых халькогенбромидов осмия
title_fullStr	Синтез и строение новых халькогенбромидов осмия
title_full_unstemmed	Синтез и строение новых халькогенбромидов осмия
title_sort	синтез и строение новых халькогенбромидов осмия
publisher	Інститут загальної та неорганічної хімії ім. В.І. Вернадського НАН України
publishDate	2009
topic_facet	Неорганическая и физическая химия
url	http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/82552
citation_txt	Синтез и строение новых халькогенбромидов осмия / С.В. Волков, З.А. Фокина, В.И. Пехньо, О.Г. Янко, Л.Б. Харькова, П.Ю. Демченко, Л.Г. Аксельруд, Р.Е. Гладышевский // Украинский химический журнал. — 2009. — Т. 75, № 7. — С. 15-18. — Бібліогр.: 13 назв. — рос.
series	Украинский химический журнал
work_keys_str_mv	AT volkovsv sintezistroenienovyhhalʹkogenbromidovosmiâ AT fokinaza sintezistroenienovyhhalʹkogenbromidovosmiâ AT pehnʹovi sintezistroenienovyhhalʹkogenbromidovosmiâ AT ânkoog sintezistroenienovyhhalʹkogenbromidovosmiâ AT harʹkovalb sintezistroenienovyhhalʹkogenbromidovosmiâ AT demčenkopû sintezistroenienovyhhalʹkogenbromidovosmiâ AT akselʹrudlg sintezistroenienovyhhalʹkogenbromidovosmiâ AT gladyševskijre sintezistroenienovyhhalʹkogenbromidovosmiâ
first_indexed	2025-07-06T09:10:41Z
last_indexed	2025-07-06T09:10:41Z
_version_	1836888141290536960
fulltext	НЕОРГАНИЧЕСКАЯ И ФИЗИЧЕСКАЯ ХИМИЯ УДК 546.94.24.23.14 С.В. Волков, З.А. Фокина, В.И. Пехньо, О.Г. Янко, Л.Б. Харькова, П.Ю. Демченко, Л.Г. Аксельруд, Р.Е. Гладышевский СИНТЕЗ И СТРОЕНИЕ НОВЫХ ХАЛЬКОГЕНБРОМИДОВ ОСМИЯ * В результате взаимодействия OsBr4 с SeBr4, ТeBr4, Se, Тe в жидком броме при 100 оС получены два но- вых соединения — OsSe2Br12 (I) и OsТe2Br12 (II), идентифицированные химическим анализом, ренгеногра- фически и охарактеризованные ИК -спектрами . Кристаллографические параметры: а = 14.0464(2) Ao , b = = 11.05398 (14) Ao , с = 6.5034(9) Ao , β = 112.2645(11)o для соединения I; а = 26.369(3) Ao , b = 14.278(4) Ao , с = =11.682(2) Ao , β = 93.50(1)о — для II. Сделано предположение о катион-анионном строении комплексов: [ЭBr3]2 +[OsBr6]2– со слабым связыванием Br3Э δ+ ...Brδ– (Э — Se, Тe). Настоящая работа посвящена новым халько- генбромидным соединениям осмия. В последнее де- сятилетие в литературе появилось достаточно много сведений о новых соединениях осмия с халькогенами. В одних фрагменты µ3-S и µ3-Se связывают три атома осмия [1—4], в других фраг- менты µ-S и µ-Те связывают два атома осмия, в третьих сера и селен присоединяются к атому ос- мия в виде кольцевого фрагмента Э4 [5]. Во всех этих соединениях осмий находится в низших сте- пенях окисления, как, например, в пентаметилцик- лопентадиенильных соединениях СрOs(NO)Э4, по- лученных замещением ионов брома в нитрозобро- мидном комплексе СрOs(NO)Br2 на группировку Э4 при реакции с Li2Э4 в неводных растворите- лях. Таким образом, халькогены оказываются весьма реакционноспособными в реакциях ком- плексообразования с переходными металлами, в частности с осмием. Халькогенбромидные комплексы осмия до сих пор не были получены, в то время как халь- когенхлориды, синтезированные в неводных сре- дах хлоридов халькогенов, отличаются замет- ным многообразием. Состав и свойства халько- генхлоридных соединений осмия зависят от усло- вий синтеза и от соотношения хлор/халькоген в реакционной среде. Так, в средах с избытком хло- ра образуются комплексы состава OsЭ2Cl12 или [ЭCl3] + 2[OsCl6] 2– (Э — S, Se, Te) [6], где атомы халькогенов связаны с атомами хлора и выпол- няют роль внешнесферных катионов ЭCl3 +, а в случае селена и теллура представляют часть ква- зиоктаэдрического узла атома халькогена. Окта- эдр ЭCl6 сильно искажен за счет преимуществен- но ионных связей Э...Clмост с хлором из октаэд- рического узла Os(IV) [6]. Такое “вторичное свя- зывание” характерно и для индивидуальных тет- рагалогенидов халькогенов, существующих в кри- сталле в виде тетрамеров [ЭHal4]4 (Hal — Cl, Br). Халькогенхлоридные комплексы осмия [ЭCl3]2[OsCl6] являются гетероядерными соединениями и сущес- твуют в виде димеров ([SeCl3]2[OsCl6])2 и триме- ров ([TeCl3]2[OsCl6])3 [7]. В отличие от описанных выше комплексов, имеющих катион-анионное строение и относите- льно простой состав, халькогенхлориды, полу- ченные в средах с избытком халькогена, имеют сложный, нестехиометрический состав и кластер- ное строение. Так, в растворе серы в монохлори- де селена образуются в зависимости от темпера- туры соединения Os2S5Se7Cl5 (100 оС), Os2S5Se4Сl4 (200 оС), а в растворе селена в монохлориде серы — Os2S6Se3Cl8 (100 оС), Os3S7SeCl8 (200 оС) [8—9]. Последнее соединение в основе своей структуры содержит кластерное треугольное ядро Os3(µ3-S), которое сохраняется в продуктах термических превращений, полученных при нагревании исход- ного комплекса в вакууме до 700 оС [9]. В исход- ном соединении осмий находится в степени окис- ления (IV), а в продуктах термопревращений сте- © С.В. Волков, З.А. Фокина, В.И . Пехньо, О.Г. Янко, Л.Б . Харькова, П .Ю . Демченко, Л .Г. Аксельруд, Р.Е. Гладышевский , 2009 * Работа выполнена при финансовой поддержке совместного научного проекта НАН Украины и Российского фонда фундаментальных исследований № 30/08-РФФД. ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2009. Т. 75, № 7 15 пень окисления понижается до (II) с сохранени- ем кластерного металл-халькогенидного остова Os3(µ3-S). Приведенные в статье результаты исследова- ний по синтезу новых халькогенбромидных сое- динений осмия должны дополнить и расширить сведения по химии халькогенгалогенидов плати- новых металлов. Синтез халькогенбромидов осмия проводили в среде жидкого брома в Г-образных стеклянных реакторах. Нижнюю часть реактора с находящей- ся в ней реакционной средой нагревали до 100 оС, а холодная верхняя часть обеспечивала конденса- цию паров брома. Образующиеся твердые про- дукты — мелкокристаллические порошки черно- го цвета — отделяли от жидкой фазы и сушили в вакууме. Для полученных соединений выполнен количественный элементный анализ. Осмий оп- ределяли гравиметрически после восстановления навесок соединений в токе водорода при темпе- ратурах 20—1000 оС; хлор — аргентометрически в щелочных растворах, через которые пропуска- ли отходящие при восстановлении газы; селен — иодометрически в пробах образцов, растворен- ных в концентрированной HNO3; теллур — по разности. Рентгеноструктурные исследования синтези- рованных соединений выполнить не удалось из-за отсутствия пригодных монокристаллов. Однако степень кристалличности соединений была доста- точной для проведения рентгенофазового анализа. Массивы экспериментальных интен- сивностей и углов отражений от поли- кристаллических образцов OsSe2Br12 и OsТe2Br12 получали с использова- нием автоматического дифрактометра STOE STADI P с линейным позици- онно-прецизионным детектором PSD, по схеме модифицированной геомет- рии Гинье, метод Дебая–Шерера: CuKα1- излучение; изогнутый Ge-монохрома- тор (111) типа Иоганссона; 2θ-скани- рование, интервал углов 3.000 ≤ 2θ ≤ 94.665° с шагом 0.015°2θ; шаг детек- тора 0.480o 2θ, время сканирования в шаге 430 с; тонкостенный стеклянный капилляр диаметром 0.5 мм, колли- матор 0.5 мм; температура при съeм- ке 297 К. Эффективный экспериментальный коэф- фициент поглощения определяли путeм логарифми- ческого отношения интенсивности первичного пучка к интенсивности пучка после прохождения через ра- бочий образец. Аттестацию аппаратуры проводили в соответствии со стандартами NIST SRM 640b (Si), NIST SRM 676 (Al2O3) и NIST SRM 660а2 (LaB6). Начальную обработку дифракционных мас- сивов (сглаживание данных по алгоритму Алл- манна [10] и коррекцию на фон от капилляра) осу- ществляли с помощью пакета программ STOE WinXPOW (версия 2.21) [11]. Определение синго- нии, индицирование параметров элементарных ячеек проводили аналитическим методом по ал- горитму Вайссера (ITO) [12], используя пакет про- грамм WinCSD (версия 2008) [13]. ИК-спектры соединений в виде суспензий в нуйоле записаны на спектрометре Magna-IR 750 фирмы Nicolet . OsSe2Br12 получали (таблица) взаимодейст- вием OsBr4 с элементарным селеном (схема 1), тетрабромидом селена (схема 2) и смесью элемен- тарного селена с его тетрабромидом (схема 3) в среде жидкого брома при температуре 100 оС. Вы- деленные и высушенные после синтеза черные оса- дки проанализированы. Составы продуктов реак- ций (1)—(3) идентичны (таблица) и близки к рас- четному для OsSe2Br12. Дифрактограммы образцов селенобромида осмия свидетельствуют об индивидуальности полу- ченного соединения. Однако уточнение кристал- Неорганическая и физическая химия Авторы выражают благодарность за помощь в проведении ИК -спектроскопических исследований Б .В. Локшину и З.С . Клеменковой, сотрудникам ИНЭОС РАН , Москва . Состав халькогенбромидов осмия Схема реакции Состав продукта реакции, % Os Э (Se, Тe) Br OsBr4 + 2Se + 4Br2 → OsSe2Br12 (1) 13.8 12.6 73.6 OsBr4 + SeBr4 → OsSe2Br12 (2) 14.4 12.2 73.4 OsBr4 + Se + SeBr4 + 2Br2 → OsSe2Br12 (3) 15.1 11.8 73.1 Вычислено для OsSe2Br12 14.56 12.08 73.36 OsBr4 + 2Тe + 4Br2 → OsТe2Br12 (4) 12.9 18.7 68.4 OsBr4 + ТeBr4 → OsТe2Br12 (5) 13.7 18.0 68.3 OsBr4 + Тe + ТeBr4 + 2Br2 → OsТe2Br12 (6) 13.5 18.4 68.1 Вычислено для OsТe2Br12 13.55 18.17 68.28 16 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2009. Т. 75, № 7 лической структуры методом Ритвельда по мо- дели структурного типа хлоридного аналога OsSe2Cl12, для которого структура решена мето- дом РСА, оказалось неудовлетворительным. Па- раметры элементарной ячейки OsSe2Br12 следую- щие: пр.гр. С2/m; a=14.0464(2) Ao , b=11.05398(14) Ao , c=6.5034(9) Ao , β=112.2645(11)o. OsTe2Br12 получали (таблица) взаимодей- ствием OsBr4 с элементарным теллуром (схема 4), тетрабромидом теллура (схема 5) и смесью эле- ментарного теллура с его тетрабромидом (схема 6) в среде жидкого брома при температуре 100 оС. Выделенные и высушенные после синтеза черные осадки проанализированы. Составы продуктов реакций (4)—(6) идентичны (таблица) и близки к расчетному для OsТe2Br12. Дифрактограммы образцов теллуробромида осмия свидетельствуют об индивидуальности по- лученного соединения, но, как и в случае с селено- бромидом, не изоструктурного своему хлоридно- му аналогу OsТe2Cl12. Параметры элементарной ячейки OsТe2Br12 : моноклинная сингония; пр.гр. Р2/m; a=26.396(3) Ao , b=14.278 (4) Ao , c=11.682(2), β=93.5(1)o. ИК-спектры селенобромида и теллуроброми- да осмия имеют хорошее разрешение и отличают- ся простотой, что свидетельствует о высокой сим- метрии координационных полиэдров, а, по всей видимости, способ их соединения приводит к ме- нее симметричной моноклинной сингонии струк- туры соединений. Для расшифровки спектров ис- пользован фрагментарный подход, основанный на значениях частот в спектрах тетрабромидов се- лена и теллура и спектрах халькогенхлоридных комплексов — аналогов полученных соединений, строение которых изучено с помощью РСА [7]. Область 260–200 см–1 характеризует вален- тные колебания связей Os–Br, Se–Br, Тe–Br, а бо- лее низкочастотная — деформационные колеба- ния (рисунок). Отнесение частот облегчает схо- дная структура спектров бромидных и хлоридных аналогов: во всех спектрах имеется по две полосы поглощения, отнесенные к валентным колеба- ниям связи Os–Hal: 217, 222 (пл.) см–1 в OsSe2Br12 и 205, 218 (пл.) см–1 в OsТe2Br12; 295, 338 см–1 в OsSe2Cl12 и 294, 342 см–1 в OsТe2Cl12 [6]. Такое расщепление частот валентных колебаний νas Os-Hal в ИК-спектрах для шестикоординационно- го узла OsHal6 может быть результатом снижения симметрии вследствие двух факторов — влияния упаковки кристаллической решетки и/или нерав- ноценности связей Os–Hal. Последнее под- тверждено для структур хлоридных аналогов [7]. Анализ валентных внутрилигандных колеба- ний Э–Hal проведен в рамках модели катиона ЭHal3 + симметрии С3v. Известно, что в катионе ЭHal3 + частоты валентных колебаний Э–Hal на 30—50 см–1 выше, чем в индивидуальных тетрага- логенидах, в то время как у халькогенхлоридных комплексов осмия они мало изменились при ко- ординации [6]. К этим колебаниям в спектрах бро- мидных комплексов относятся частоты 255 и 232 ИК-спектры халькогенбромидов осмия OsSe2Br12 (а) и OsTe2Br12 (б). ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2009. Т. 75, № 7 17 (242 пл.) см–1 в OsSe2Br12 и OsТe2Br12 соответст- венно, также мало изменившиеся по сравнению с 265 и 240 см–1 в [SeBr4]4 и [ТeBr4]4. Таким образом, постоянство частот валентных колебаний Э–Br при координации тетрабромидов может под- тверждать наличие слабой связи Br3Э δ+...Brδ–, что, в свою очередь, вызывает снижение октаэд- рической симметрии центрального координаци- онного узла [OsBr6]. В низкочастотной области спектров, в обла- сти деформационных колебаний, структура и по- ложение частот в обоих комплексах сходная (ри- сунок) — 136, 116, 100, 70 и 130, 118, 108, 87 см–1 в селеновом и теллуровом комплексах соответ- ственно. Однозначное отнесение частот к цент- ральному координационному узлу [OsBr6] или же к конечной группировке ЭBr3 сделать не удается. Это вызвано самой природой угловых деформа- ционных колебаний L–M–L, частоты которых зависят от массы концевых атомов и близки по значению в однотипных структурах, где они свя- заны с тяжелым центральным атомом. Так, на- пример, в [SnBr6] и [OsBr6] δугл равно 138, 94 и 132, 100 см–1 соответственно. В группировке ЭBr3 в комплексах с алюминием, мышьяком, сурьмой, платиной также близкие значения δугл — 138 и 110 см–1. Такой фрагментарный подход не дает возможности отнести деформационные колеба- ния, но схожесть спектров свидетельствует об од- нотипности структуры селенового и теллурового аналогов. Индивидуальность новых халькогенброми- дов осмия, подтвержденная рентгенофазовы- ми исследованиями, полная аналогия с соста- вом, однотипность колебательных спектров как в области валентных, так и деформационных коле- баний, в сравнении с халькогенхлоридными соеди- нениями, дает основания представить их строение в виде катион-анионной структуры [ЭBr3] + 2[OsBr6] 2– с признаками слабой связи Br3Э δ+...Brδ–. РЕЗЮМЕ. В результаті взаємодії OsBr4 з SeBr4, ТeBr4, Se, Тe у рідкому бромі при 100 оС одержано дві нові сполуки — OsSe2Br12 (I) та OsТe2Br12 (II), іден- тифікованих хімічним аналізом, ренгенографічно та оха- рактеризованих ІЧ -спектрами. Кристалографічні пара- метри: а = 14.0464(2) Ao , b = 11.05398 (14) Ao , с = =6.5034(9) Ao , β = 112.2645(11)o для соединения I; а = =26.369(3) Ao , b = 14.278(4) Ao , с = 11.682(2) Ao , β = 93.50 (1)о — для II. Зроблено припущення про катіон-ані- онну будову комплексів: [EBr3]2 +[OsBr6]2– із слабким зв’я- зуванням Br3Eδ+ ...Brδ– (E — Se, Тe). SUMMARY. Two new compounds: OsSe2Br12 (I) and OsТe2Br12 (II) have been obtained by the interaction of OsBr4 with SeBr4, ТeBr4, Se, Тe in liquid bromine at 100оС. They have been identified by a chemical analysis and X-ray diffraction and characterized by IR spectra. Cryst a l p a r a meter s: а = 14.0464(2) Ao , b = 11.05398 (14) Ao , с = 6.5034(9) Ao , β = 112.2645(11)° (I); а = 26.369 (3) Ao , b = 14.278(4) Ao , с = 11.682(2) Ao , β = 93.50(1)о (II). An assumption of cationic-anionic structure has been ma- de: [ЕBr3]+ 2[OsBr6]2– with weak Br3Е д+ ...Brδ– binding (Е = Se, Тe). 1. Kabir S .E., Pervin S ., Sarker N.C. et al. // J. Orga- nomet. Chem. -2003. -681. -P. 237—249. 2. M athur P., Ghose S., Hossain M .M . et al. // Ibid. -1998. -568. -P. 197—204. 3. Leong W .K., Leong W .L.J., Z hang J. // J. Chem. Soc., Dalton Trans. -2001. -P. 1087—1090. 4. Kabir S .E., Saha M .S ., Tocher D.A . et al. // J. Orga- nomet. Chem. -2006. -691. -P. 97—104. 5. Herberhold M ., Jin G.X., L iable-Sands L .M ., Rheingold A.L . // Ibid. -1996. -519. -P. 223—227. 6. Volkov S .V ., Pekhnyo V.I., Fokina Z .A ., Rybakov V.B. // Polyhedron. -1996. -15, № 23. -P. 4145—4154. 7. Рыбаков В.Б., Асланов Л.А ., Волков С.В., Пехньо В.И. // Координац. химия. -1989. -15, № 5. -С. 700—703. 8. Пехньо В.И ., Янко О.Г., Волков С.В., Фокина З.А . // Укр. хим. журн. -2000. -66, № 2. -С. 67—72. 9. Волков С.В., Фокина З.А , Янко О.Г. и др. // Журн. неорган. химии. -2005. -50, № 8. -С. 1244—1251. 10. Allmann R . // Materials Science Forum, proceed. of the Second Europ. Powder Diffraction Conf. (EPDIC 2). -Enschede (The Netherlands). -1993. -323. -P. 133—136. 11. Stoe WinXPOW, version 2.21, Stoe & Cie GmbH. -Darmstadt, 2007. 12. Visser J.W . // J. Appl. Crystallography. -1969. -2, Pt. 3. -P. 89—95. 13. Akselrud L ., Grin Y u., Pecharsky V. et al. // Materials Science Forum, proceed. of the Second Europ. Powder Diffraction Conf. (EPDIC 2). -Enschede (The Nether- lands), Trans. Tech. Pub. -1993, Pt. 1. -P. 335—340. Институт общей и неорганической химии Поступила 28.01.2009 им. В.И . Вернадского НАН Украины, Киев Львовский национальный университет им. Ивана Франко Неорганическая и физическая химия 18 ISSN 0041-6045. УКР. ХИМ . ЖУРН . 2009. Т. 75, № 7

Синтез и строение новых халькогенбромидов осмия

Institution

Ähnliche Einträge