Пластмасографічний метод аналізу структур епоксидних композитів
Наводиться вдосконалена методика аналiзу мiкроструктур епоксидних композитiв. Показано приклади ефективного її застосування та рекомендацiї щодо розвитку цiєї тематики....
Збережено в:
| Дата: | 2009 |
|---|---|
| Автор: | |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Ukrainian |
| Опубліковано: |
Видавничий дім "Академперіодика" НАН України
2009
|
| Теми: | |
| Онлайн доступ: | http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/8454 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Цитувати: | Пластмасографічний метод аналізу структур епоксидних композитів / П.П. Савчук // Доп. НАН України. — 2009. — № 4. — С. 96-99. — Бібліогр.: 6 назв. — укр. |
Репозитарії
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
irk-123456789-8454 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
irk-123456789-84542010-06-01T12:02:00Z Пластмасографічний метод аналізу структур епоксидних композитів Савчук, П.П. Матеріалознавство Наводиться вдосконалена методика аналiзу мiкроструктур епоксидних композитiв. Показано приклади ефективного її застосування та рекомендацiї щодо розвитку цiєї тематики. The improved method of analysis of microstructures of epoxy composites is presented. The examples of its efficient applications and recommendations as for the development of this subject are presented. 2009 Article Пластмасографічний метод аналізу структур епоксидних композитів / П.П. Савчук // Доп. НАН України. — 2009. — № 4. — С. 96-99. — Бібліогр.: 6 назв. — укр. 1025-6415 http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/8454 678.01.543 uk Видавничий дім "Академперіодика" НАН України |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| language |
Ukrainian |
| topic |
Матеріалознавство Матеріалознавство |
| spellingShingle |
Матеріалознавство Матеріалознавство Савчук, П.П. Пластмасографічний метод аналізу структур епоксидних композитів |
| description |
Наводиться вдосконалена методика аналiзу мiкроструктур епоксидних композитiв. Показано приклади ефективного її застосування та рекомендацiї щодо розвитку цiєї тематики. |
| format |
Article |
| author |
Савчук, П.П. |
| author_facet |
Савчук, П.П. |
| author_sort |
Савчук, П.П. |
| title |
Пластмасографічний метод аналізу структур епоксидних композитів |
| title_short |
Пластмасографічний метод аналізу структур епоксидних композитів |
| title_full |
Пластмасографічний метод аналізу структур епоксидних композитів |
| title_fullStr |
Пластмасографічний метод аналізу структур епоксидних композитів |
| title_full_unstemmed |
Пластмасографічний метод аналізу структур епоксидних композитів |
| title_sort |
пластмасографічний метод аналізу структур епоксидних композитів |
| publisher |
Видавничий дім "Академперіодика" НАН України |
| publishDate |
2009 |
| topic_facet |
Матеріалознавство |
| url |
http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/8454 |
| citation_txt |
Пластмасографічний метод аналізу структур епоксидних композитів / П.П. Савчук // Доп. НАН України. — 2009. — № 4. — С. 96-99. — Бібліогр.: 6 назв. — укр. |
| work_keys_str_mv |
AT savčukpp plastmasografíčnijmetodanalízustrukturepoksidnihkompozitív |
| first_indexed |
2025-07-02T11:07:17Z |
| last_indexed |
2025-07-02T11:07:17Z |
| _version_ |
1836533088214056960 |
| fulltext |
УДК 678.01.543
© 2009
П.П. Савчук
Пластмасографiчний метод аналiзу структур
епоксидних композитiв
(Представлено академiком НАН України А. Г. Косторновим)
Наводиться вдосконалена методика аналiзу мiкроструктур епоксидних композитiв. По-
казано приклади ефективного її застосування та рекомендацiї щодо розвитку цiєї те-
матики.
Постановка проблеми. При створеннi нових та вдосконаленнi iснуючих полiмерних ком-
позицiйних матерiалiв (ПКМ), зокрема на основi епоксидних смол, поряд iз аналiзом їх
фiзико-механiчних та експлуатацiйних властивостей важливим моментом є вивчення струк-
тури розроблених систем. Методи електронної мiкроскопiї (аналiз фрактрограм зламу, рент-
генофазовий аналiз тощо) на сьогоднi активно застосовуються в свiтовiй практицi при про-
веденнi такого роду дослiджень [1].
Одним з найбiльш доступних вiзуальних способiв оцiнки мiкро- та макроструктурних
параметрiв ПКМ є метод пластмасографiчного аналiзу — пластмасографiї. Вiн дозволяє
найбiльш ретельно та реалiстично оцiнити характер розташування структурних складових,
їх морфологiю та геометрiю, особливостi взаємодiї на межi роздiлу фаз, а також виявити
мiкро- та макродефекти структури тощо.
Аналiз лiтературних даних [1–3], вивчення досвiду роботи металографiчних та матерi-
алознавчих лабораторiй, а також результати багаторiчних дослiджень при створеннi но-
вих епоксидних композитiв показали, що труднощi виготовлення шлiфiв з ПКМ пов’яза-
нi, насамперед, iз їх властивостями. Зокрема, вони є яскраво вираженими анiзотропними
матерiалами iз значним перепадом фiзико-механiчних характеристик мiж полiмерною мат-
рицею i наповнювачами. Тому при шлiфуваннi i полiруваннi в результатi мiкроруйнувань
на їх поверхнi в мiкрооб’ємах формується механiчно пошкоджений шар та концентруються
деформованi фрагменти у виглядi стихiйних конгломератiв, без повного видалення яких
мiкроструктура ПКМ не може бути контрастною, чiтко вiдображеною, а, отже, ретельно
дослiдженою.
Цi проблеми особливо актуальнi при мiкроаналiзi шлiфiв з графiтонаповнених епоксид-
них композицiйних систем через iнтенсивне розмазування графiту на робочiй поверхнi, що
потребує розробки ефективного механiзму видалення утворених фрагментiв.
Методи, якi заснованi на видаленнi механiчно пошкодженого шару шляхом розчинен-
ня присутнiх на поверхнi часток, не можуть бути використанi, оскiльки цьому процесу
завжди передує набухання i змiна вихiдної структури матерiалiв. Хiмiчне травлення повер-
хонь також неефективне. Електролiтичне полiрування та електролiтичне травлення були
розробленi для м’яких металiв [4].
Тому розробка i вдосконалення ефективних за своєю iнформативнiстю способiв пласт-
масографiчного аналiзу є актуальним завданням сучасного матерiалознавства.
Одним iз варiантiв вирiшення цiєї проблеми є комплексний механо-хiмiчний вплив на до-
слiджуванi поверхнi. Оскiльки ПКМ, як правило, є дiелектриками, то було припущено, що
96 ISSN 1025-6415 Reports of the National Academy of Sciences of Ukraine, 2009, №4
Рис. 1. Фрактограма зламу (а) та мiкроструктура (б ) епоксидного композиту
електролiтичнi методи в цьому випадку можуть бути замiненi на обробку поверхнi шлiфiв
з епоксидних композицiйних матерiалiв в полi високочастотного газового розряду. Надалi
перевiряли можливiсть остаточного видалення часток пiд впливом ультразвукової обробки.
Матерiали i методи дослiджень. Як матерiал основи використали епоксидно-дiанову
смолу марки ЕД-20, яку структурували полiетиленполiамiном в присутностi кремнiйорга-
нiчних модифiкаторiв [5]. Для наповнення системи застосовано комплекс функцiональних
наповнювачiв, один iз яких графiт.
Для вдосконалення методу пластмасографiчного аналiзу епоксидних композитiв за осно-
ву вибрано технологiю отримання зображень структур ПКМ, наведену в роботi [4], та ме-
тоди металографiї.
Дослiдження отриманих макро- та мiкроструктур епоксидних композитiв проводили на
оптичному мiкроскопi МБС-9 при збiльшеннi (×30. . .100) та металографiчному мiкроскопi
МIМ-10 (×100 . . . 600).
Фрактограми зламу аналiзували на скануючому електронному мiкроскопi SUPERPRO-
BE 733 (фiрми JEOL, Японiя) при прискорювальнiй напрузi 25 кВ.
Обговорення результатiв. Структуру найбiльш типового епоксидного композиту з ря-
ду розроблених ПКМ зображено на рис. 1. Фрактограма зламу (рис. 1, а) та зоображення
мiкроструктури матерiалу (рис. 1, б ) на основi епоксидного полiмеру та функцiональних на-
повнювачiв характеризують отриману систему з позицiй її однорiдностi, просторової орiєн-
тацiї структурних елементiв, взаємодiї та взаємовпливу представлених iнгредiєнтiв, дефект-
ностi тощо. Апрiорi, в комплексi з параметрами якiсного аналiзу це дозволяє сформувати
вiдповiдну оцiнку величини та стабiльностi отриманих властивостей. Наведенi iлюстрацiї
також пiдтверджують ефективнiсть вибраної технологiї одержання композиту (зокрема,
доцiльнiсть ступiнчастого режиму термiчної обробки), оскiльки демонструють присутнiсть
мiнiмальної кiлькостi для такої системи пор, їх величину, а також вiдповiдну орiєнтованiсть
часток волокнистого наповнювача — вуглецевого волокна.
Однак видимi навiть неозброєним оком дефекти-включення на поверхнi шлiфа та пори,
забрудненi продуктами спрацювання при пiдготовцi зразкiв, не дозволяють повною мiрою
оцiнити характер взаємодiї на межi полiмер — наповнювачi та геометричнi параметри час-
ток за їх профiлем.
У результатi експериментальних дослiджень запропоновано вдосконалену методологiю
одержання зображення поверхнi шлiфа пiсля його виготовлення, що полягає в наступно-
ISSN 1025-6415 Доповiдi Нацiональної академiї наук України, 2009, №4 97
Рис. 2. Поверхня мiкрошлiфа епоксикомпозиту, наповненого лускатим графiтом до (а) i пiсля (б ) додаткової
плазмохiмiчної обробки, ×400
му: зразок протирають гасом для зменшення зчеплення частинок алмазної пасти з його
поверхнею. Пiсля цiєї операцiї проводять обробку поверхнi матерiалу на полiрувальному
верстатi. При цьому на робочу дiлянку круга (папiр, тканина) наносять алмазну пасту ти-
пу АСМ-3/5 (дисперснiсть частинок 3. . . 5 мкм). Пiсля проведення операцiї “полiрування”
зразок промивають розчином етилового спирту для зняття залишкiв алмазної пасти. Отри-
ману мiкроструктуру шлiфа паралельно контролювали мiкроскопом МIМ-10. Операцiї по-
вторювали до одержання максимально чистої поверхнi, без яскраво виражених одиничних
рисок. Подальшi операцiї здiйснювали з використанням алмазної пасти типу АСМ-0,25/0
(дисперснiсть частинок 0,25. . . 0,5 мкм) до повного зникнення дефектiв.
Надалi, для усунення фрагментiв розмазаного графiту або iнших продуктiв шлiфуван-
ня та полiрування, проводили плазмохiмiчну обробку поверхонь полiмерних шлiфiв в полi
високоiонiзованого газового розряду на установцi ВУП-5 М. Результати дослiджень епо-
ксидних композитiв при оптимальному режимi обробки наведено на рис. 2.
На заключному етапi здiйснювали додаткове ультразвукове промивання зразкiв в ульт-
развуковiй ваннi на приладi METASON 60 фiрми STRUERS при оптимальному режимi
10 хв в присутностi рiзних середовищ. При цьому найкращi результати отриманi в сере-
довищi етилового спирту. Показано, що додаткова ультразвукова обробка поверхнi ком-
позитiв сприяє її бiльш якiсному очищенню вiд графiтових включень i вiдповiднiй якостi
одержаного текстурного фрагменту, особливо на границi фаз системи епоксидна матриця —
наповнювач. Слiд вiдзначити максимальну чiткiсть отриманого зоображення, що дозволяє
дослiджувати ПКМ не лише всерединi матерiалу, але й аналiзувати процеси на його по-
верхнi.
Це дає змогу одержувати додаткову iнформацiю, зокрема при триботехнiчних випробу-
ваннях епоксидних композитiв (рис. 3), що особливо важливо при формуваннi на їх поверхнi
промiжних самоорганiзованих структур у формi “третього тiла” [5, 6].
Висновки та перспективи подальших дослiджень. На основi аналiзу даних експе-
риментальних дослiджень показано, що методи пластмасографiї є дiєвим методом дослiд-
ження структур ПКМ. Вони дозволяють найбiльш реалiстично оцiнити характер розташу-
вання компонентiв системи, особливостi взаємодiї мiж ними, зокрема на границi роздiлу
фаз, виявити мiкро- та макродефекти структури, здiйснити кiлькiсний та якiсний аналiз
елементiв зображень.
98 ISSN 1025-6415 Reports of the National Academy of Sciences of Ukraine, 2009, №4
Рис. 3. Структура поверхнi трибоконтакту епоксидного композиту (радiальний перерiз)
Отримання якiсних фрагментiв структур ПКМ з рiзним ступенем полiдисперсного на-
повнення можливе при комплекснiй обробцi зразкiв шляхом попереднього шлiфування та
полiрування за вiдповiдною схемою з подальшою iоно-плазмовою та ультразвуковою оброб-
кою поверхонь матерiалiв.
Подальшi дослiдження будуть спрямованi на систематизацiю результатiв вивчення
структур створених епоксидних композитiв за допомогою запропонованого методу, а також
застосування методiв комп’ютерного аналiзу зображень за допомогою вiдомих програмних
продуктiв.
1. Аверко-Антонович И.Ю., Бикмуллин Р.Т. Методы исследования структуры и свойств полимеров. –
Казань: Изд. Казан. гос. техн. ун-та, 2002. – 604 с.
2. Берлин А.А., Вольфсон С.А., Ошмян В. Г., Еникополов Н.С. Принципы создания композиционных
полимерных материалов. – Москва: Химия, 1990. – 240 с.
3. Стухляк П.Д., Букетов А.В., Добротвор I. Г. Епоксикомпозитнi матерiали, модифiкованi енерге-
тичними полями. – Тернопiль: Збруч, 2008. – 208 с.
4. Гринюк В.Д., Шадрин А.А., Константинова С.П. и др. Пластмассографические методы анализа //
Пластич. массы. – 1991. – No 8. – С. 56–58.
5. Савчук П.П., Косторнов А.Г. Особливостi впливу процесiв модифiкацiї на триботехнiчнi характе-
ристики епоксидних композицiйних матерiалiв // Пробл. тертя та зношування: Наук.-техн. зб. – Київ:
Вид. Київ. нац. авiац. ун-ту. – 2008. – Вип. 48. – С. 135–148.
6. Косторнов А. Г., Савчук П.П. Трибологические свойства эпоксикремнийорганических композитов //
HighMatTech. Материалы Междунар. конф. (12–16 октября 2007 г., г. Киев). – Киев: Изд. Ин-та
проблем материаловедения НАН Украины, 2007. – С. 368.
Надiйшло до редакцiї 03.11.2008Луцький нацiональний технiчний унiверситет
P.P. Savchuk
The plastic and graphic method of analysis of a structure of epoxy
composites
The improved method of analysis of microstructures of epoxy composites is presented. The examples
of its efficient applications and recommendations as for the development of this subject are pre-
sented.
ISSN 1025-6415 Доповiдi Нацiональної академiї наук України, 2009, №4 99
|