Сравнительная оценка точности методов РФА И ЭСА-ИСП при анализе состава флюсов
Установлено, что в сравнении с рентгенофлуоресцентным методом эмиссионный спектральный анализ с индуктивно-связанной плазмой обеспечивает лучшую точность определения состава флюсов....
Збережено в:
| Дата: | 2011 |
|---|---|
| Автори: | , , |
| Формат: | Стаття |
| Мова: | Russian |
| Опубліковано: |
Інститут електрозварювання ім. Є.О. Патона НАН України
2011
|
| Назва видання: | Современная электрометаллургия |
| Теми: | |
| Онлайн доступ: | http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/96253 |
| Теги: |
Додати тег
Немає тегів, Будьте першим, хто поставить тег для цього запису!
|
| Назва журналу: | Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| Цитувати: | Сравнительная оценка точности методов РФА И ЭСА-ИСП при анализе состава флюсов / Л.Н. Чубов, Г.М. Григоренко, В.В. Лакомский // Современная электрометаллургия. — 2011. — № 2 (103). — С. 65-66. — Бібліогр.: 3 назв. — рос. |
Репозитарії
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine| id |
irk-123456789-96253 |
|---|---|
| record_format |
dspace |
| spelling |
irk-123456789-962532016-03-13T03:02:43Z Сравнительная оценка точности методов РФА И ЭСА-ИСП при анализе состава флюсов Чубов, Л.Н. Григоренко, Г.М. Лакомский, В.В. Информация Установлено, что в сравнении с рентгенофлуоресцентным методом эмиссионный спектральный анализ с индуктивно-связанной плазмой обеспечивает лучшую точность определения состава флюсов. It was found that the emission spectral analysis with inductively-bound plasma provides the better accuracy in determination of flux composition as compared with X-ray fluorescent method. 2011 Article Сравнительная оценка точности методов РФА И ЭСА-ИСП при анализе состава флюсов / Л.Н. Чубов, Г.М. Григоренко, В.В. Лакомский // Современная электрометаллургия. — 2011. — № 2 (103). — С. 65-66. — Бібліогр.: 3 назв. — рос. 0233-7681 http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/96253 669.187.2 ru Современная электрометаллургия Інститут електрозварювання ім. Є.О. Патона НАН України |
| institution |
Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine |
| collection |
DSpace DC |
| language |
Russian |
| topic |
Информация Информация |
| spellingShingle |
Информация Информация Чубов, Л.Н. Григоренко, Г.М. Лакомский, В.В. Сравнительная оценка точности методов РФА И ЭСА-ИСП при анализе состава флюсов Современная электрометаллургия |
| description |
Установлено, что в сравнении с рентгенофлуоресцентным методом эмиссионный спектральный анализ с индуктивно-связанной плазмой обеспечивает лучшую точность определения состава флюсов. |
| format |
Article |
| author |
Чубов, Л.Н. Григоренко, Г.М. Лакомский, В.В. |
| author_facet |
Чубов, Л.Н. Григоренко, Г.М. Лакомский, В.В. |
| author_sort |
Чубов, Л.Н. |
| title |
Сравнительная оценка точности методов РФА И ЭСА-ИСП при анализе состава флюсов |
| title_short |
Сравнительная оценка точности методов РФА И ЭСА-ИСП при анализе состава флюсов |
| title_full |
Сравнительная оценка точности методов РФА И ЭСА-ИСП при анализе состава флюсов |
| title_fullStr |
Сравнительная оценка точности методов РФА И ЭСА-ИСП при анализе состава флюсов |
| title_full_unstemmed |
Сравнительная оценка точности методов РФА И ЭСА-ИСП при анализе состава флюсов |
| title_sort |
сравнительная оценка точности методов рфа и эса-исп при анализе состава флюсов |
| publisher |
Інститут електрозварювання ім. Є.О. Патона НАН України |
| publishDate |
2011 |
| topic_facet |
Информация |
| url |
http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/96253 |
| citation_txt |
Сравнительная оценка точности методов РФА И ЭСА-ИСП при анализе состава флюсов / Л.Н. Чубов, Г.М. Григоренко, В.В. Лакомский // Современная электрометаллургия. — 2011. — № 2 (103). — С. 65-66. — Бібліогр.: 3 назв. — рос. |
| series |
Современная электрометаллургия |
| work_keys_str_mv |
AT čubovln sravnitelʹnaâocenkatočnostimetodovrfaiésaispprianalizesostavaflûsov AT grigorenkogm sravnitelʹnaâocenkatočnostimetodovrfaiésaispprianalizesostavaflûsov AT lakomskijvv sravnitelʹnaâocenkatočnostimetodovrfaiésaispprianalizesostavaflûsov |
| first_indexed |
2025-07-07T03:27:10Z |
| last_indexed |
2025-07-07T03:27:10Z |
| _version_ |
1836957125363892224 |
| fulltext |
УДК 669.187.2
СРАВНИТЕЛЬНАЯ ОЦЕНКА ТОЧНОСТИ
МЕТОДОВ РФА И ЭСА-ИСП
ПРИ АНАЛИЗЕ СОСТАВА ФЛЮСОВ
Л. Н. Чубов, Г. М. Григоренко, В. В. Лакомский
Установлено, что в сравнении с рентгенофлуоресцентным методом эмиссионный спектральный анализ с индуктив-
но-связанной плазмой обеспечивает лучшую точность определения состава флюсов.
It was found that the emission spectral analysis with inductively-bound plasma provides the better accuracy in deter-
mination of flux composition as compared with X-ray fluorescent method.
Ключ е вы е с л о в а : флюсы; рентгенофлуоресцентный
анализ; эмиссионная спектроскопия с индуктивно-связанной
плазмой
В анализе содержания элементов в металлах и шла-
ках заинтересованы не только исследователи, но и
производители, а также потребители этих матери-
алов. Если в металлах достаточно определить эле-
менты основы и легирующие, то в случае шлаков
необходимо иметь информацию не столько об эле-
ментном составе, сколько о фазовом, т. е. о соеди-
нениях элементов с кислородом и галогенидами. В
середине прошлого столетия элементный состав оп-
ределяли методами так называемой «мокрой»
химии. С развитием приборостроения появились
другие методы анализа.
Фазовый состав устанавливается с помощью рент-
геноструктурных методов анализа, элементный – це-
лого набора методов, например рентгенофлуорес-
центного и эмиссионно-спектрального. Каждый из
них имеет свои недостатки и преимущества. Выбор
метода анализа определяется не только точностью,
но и экспрессностью (для производителей на пер-
вом месте стоит экспрессность анализа, для иссле-
дователей – точность). Поэтому каждый из мето-
дов анализа необходимо оценивать с точки зрения
применимости в конкретной ситуации при иссле-
довании элементного состава материалов, прежде
всего всего флюсов и шлаков.
Рентгенофлуоресцентный анализ (РФА) давно
используется в заводских лабораториях как надеж-
ный способ неразрушающего контроля качества ме-
таллургической продукции. Его отличительной осо-
бенностью является простота пробоподготовки мо-
нолитных образцов и незначительная продолжи-
тельность измерения.
Параллельно с ним химический состав металлов
и сплавов анализируют с применением метода атом-
но-эмиссионного искрового либо дугового разряда.
Обоим методам наряду с важным для производства
преимуществом кратковременности проведения
анализа присущи и недостатки: первому, – плохая
воспроизводимость измерений порошкообразных
проб, второму, – реальное отсутствие возможности
их количественного анализа.
Если в однотипном производстве влияние сла-
бых сторон методов сведено к минимуму, то в на-
учно-прикладных исследованиях материалов, кото-
рые, как правило, существенно различаются и по
химическому составу, и по физическому состоянию,
указанные особенности приобретают резко негатив-
ное значение.
РФА является относительным методом, опира-
ющимся на стандартные образцы. В качестве пос-
ледних применяют преимущественно образцы из то-
го же производственного процесса, предварительно
проанализированные химическими средствами из-
мерения. В этом отношении метод уступает эмис-
сионному анализу ЭСА-ИСП, для которого выпус-
кают многоэлементные стандартные растворы с
целью решения широкого спектра задач.
С использованием РФА, как правило, невоз-
можно количественно определять содержание эле-
ментов ниже 1⋅10—4 %. По показателю чувствитель-
ности метод не составляет конкуренции эмиссион-
ному и абсорбционному спектральным анализам
жидких проб [1]. Точность рассматриваемых мето-
дов определяется тем, что интенсивность флуорес-
ценции элемента в образце зависит не только от его
концентрации, радиационно-физических свойств и
используемого для возбуждения флуоресценции из-
лучения, но также и от содержания и свойств других
присутствующих элементов. Это взаимное влияние
присутствующих элементов на характер излучения
порождает так называемый «матричный эффект».
Последний хоть и проявляется в ЭСА-ИСП, однако
здесь его негативное влияние на результаты анализа
сказывается при значительно большем соотношении
элементов.
© Л. Н. ЧУБОВ, Г. М. ГРИГОРЕНКО, В. В. ЛАКОМСКИЙ, 2011
65
Слабой стороной РФА [2] являются затрудне-
ния при изготовлении образцов из порошкообраз-
ных материалов для количественного анализа. Из-
меняющийся в широких пределах гранулометричес-
кий состав сырьевых материалов, а также не всегда
достаточная для выполнения РФА однородность
контролируемых шихт оказывают негативное вли-
яние на воспроизводимость результатов при опреде-
лении элементного состава запрессованных в таблетки
проб. Очевидно, что в данном случае минералогичес-
кий состав и размеры зерен анализируемого и калиб-
ровочных образцов должны быть по возможности
одинаковыми. Выполнить такое условие вне рамок
массового анализа не представляется возможным.
В то же время следует подчеркнуть, что РФА
отличается необходимой чувствительностью, обес-
печивает в производственном цикле недорогой и
(что особенно важно) оперативный неразрушаю-
щий контроль металлопродукции. Преимуществом
анализа является возможность селективно опреде-
лять состав тонкого поверхностного слоя сплава,
подвергнутого упрочняющей физико-химической
обработке. В этом отношении ЭСА-ИСП не сможет
в ближайшей перспективе составить конкуренции
методу РФА даже при оснащении прибора блоком
лазерной сублимации вещества пробы.
В работе [3] предлагают точность РФА по-
рошкообразных материалов приблизить к уровню
измерений монолитных образцов путем отказа от
операции плавления измельченного образца в бор-
содержащем плавне с последующим размолом и
прессованием аморфной массы. Вместо этого уве-
личивают количество исходных проб, предвари-
тельно подвергаемых в необходимой степени дис-
пергированию. Как следует из публикации [3], оп-
тимальных результатов достигают в случае пример-
но 10 параллельных измерений. В то же время от-
мечено, что анализ родственных материалов с ис-
пользованием ЭСА-ИСП при двух пробах и дву-
кратной повторяемости каждой обеспечивает как
минимум в два раза лучшую точность результатов:
анализ пробы FeMn установил ±0,5 % при ЭСА-
ИСП против ±(1…2) % у РФА.
Общее преимущество метода ЭСА-ИСП перед
РФА в оценке состава оксидных и подобных систем
подтвердили результаты количественного опреде-
ления элементов в стандартах сварочных флюсов,
выпускаемых в размолотом состоянии. Из приве-
денных данных (таблица) следует, что результаты
РФА существенно отличаются как от нормативных
показателей, так и от значений, полученных по ме-
тоду ЭСА-ИСП. Это можно объяснить тем, что при
калибровке РФ-спектрометра использовали стандар-
ты с содержанием элементов, явно выходящим за гра-
ницы предполагаемого состава исследуемых флюсов.
В то же время очевидно, что с использованием муль-
тиэлементных стандартов в методе ЭСА-ИСП можно
получить качественные результаты даже в условиях
широкого варьирования содержания компонентов.
1. Рентгенофлуоресцентный анализ / В. П. Афонин, Н. И. Ко-
мяк, В. П. Николаев, Р. И. Плотников. – Новосибирск:
Наука, Сиб. отд-ние, 1991. – 173 с.
2. Рентгенофлуоресцентный анализ. Применение в завод-
ских лабораториях: Сб. науч. тр. / Под ред. Х. Эрхард-
та. – М.: Металлургия, 1985. – 255 с.
3. Карманов В. И., Загородний В. В. Оперативный рентге-
носпектральный контроль состава шихт сварочных мате-
риалов // Завод. лаб. – 1989. – 55, № 6. – С. 31—36.
Ин-т электросварки им. Е. О. Патона НАН Украины, Киев
Поступила 30.03.2011
Сравнительная оценка содержания компонентов в стандартизированных образцах флюсов, мас. %
Компонент
ОСЦ-45 АН-20П АНФ-6
Норма ЭСА-ИСП РФА Норма ЭСА-ИСП РФА Норма ЭСА-ИСП РФА
SiO2 41,7 41,1 40,6 23,0 24,0 20,5 2,06 2,21 1,38
Al2O3 2,14 2,33 2,00 29,9 30,2 23,8 24,6 23,5 17,3
CaO (по общему cодержанию
кальция)
9,9 10,0 13,7 23,9 23,1 25,6 52,9 52,6 48,3
MnO 42,3 42,5 41,6 0,43 0,45 0,40 — — 0,01
MgO 0,82 0,84 0,57 11,4 11,1 15,7 — 1,22 1,48
Fe2O3 0,83 0,78 0,70 0,84 0,80 0,58 0,13 0,19 0,09
K2O + Na2O — 0,40 0,33 2,36 2,30 1,71 — 0,44 0,07
S 0,009 0,01 — 0,030 0,027 0,041 0,020 0,015 0,016
P 0,085 0,09 0,10 0,012 0,014 — 0,013 0,016 0,013
F — — 2,7 — — 11,6 — — 31,2
CaF2 (по содержанию фтора)
7,02
— 5,53
28,1
— 23,8
68,7
— 64,1
CaF2 (расчетное) 6,92 — 28,3 — 70,0 —
CaO (из сырья, расчетное) 4,80 5,05 9,7 3,75 2,73 8,5 3,60 2,37 2,3
BaO — 0,80 0,63 — — — — — —
SrO — — 0,08 — 0,08 0,07 — 0,15 0,12
66
|