Новые прекурсоры для получения наноматериалов на основе комплекса неодима
Впервые синтезирован комплекс неодима c 2-метил-5-фенилпентен-1-дионом-3,5. Путем радикальной полимеризации в присутствии в качестве инициатора азобисизобутиронитрила получен новый металлополимер на его основе. С использованием физико-химических методов анализа ИК спектроскопии, ЭСП, ДТА установлены...
Gespeichert in:
| Datum: | 2012 |
|---|---|
| Hauptverfasser: | , , , , |
| Format: | Artikel |
| Sprache: | Russian |
| Veröffentlicht: |
Видавничий дім "Академперіодика" НАН України
2012
|
| Schriftenreihe: | Доповіді НАН України |
| Schlagworte: | |
| Online Zugang: | http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/84790 |
| Tags: |
Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Zitieren: | Новые прекурсоры для получения наноматериалов на основе комплекса неодима / А.С. Бережницкая, И.А. Савченко, Е.К. Трунова, А.А. Роговцов, Н.Б. Иваха // Доповiдi Нацiональної академiї наук України. — 2012. — № 11. — С. 132-138. — Бібліогр.: 12 назв. — рос. |
Institution
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
irk-123456789-84790 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
irk-123456789-847902015-07-16T03:01:56Z Новые прекурсоры для получения наноматериалов на основе комплекса неодима Бережницкая, А.С. Савченко, И.А. Трунова, Е.К. Роговцов, А.А. Иваха, Н.Б. Хімія Впервые синтезирован комплекс неодима c 2-метил-5-фенилпентен-1-дионом-3,5. Путем радикальной полимеризации в присутствии в качестве инициатора азобисизобутиронитрила получен новый металлополимер на его основе. С использованием физико-химических методов анализа ИК спектроскопии, ЭСП, ДТА установлены состав, свойства и симметрия (C4v) синтезированного комплекса и металлополимера. Методом динамического рассеяния света определен размер частиц мономерного (12 нм) и полимерного (72 нм) комплексов. В процессе осаждения из раствора получена пленка на основе металлополимера. Методом электронной микроскопии с использованием электронного микроскопа “Hitachi H-800” (ТЕМ) подтверждена однородность распределения металла в полимерной матрице синтезированного металлополимера. Вперше синтезовано комплекс неодиму з 2-метил-5-фенiлпентен-1-дiоном-3,5. Шляхом радикальної полiмеризацiї у присутностi як iнiцiатора азобiсiзобутиронiтрилу отримано новий металополiмер на його основi. Сукупнiстю фiзико-хiмiчних методiв аналiзу, IЧ спектроскопiї, ЕСП, ДТА встановлено склад, властивостi та симетрiю (C4v) синтезованого комплексу та металополiмеру. Методом динамiчного розсiяння свiтла визначено розмiр частинок мономерного (12 нм) та полiмерного (72 нм) комплексiв. У процесi осадження з розчинiв отримано плiвку на основi металополiмеру. Методом електронної мiкроскопiї з використанням електронного мiкроскопа “Hitachi H-800” (ТЕМ) пiдтверджено однорiднiсть розподiлу металу в полiмернiй матрицi синтезованого металополiмеру. A new complex of neodymium with 2-methyl-5-phenyl-penten-1-dione-3,5 is synthesized. By the method of radical polymerization, with azobisisobutyronitryle as an initiator, a new metallopolymer is obtained. The composition, structure, and symmetry (C4v) of the synthesized compound are determined by the physical-chemical methods of analysis such as IR-spectroscopy, ESP, DTA. By dynamic light scattering, particle sizes of the monomer (12 nm) and polymer (72 nm) complexes are defined. By the precipitation from a solution, the film based on the metallopolymers is obtained. With an electron microscope Hitachi H-800 (TEM), the homogeneity of the metal distribution in the polymer matrix of the synthesized metallopolymers is confirmed. 2012 Article Новые прекурсоры для получения наноматериалов на основе комплекса неодима / А.С. Бережницкая, И.А. Савченко, Е.К. Трунова, А.А. Роговцов, Н.Б. Иваха // Доповiдi Нацiональної академiї наук України. — 2012. — № 11. — С. 132-138. — Бібліогр.: 12 назв. — рос. 1025-6415 http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/84790 546.657:54-386 ru Доповіді НАН України Видавничий дім "Академперіодика" НАН України |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| language |
Russian |
| topic |
Хімія Хімія |
| spellingShingle |
Хімія Хімія Бережницкая, А.С. Савченко, И.А. Трунова, Е.К. Роговцов, А.А. Иваха, Н.Б. Новые прекурсоры для получения наноматериалов на основе комплекса неодима Доповіді НАН України |
| description |
Впервые синтезирован комплекс неодима c 2-метил-5-фенилпентен-1-дионом-3,5. Путем радикальной полимеризации в присутствии в качестве инициатора азобисизобутиронитрила получен новый металлополимер на его основе. С использованием физико-химических методов анализа ИК спектроскопии, ЭСП, ДТА установлены состав, свойства и симметрия (C4v) синтезированного комплекса и металлополимера. Методом динамического рассеяния света определен размер частиц мономерного (12 нм) и полимерного (72 нм) комплексов. В процессе осаждения из раствора получена пленка на основе металлополимера. Методом электронной микроскопии с использованием электронного микроскопа “Hitachi H-800” (ТЕМ) подтверждена однородность распределения металла
в полимерной матрице синтезированного металлополимера. |
| format |
Article |
| author |
Бережницкая, А.С. Савченко, И.А. Трунова, Е.К. Роговцов, А.А. Иваха, Н.Б. |
| author_facet |
Бережницкая, А.С. Савченко, И.А. Трунова, Е.К. Роговцов, А.А. Иваха, Н.Б. |
| author_sort |
Бережницкая, А.С. |
| title |
Новые прекурсоры для получения наноматериалов на основе комплекса неодима |
| title_short |
Новые прекурсоры для получения наноматериалов на основе комплекса неодима |
| title_full |
Новые прекурсоры для получения наноматериалов на основе комплекса неодима |
| title_fullStr |
Новые прекурсоры для получения наноматериалов на основе комплекса неодима |
| title_full_unstemmed |
Новые прекурсоры для получения наноматериалов на основе комплекса неодима |
| title_sort |
новые прекурсоры для получения наноматериалов на основе комплекса неодима |
| publisher |
Видавничий дім "Академперіодика" НАН України |
| publishDate |
2012 |
| topic_facet |
Хімія |
| url |
http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/84790 |
| citation_txt |
Новые прекурсоры для получения наноматериалов на основе комплекса неодима / А.С. Бережницкая, И.А. Савченко, Е.К. Трунова,
А.А. Роговцов, Н.Б. Иваха // Доповiдi Нацiональної академiї наук України. — 2012. — № 11. — С. 132-138. — Бібліогр.: 12 назв. — рос. |
| series |
Доповіді НАН України |
| work_keys_str_mv |
AT berežnickaâas novyeprekursorydlâpolučeniânanomaterialovnaosnovekompleksaneodima AT savčenkoia novyeprekursorydlâpolučeniânanomaterialovnaosnovekompleksaneodima AT trunovaek novyeprekursorydlâpolučeniânanomaterialovnaosnovekompleksaneodima AT rogovcovaa novyeprekursorydlâpolučeniânanomaterialovnaosnovekompleksaneodima AT ivahanb novyeprekursorydlâpolučeniânanomaterialovnaosnovekompleksaneodima |
| first_indexed |
2025-07-06T11:55:15Z |
| last_indexed |
2025-07-06T11:55:15Z |
| _version_ |
1836898494869143552 |
| fulltext |
оповiдi
НАЦIОНАЛЬНОЇ
АКАДЕМIЇ НАУК
УКРАЇНИ
11 • 2012
ХIМIЯ
УДК 546.657:54-386
© 2012
А.С. Бережницкая, И.А. Савченко, Е. К. Трунова,
А.А. Роговцов, Н.Б. Иваха
Новые прекурсоры для получения наноматериалов
на основе комплекса неодима
(Представлено членом-корреспондентом НАН Украины В. М. Огенко)
Впервые синтезирован комплекс неодима c 2-метил-5-фенилпентен-1-дионом-3,5. Пу-
тем радикальной полимеризации в присутствии в качестве инициатора азобисизобути-
ронитрила получен новый металлополимер на его основе. С использованием физико-хи-
мических методов анализа ИК спектроскопии, ЭСП, ДТА установлены состав, свой-
ства и симметрия (C4v) синтезированного комплекса и металлополимера. Методом ди-
намического рассеяния света определен размер частиц мономерного (12 нм) и полимер-
ного (72 нм) комплексов. В процессе осаждения из раствора получена пленка на основе
металлополимера. Методом электронной микроскопии с использованием электронного
микроскопа “Hitachi H-800” (ТЕМ) подтверждена однородность распределения металла
в полимерной матрице синтезированного металлополимера.
В настоящее время внимание исследователей привлекают функциональные наноматериа-
лы с набором различных физико-химических свойств (электропроводных, полупроводнико-
вых, люминесцентных и др.). С учетом способности металлополимеров изменять оптичес-
кие, электрические и магнитные свойства под действием внешних электромагнитных полей
и излучений стало возможным получение материалов для магнитооптики, информацион-
ных сред, жидкокристаллических структур, анизотропных оптических сред, пленочных
структур в солнечных элементах, что и обуславливает развитие исследований в данном
направлении [1, 2].
Координационные соединения лантанидов с β-дикетонами являются перспективными
с точки зрения создания оптических материалов. Поскольку они обладают высокой тер-
мостабильностью, монохромностью излучения и высокой квантовой эффективностью, их
можно использовать в качестве эмиссионных слоев в органических электролюминесцентных
устройствах (ОЭЛУ) [3–10]. Как известно, низкомолекулярные комплексы нетехнологичны,
так как при нанесении пленок часто происходит кристаллизация или агрегация вещества.
Для получения современных полифункциональных металлополимеров необходимо рас-
смотреть новые подходы к синтезу полимерных соединений на основе металлокомплексов,
исследовать их строение и свойства, найти параметры, варьируя которыми можно целена-
132 ISSN 1025-6415 Reports of the National Academy of Sciences of Ukraine, 2012, №11
правленно изменять физико-химические характеристики материалов, большинство из кото-
рых зависят как от однородности химического состава, так и от фазовой структуры. В связи
с этим необходимо синтезировать такие макромолекулярные металлохелаты, в которых все
функциональные группы будут связаны с ионами металлов [7, 8].
Результаты и их обсуждение. Синтез натриевой соли 2-метил-5-фенилпентен-1-ди-
она-3,5 (метакроилацетофенона — МАФ, mphpd) проводили в трехгорлом реакторе, осна-
щенном мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, по схеме:
Выход конечного продукта 72%. Полученная натриевая соль C12H11O2Na ненасыщен-
ного β-дикетона — кристаллическое вещество желтого цвета с tпл = 216 ◦С. По данным
элементного анализа содержание С составляет 68,45% (расчетное 68,57%); Н — 5,20% (рас-
четное 5,24%); Na — 11,02% (расчетное 10,95%).
Синтез комплекса Nd(III) с mphpd проводили в водно-спиртовом растворе путем взаи-
модействия нитрата неодима с натриевой солью лиганда при мольном соотношении компо-
нентов 1 : 3 соответственно по схеме.
Nd(NO3)3 + 3Na(mphpd) → Nd(mphpd)3 + 3NaNO3.
Выпавший при этом осадок промывали спиртом и высушивали в вакуумном эксикаторе
над Р2О5.
Полученные соединения были исследованы методами ИК спектроскопии, электронной
спектроскопии поглощения (ЭСП), спектроскопии диффузного отражения (СДО), диф-
ференциального термического анализа (ДТА). Содержание Nd(III) определяли на атом-
но-эмиссионном спектрометре Shimadzu ICPE-9000. Результаты анализа показали, что со-
держание Nd(III) составляет 18,89% (расчетное 18,99%). Для установления гидратного со-
става комплексов и особенностей его поведения при нагревании был проведен ДТА. Термо-
граммы регистрировали на дериватографе “Q-1500◦D” системы Paulik–Paulik–Erdey в ин-
тервале температур от 20 до 500 ◦С со скоростью нагрева 5 град/мин в платиновом тигле
в присутствии носителя Al2O3 (безводный).
Как известно, температура дегидратации непредельных β-дикетонатных комплексов
значительно выше, чем в случае ацетилацетонатов [11]. Анализ полученных термограмм
показывает, что дегидратация комплекса происходит при 130 ◦С и сопровождается незна-
чительным эндоэффектом и потерей массы 7% (∆mтеор = 7,13%), что соответствует отще-
плению трех координированных молекул воды. Слабый эндоэффект при 210 ◦С, вероятно,
обусловлен температурой плавления комплекса, наблюдаемая при этом потеря массы не-
значительна (2%). Дальнейшее повышение температуры сопровождается слабым экзоэф-
фектом при 225 ◦С, что соответствует началу процесса полимеризации комплекса. Значи-
тельный экзоэффект и потеря массы 25,5% (∆mтеор = 25%) при 285 ◦С отвечает потере
одной молекулы лиганда. Последующее нагревание сопровождается экзоэффектами при
таких температурах, ◦С: 340, 360, 385, 425, 457, что приводит к полному разложению комп-
лекса, при этом ∆m = 18%. Общая потеря массы в исследуемом интервале температур
ISSN 1025-6415 Доповiдi Нацiональної академiї наук України, 2012, №11 133
Рис. 1. Электронная спектроскопия поглощения (1 ) и спектроскопия диффузного отражения (2 ) комплекса
Nd(mphpd)3 · 3H2O
составляет 76%. Полученные результаты позволяют предположить, что состав комплекса
соответствует формуле Nd(mphpd)3 · 3H2O.
С целью установления способа координации иона неодима с функциональными груп-
пами mphpd были получены ИК-спектры синтезированных соединений. ИК-спектры запи-
сывали на приборе “Spectrum BX II FT-IR” фирмы “Perkin-Elmer” в области 4000–400 см−1
в таблетках с КВr. Анализ спектров показал, что в диапазоне частот от 1500 до 1600 см−1
присутствуют валентные колебания связей C−O и C−C. Полоса с более высокой часто-
той (∼1580 cм−1) относится к валентному колебанию связи C−C, а с меньшей частотой
(∼1560 cм−1) — к ν-колебанию связи C−O [12]. Незначительное смещение основных по-
лос поглощения комплекса по сравнению с натриевой солью β-дикетона в длинноволновую
область указывает на ослабление связи металла с лигандом, что, вероятно, связано с уве-
личением доли ковалентности связи. Невысокая по интенсивности полоса при 1660 см−1
соответствует валентному колебанию двойной связи ν(C=C). В интервале 3400–3200 см−1
присутствует широкая полоса координированных молекул воды. Таким образом, получен-
ные результаты свидетельствуют о бидентатно-циклической координации молекул mphpd
в комплексе.
ЭСП и СДО позволяют установить симметрию полученных соединений. Спектры в об-
ласти 300–900 нм регистрировали на спектрофотометре “UV–VIS-IR Shimadzu UV-3600”.
В электронных спектрах (рис. 1) комплекса Nd(III) с β-дикетоном присутствует набор по-
лос, соответствующих иону Nd3+ с 4I9/2 основным состоянием (табл. 1). Полосы поглощения
комплекса по сравнению с акваионом незначительно сдвинуты в длинноволновую область,
что свидетельствует об ослаблении связи металла с лигандом. Смещение основных полос
поглощения в длинноволновую область по сравнению со спектрами акваионов, а также
увеличение их интенсивности указывают на образование металлокомплексов, что косвенно
подтверждает увеличение ковалентности связи металла с лигандом. Максимумы перехо-
дов, а также форма спектра соответствуют 9-координированному комплексу симметрии
C4v. Сходство ЭСП и СДО свидетельствует об аналогичном строении комплекса в растворе
и поликристаллическом состоянии.
Полимеризацию комплекса проводили при 80 ◦С в растворе донорного апротонного
растворителя — ДМФА, в термостате в течение 8 ч. Концентрация комплекса составля-
134 ISSN 1025-6415 Reports of the National Academy of Sciences of Ukraine, 2012, №11
Таблица 1. Энергия переходов в ЭСП соединений неодима (III)
Энергетический
переход Nd3+
aq , cм−1 Nd(mphpd)3, cм−1 ∆, cм−1 [Nd(mphpd)3]n ∆, cм−1
4I9/2 →
2P1/2 23064 23255 200 — —
4I9/2 →
4G9/2 19560 19520 40 19520 —
4I9/2 →
4G7/2 19160 19050 90 19040 10
4I9/2 →
4G5/2 17360 17150 200 17150 —
4I9/2 →
4F9/2 14720 14700 20 14590 110
4I9/2 →
4F7/2 13480 13400 80 13400 —
4I9/2 →
4H9/2 12560 12470 90 12400 70
4I9/2 →
4F3/2 11560 11430 130 11415 15
Рис. 2. Электронная спектроскопия поглощения комплекса Nd(mphpd)3 · 3H2O (1 ) и металлополимера
[Nd(mphpd)3]n (2 )
ла 0,3 моль/л, а концентрация инициатора — азобис(изобутиронитрила) — 0,003 моль/л.
Полученный металлополимер высаливали из раствора пропанолом-2. Очистку полимера
проводили путем переосаждения из ДМФА в пропанол-2.
В ИК-спектре металлополимера [Nd(mphpd)3]n (по сравнению с мономерным металло-
комплексом) положения основных полос поглощения смещены в коротковолновую область
спектра, при этом их интенсивность значительно ниже, особенно уменьшается интенсив-
ность полосы, соответствующей валентным колебания связи C=C (1660 см−1). Представ-
ленные результаты подтверждают образование полимерного комплекса.
ЭСП металлополимера аналогичны ЭСП монокомплекса Nd(III) (табл. 1). Однако по
сравнению с комплексом Nd(mphpd)3 полосы поглощения, соответствующие переходам
4I9/2 →
4G7/2,
4F9/2,
4H9/2, претерпевают длинноволновое смещение на 10–110 см−1, что
указывает на ослабление связи металла с лигандом в полимере. Уменьшение интенсивнос-
ти всех полос поглощения для металлополимера и их батохромный сдвиг по сравнению
со спектрами мономера свидетельствует об образовании полимерной структуры. Сходство
ЭСП мономера и полимера (рис. 2) дает право предположить одинаковое координацион-
ное окружение иона Nd3+ в обоих случаях. Вероятно, строение металлополимера можно
представить следующим образом:
ISSN 1025-6415 Доповiдi Нацiональної академiї наук України, 2012, №11 135
Поскольку основная цель данных исследований связана с получением новых наномате-
риалов, которые могут быть использованы в качестве эмиссионных слоев в ОЭЛУ, были
проведены исследования размера частиц мономерного и полимерного комплексов.
Исследования размера частиц проводили при 25 ◦C на приборе “Zeta Sizer Malvern”
в диметилформамиде. Результаты исследования (рис. 3, а) показали, что в случае метал-
лополимера [Nd(mphpd)3]n преобладают частицы размером 72 нм, а для мономерного ме-
таллокомплекса [Nd(mphpd)3] — 12 нм. Такое различие в размерах наночастиц связано, по
всей видимости, с молекулярной массой комплексов и геометрическим строением молеку-
лы. В полимере мономерные звенья соединены в длинные цепи. У них нет свободы неза-
висимого трансляционного движения, поэтому для полимерных систем свойственна низкая
энтропия. Именно из-за пониженной энтропии в результате упорядоченности системы по-
лимеры способны к самоорганизации. Если полимер находится в виде клубка, его размер
составляет порядка 100 нм, если сворачивается в глобулу — равен 10 нм. В данном случае
полимер находится в виде клубка, а не глобулы, что обусловлено стерическим фактором —
объемной структурой хелатного узла. Полимерные соединения способны агломерировать,
следовательно, их размеры должны быть больше даже в случае сворачивания. Более того,
показано, что если в случае мономерного комплекса в системе явно преобладают части-
цы одного размера, т. е. система монодисперсна, то в полимерном соединении наблюдается
полидисперсное распределение частиц по размеру (см. а на рис. 3), что характерно для
синтетических полимеров.
Пленка на основе полимера [Nd(mphpd)3]n была исследована с использованием просве-
чивающего электронного микроскопа “Hitachi H-800” (ТЕМ). Как видно из микрофотогра-
фии, в пленке сохраняется наноразмерность данного металлополимера. Установлено, что
полученный полимер равномерно распределяется по подложке, образует однородную плен-
ку и соответственно все функциональные группы лиганда связаны с ионами металла (см. б
на рис. 3).
Таким образом, нами получен новый металлополимер на основе β-дикетонатного комп-
лекса неодима. Совокупностью физико-химических методов установлены состав, симмет-
рия и свойства синтезированного полимерного комплекса. Проведенные предварительные
исследования показали, что полимер обладает высокими люминесцентными свойствами
(ϕ = 0,00172). Достаточно высокий квантовый выход люминесценции, способность обра-
зовывать тонкие однородные аморфные пленки позволяет предложить данное соединение
в качестве прекурсора для наноматериала при создании эмиссионных слоев в органических
электролюминесцентных устройствах.
136 ISSN 1025-6415 Reports of the National Academy of Sciences of Ukraine, 2012, №11
Рис. 3. Диаграмма распределения частиц в системе [Nd(mphpd)3]n (а); ТЕМ микрофотография, полученная
из раствора полимера в диметилформамиде, напряжение 150 кВ, масштабная метка — 100 нм (б )
Авторы выражают благодарность ТОВ “Наномедтех” за предоставленную возможность ис-
пользования приборов и оказанную при этом техническую помощь.
1. Alkan C., Aras L., Gündüz G. Synthesis and characterization of 1, 4-diazophenylene-bridged Cu-phthalocya-
nine polymer // e-Polymers. – 2004. – 70. – P. 1–10.
2. Nanasawa M., Nishiyama T., Kamogawa H. Synthesis and Photoregulated Metal Coordination of Azoben-
zene Polymer Having Ion Binding Sites // Polym. J. – 1991. – 23(2). – P. 127–134.
3. Li X., Wu Y., Gu D., Gan F. Spectral, thermal and optical properties of metal(II)-azo complexes for
optical recording media // Dyes and Pigments. – 2010. – 86. – P. 182–189.
4. Ghedini M., Morrone S., Carus U., Roviello A. Synthesis and characterisation of main-chain oligomeric
cyclopalladated azobenzene complexes // Inorg. Chim. Acta. – 1999. – 292. – P. 163–171.
5. Masachika K., Cho J-S., Higuchi M., Yamamoto K. Synthesis and Electroluminescence Properties of Novel
Main Chain Poly(p-phenylenevinylene)s Possessing Pendant Phenylazomethine Dendrons as Metal Ligation
Sites // Chem. Mater. – 2004. – 16. – P. 5706–5712.
6. Du N., Mei Q., Lu M. Quinolinate aluminum and zinc complexes with multi-methyl methacrylate end
groups: synthesis, photoluminescence, and electroluminescence characterization // Synth. Metals. – 2005. –
149. – P. 193–197.
7. Уфлянд И. Е., Вайнштейн Э.Ф., Помогайло А.Д. Хелатный эффект в металлополимерных систе-
мах // Журн. орган. химии. – 1991. – 61, вып. 8. – С. 1791–1797.
8. Zub V.Ya., Berezhnitskaya A. S., Savchenko I.A. et al. Synthesis and polymerization in unsaturated Co
β-diketonates // Russ. J. Coord. Chem. – 2004. – 30, No 10. – P. 709–712.
9. Semenov V.V., Zolotareva N.V., Klapshina L.G., Kurskii Yu.A. et al. Synthesis of C-Functionalized
Acetylacetone and Its Europium Complex. Preparation and Study of Luminescence of Europium-Containing
Sol-Gel Films // Russ. J. General Chem. – 2009. – 79, No 9. – P. 1802–1810.
10. Crislene R. S., Morais, C.G., Gameiro P.A. et al. Thermal decomposition of lanthanide(III) complexes
with 4, 4, 4-trifluoro – 1-phenyl – 1, 3-butanedione. Photoluminescent properties and kinetic study //
J. Therm. Anal. Calorim. – 2007. – 87, No 3. – P. 887–891.
11. Мовчан Т.И., Соловьева Т.И., Петрова Л.А. и др. Получение и реакционная способность металл-
содержащих мономеров. Сообщ. 36*. Термическая устойчивость метакроилацетонатов и полимета-
кроилацетонатов переходных металлов // Изв. АН. Сер. хим. – 1994. – № 1. – С. 43–7.
12. Накамото K. Инфракрасная спектроскопия неорганических и координационных соединений. – Моск-
ва: Мир, 1991. – 536 с.
Поступило в редакцию 23.04.2012Институт общей и неорганической химии
им. В.И. Вернадского НАН Украины, Киев
ISSN 1025-6415 Доповiдi Нацiональної академiї наук України, 2012, №11 137
О.С. Бережницька, I. О. Савченко, О.К. Трунова, О. О. Роговцов,
Н.Б. Iваха
Новi прекурсори для отримання наноматерiалiв на основi комплексу
неодиму
Вперше синтезовано комплекс неодиму з 2-метил-5-фенiлпентен-1-дiоном-3,5. Шляхом ра-
дикальної полiмеризацiї у присутностi як iнiцiатора азобiсiзобутиронiтрилу отримано но-
вий металополiмер на його основi. Сукупнiстю фiзико-хiмiчних методiв аналiзу, IЧ спект-
роскопiї, ЕСП, ДТА встановлено склад, властивостi та симетрiю (C4v) синтезованого
комплексу та металополiмеру. Методом динамiчного розсiяння свiтла визначено розмiр
частинок мономерного (12 нм) та полiмерного (72 нм) комплексiв. У процесi осадження
з розчинiв отримано плiвку на основi металополiмеру. Методом електронної мiкроскопiї
з використанням електронного мiкроскопа “Hitachi H-800” (ТЕМ) пiдтверджено однорiд-
нiсть розподiлу металу в полiмернiй матрицi синтезованого металополiмеру.
O. S. Berezhnytska, I. O. Savchenko, O. K. Trunova, O.O. Rogovtsov,
N.B. Ivaha
New precursors for nanomaterials on the base of a neodymium
complexes
A new complex of neodymium with 2-methyl-5-phenyl-penten-1-dione-3,5 is synthesized. By the
method of radical polymerization, with azobisisobutyronitryle as an initiator, a new metallopolymer
is obtained. The composition, structure, and symmetry (C4v) of the synthesized compound are
determined by the physical-chemical methods of analysis such as IR-spectroscopy, ESP, DTA. By
dynamic light scattering, particle sizes of the monomer (12 nm) and polymer (72 nm) complexes
are defined. By the precipitation from a solution, the film based on the metallopolymers is obtained.
With an electron microscope Hitachi H-800 (TEM), the homogeneity of the metal distribution in
the polymer matrix of the synthesized metallopolymers is confirmed.
138 ISSN 1025-6415 Reports of the National Academy of Sciences of Ukraine, 2012, №11
|