Триплексная обработка покрытий из Al-Ni

В работе исследовались покрытия из Al-Ni, нанесенные высокоскоростной плазменной струей на подложку из технической меди с помощью Резерфордовского и обратного рассеяния ионов (РОР и ОР), ядерных реакций, растровой электронной микроскопии (РЭМ) с микроанализом, рентгенофазового анализа (РФА), микр...

Ausführliche Beschreibung

Gespeichert in:

Bibliographische Detailangaben
Datum:	2005
Hauptverfasser:	Гриценко, Б.П., Погребняк, Н.А., Кылышканов, М.К., Погребняк, А.Д., Дуванов, С.М., Понарядов, В.В.
Format:	Artikel
Sprache:	Russian
Veröffentlicht:	Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України 2005
Schriftenreihe:	Физическая инженерия поверхности
Online Zugang:	http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/98762
Tags:	Tag hinzufügen Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
Назва журналу:	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
Zitieren:	Триплексная обработка покрытий из Al-Ni / Б.П. Гриценко, Н.А. Погребняк, М.К. Кылышканов, А.Д. Погребняк, С.М. Дуванов, В.В. Понарядов // Физическая инженерия поверхности. — 2005. — Т. 3, № 3-4. — С. 190–198. — Бібліогр.: 14 назв. — рос.

Institution

Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine

id	irk-123456789-98762
record_format	dspace
spelling	irk-123456789-987622016-04-18T03:02:30Z Триплексная обработка покрытий из Al-Ni Гриценко, Б.П. Погребняк, Н.А. Кылышканов, М.К. Погребняк, А.Д. Дуванов, С.М. Понарядов, В.В. В работе исследовались покрытия из Al-Ni, нанесенные высокоскоростной плазменной струей на подложку из технической меди с помощью Резерфордовского и обратного рассеяния ионов (РОР и ОР), ядерных реакций, растровой электронной микроскопии (РЭМ) с микроанализом, рентгенофазового анализа (РФА), микротвердости и адгезии. Было обнаружено в нанесенном покрытии концентрация Ni около 85%, остальные 15% относятся к Ni3 Al, Ni3 C и, возможно, NiO. Адгезия покрытия к подложке составляет от 28 ± 2,2 до 45 ± 3 МРа, а микротвердость различается очень сильно, от 65 ± 3,5 кг/мм2 до (3 ч 4,2)х102 кг/мм2 . Показано, что в результате имплантации W в поверхностном слое обнаружено до 7,11 at%. После облучения электронным пучком W проникает вглубь покрытия и в результате плавления поверхностного слоя покрытия концентрация уменьшается. Определены эффективные коэффициенты диффузии W в покрытии. У роботі досліджувалися покриття з Al-Ni, нанесені високошвидкісним плазмовим струменем на підкладинку з технічної мідіза допомогою Резерфордовського і зворотнього розсіювання іонів (РОР і ОР), ядерних реакцій, растрової електронної мікроскопії (РЕМ) з мікроаналізом, рентгенофазового аналізу (РФА), мікротвердості й адгезії. Було виявлено в нанесеному покритті концентрація Ni близько 85%, інші 15% відносяться до Ni3 Al, Ni3 C і, можливо, Ni. Адгезія покриття до підкладинки складає від 28 ± 2,2 до 45 ± 3 МРа, а мікротвердість розрізняється дуже сильно, від 65 ± 3,5 кг/мм2 до (3 ÷ 4,2)⋅102 кг/мм2 . Показано, що в результаті імплантації W у поверхневому шарі виявлене до 7,11 at%. Після опромінення електронним пучком W проникає всередину покриття й у результаті плавлення поверхневого шару покриття концентрація зменшується. Визначено ефективні коефіцієнти дифузії W у покритті. We studied Al-Ni coatings, which were deposited by a high-rate plasma jet to a substrate of tough pitch copper. Rutherford and back ion scattering (RBS and BS), nuclear reactions, scanning electron (SEM) microscopy with microanalysis (WDS-2), XRD, measurements of microhardness and adhesion were used as the methods of analysis. In the deposited coating we found high Ni concentration reaching 8,5%, the remainder was Ni3 Al, Ni3 C, and possibly NiO. The coating adhesion to the substrate was 28±2,2 to 45 ± 3 MPa, its microhardness differed within a broad range – from 65±3,5 kg/mm2 to (3 ÷ 4.2)⋅102 kg/mm2 . After W ion implantation in the surface layer we found that peak concentration reached 7,11at.%. After electron beam irradiation W penetrated to the coating bulk. As a result of melting occurred in the coating surface layer the peak W concentration fell. We determined the efficient diffusion coefficients of W in the coating. 2005 Article Триплексная обработка покрытий из Al-Ni / Б.П. Гриценко, Н.А. Погребняк, М.К. Кылышканов, А.Д. Погребняк, С.М. Дуванов, В.В. Понарядов // Физическая инженерия поверхности. — 2005. — Т. 3, № 3-4. — С. 190–198. — Бібліогр.: 14 назв. — рос. 1999-8074 http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/98762 621.534.762 ru Физическая инженерия поверхности Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України
institution	Digital Library of Periodicals of National Academy of Sciences of Ukraine
collection	DSpace DC
language	Russian
description	В работе исследовались покрытия из Al-Ni, нанесенные высокоскоростной плазменной струей на подложку из технической меди с помощью Резерфордовского и обратного рассеяния ионов (РОР и ОР), ядерных реакций, растровой электронной микроскопии (РЭМ) с микроанализом, рентгенофазового анализа (РФА), микротвердости и адгезии. Было обнаружено в нанесенном покрытии концентрация Ni около 85%, остальные 15% относятся к Ni3 Al, Ni3 C и, возможно, NiO. Адгезия покрытия к подложке составляет от 28 ± 2,2 до 45 ± 3 МРа, а микротвердость различается очень сильно, от 65 ± 3,5 кг/мм2 до (3 ч 4,2)х102 кг/мм2 . Показано, что в результате имплантации W в поверхностном слое обнаружено до 7,11 at%. После облучения электронным пучком W проникает вглубь покрытия и в результате плавления поверхностного слоя покрытия концентрация уменьшается. Определены эффективные коэффициенты диффузии W в покрытии.
format	Article
author	Гриценко, Б.П. Погребняк, Н.А. Кылышканов, М.К. Погребняк, А.Д. Дуванов, С.М. Понарядов, В.В.
spellingShingle	Гриценко, Б.П. Погребняк, Н.А. Кылышканов, М.К. Погребняк, А.Д. Дуванов, С.М. Понарядов, В.В. Триплексная обработка покрытий из Al-Ni Физическая инженерия поверхности
author_facet	Гриценко, Б.П. Погребняк, Н.А. Кылышканов, М.К. Погребняк, А.Д. Дуванов, С.М. Понарядов, В.В.
author_sort	Гриценко, Б.П.
title	Триплексная обработка покрытий из Al-Ni
title_short	Триплексная обработка покрытий из Al-Ni
title_full	Триплексная обработка покрытий из Al-Ni
title_fullStr	Триплексная обработка покрытий из Al-Ni
title_full_unstemmed	Триплексная обработка покрытий из Al-Ni
title_sort	триплексная обработка покрытий из al-ni
publisher	Науковий фізико-технологічний центр МОН та НАН України
publishDate	2005
url	http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/98762
citation_txt	Триплексная обработка покрытий из Al-Ni / Б.П. Гриценко, Н.А. Погребняк, М.К. Кылышканов, А.Д. Погребняк, С.М. Дуванов, В.В. Понарядов // Физическая инженерия поверхности. — 2005. — Т. 3, № 3-4. — С. 190–198. — Бібліогр.: 14 назв. — рос.
series	Физическая инженерия поверхности
work_keys_str_mv	AT gricenkobp tripleksnaâobrabotkapokrytijizalni AT pogrebnâkna tripleksnaâobrabotkapokrytijizalni AT kylyškanovmk tripleksnaâobrabotkapokrytijizalni AT pogrebnâkad tripleksnaâobrabotkapokrytijizalni AT duvanovsm tripleksnaâobrabotkapokrytijizalni AT ponarâdovvv tripleksnaâobrabotkapokrytijizalni
first_indexed	2025-07-07T07:00:48Z
last_indexed	2025-07-07T07:00:48Z
_version_	1836970566608748544
fulltext	ФІП ФИП PSE, 2005, т. 3, № 3-4, vol. 3, No. 3-4190 ВВЕДЕНИЕ В конце прошлого столетия значительное раз- витие получили лучевые технологии (лазер- ное изучение облучения с помощью пучков электронов, ионов, а также потоков плазмы), что позволило эффективно повысить на- дежность и долговечность конструкционных материалов. Одним из перспективных путей решения проблемы является нанесение на поверхность изделия достаточно толстых по- крытий – от десятков до сотен микрон – из порошковых материалов [1 – 5]. К одному из основных классов порошковых материалов, дающих возможность защиты поверхности от коррозии и износа, относят порошки на основе никеля [1, 6, 7]. С целью формиро- вания поверхности с широким комплексом требуемых характеристик часто применяют импульсные потоки плазмы, дающие возмож- ность нагревать как напыляемый материал, так и подложку до нужной для хорошей ад- гезии температуры [1 – 3]. Поэтому очевиден научный и практический интерес к резуль- татам исследования покрытий на основе ни- келя, нанесенных импульсно-плазменным потоком на более дешевые материалы. В дан- ной работе ставилась цель получить покры- тия с образованием интерметаллидов никеля и алюминия, имеющих достаточно высокие служебные характеристики, а также исследо- вать влияние имплантации ионов и последу- ющего плавления покрытия электронным пучком. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА В качестве исходного материала для получе- ния коррозионно-стойких покрытий исполь- зовали порошок ПТ-НА-001 (95% Ni, 5% Al). Размер частиц порошка в исходном состоя- нии составлял 47 ÷ 89 мкм. Для нанесения покрытия использовали модифицирован- ный вариант плазмотрона “Импульс-5”. Рас- ход компонентов горючей смеси составлял 2 м3/ч при частоте инициирования детонации 4 Гц. Скорость плазменного потока достигала 8 км/ч при температуре плазменной струи 3⋅104 К, по плазменной струе пропускался ток до 2 кА для увеличения температуры. В ка- УДК 621.534.762 ТРИПЛЕКСНАЯ ОБРАБОТКА ПОКРЫТИЙ ИЗ Al-Ni Б.П. Гриценко, Н.А. Погребняк, М.К. Кылышканов, А.Д. Погребняк, С.М. Дуванов*, В.В. Понарядов** Институт физики прочности и материаловедения РАН, Томск Россия Сумской институт модификации поверхности, Сумы Украина Восточно-Казахстанский университет, Усть-Каменогорск Казахстан Институт прикладной физики НАН Украины, Сумы Украина **Белорусский государственный университет, Минск Беларусь Поступила в редакцию 02.08.2005 В работе исследовались покрытия из Al-Ni, нанесенные высокоскоростной плазменной струей на подложку из технической меди с помощью Резерфордовского и обратного рассеяния ионов (РОР и ОР), ядерных реакций, растровой электронной микроскопии (РЭМ) с микроанализом, рентгенофазового анализа (РФА), микротвердости и адгезии. Было обнаружено в нанесенном покрытии концентрация Ni около 85%, остальные 15% относятся к Ni3Al, Ni3C и, возможно, NiO. Адгезия покрытия к подложке составляет от 28 ± 2,2 до 45 ± 3 МРа, а микротвердость различается очень сильно, от 65 ± 3,5 кг/мм2 до (3 ч 4,2)х102 кг/мм2. Показано, что в результате имплантации W в поверхностном слое обнаружено до 7,11 at%. После облучения электронным пучком W проникает вглубь покрытия и в результате плавления поверхностного слоя покрытия концентрация уменьшается. Определены эффективные коэффициенты диффузии W в по- крытии. ФІП ФИП PSE, 2005, т. 3, № 3-4, vol. 3, No. 3-4 191 честве эродирующего электрода в плазмотро- не использовали электрод из нихрома [2]. Толщина сформированного покрытия, нане- сенного с помощью высокоскоростной им- пульсно-плазменной струи на подложку Cu, составляла 100 – 120 мкм. Имплантация ионов W проводилась на ус- корителе “Диана” при ускоряющем напряже- нии 60 кВ дозой 5⋅1017см–2 в вакууме ≈10–3 Па. Облучение электронами проводили на уста- новке “У-112” при ускоряющем напряжении 30 кВ в режиме частичного плавления и пол- ного проплавления покрытия. [7]. Исследование морфологии поверхности покрытия проводилось в сканирующем элект- ронном микроскопе РЭММА-102. Качествен- ный и количественный микроанализ поверх- ности выполняли с помощью рентгеновского волнового спектрометра WDS-2 [8]. Были проведены исследования элементного сос- тава с помощью Резерфордовского обратного рассеяния (РОР) на ускорителе в ОИЯИ, Дуб- на, Московская область [8]. Анализ легких примесей, в первую очередь углерода, а затем кислорода был проведен методом упругого резонанса ядерных реакций (УРЯР). Фазовый состав поверхности проводился методом рентгеноструктурного анализа с помощью рентгеновского дифрактометра ДРОН-2 в медном излучении [9]. Были сделаны попе- речные шлифы и с помощью микротвердоме- ра ПТМ-3 при нагрузках от 20 до 100 г/мм2 были проведены механические испытания модифицированных образцов [10]. Адгезию измеряли путем скрабирования алмазной пи- рамидкой поверхности покрытия к подлож- ке. После имплантации ионов W и обработки электронным пучком использовали обратное рассеяние ионов с энергией 1,5 МэВ для ана- лиза диффузии W и исследования стехиомет- рии. РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ Так как свойства материала во многом зави- сят от состояния его поверхности, нами были проведены исследования морфологии покры- тий. Полученные результаты свидетельству- ют о формировании типичного рельефа по- верхности покрытия, наблюдаемого при оса- ждении порошка высокоскоростной импульс- но-плазменной струей на подложку (рис. 1а). Получаемые таким образом покрытия имеют очень развитый рельеф с высокой степенью шероховатости. На поверхности наблюдается чередование серебристо-серых участков с вкрапленными в них мелкими серыми буграми, напоминающими слипшиеся и не полностью оплавленные порошинки. Пе- реходя к большим увеличениям (рис. 1б), можно четко видеть присутствие на поверх- ности множества впадин неопределенной формы и ярких светящихся участков. Согла- сно данным микроанализа, доминирующим элементом в этих областях является алюми- ний, причем на этих участках его концентра- ция примерно на порядок выше концентра- ции основного компонента порошка – нике- ля. На рис. 2 приведены спектры, полученные с поверхности покрытия в точках, указанных на рис. 1б. Интегральная характеристика этой области (рис. 2а) свидетельствует о том, что основными составляющими покрытия явля- ются Ni и Al . Кроме них на поверхности име- ются такие элементы, как Fe, Cr, Cl, Cа и Si (табл. 1). Fe, Cr и Si могли осесть на поверх- ность в камере сгорания плазмотрона, а Са – неконтролируемая примесь, вероятно попав- шая на поверхность покрытия на воздухе. Соотношение концентраций Ni и Al за- метно меняется на разных участках поверх- ности: на темных и серых участках концент- рация Ni значительно выше, чем концентра- ция Al. На рис. 2б, в приведены спектры, подтверждающие данное соотношение. По результатам, представленным в таблице, можно сказать, что доминирующим элемен- Рис. 1. Структура поверхности порошкового покры- тия, нанесенного импульсно-плазменной струей: а) – общий вид поверхности; б) – участок поверхности с большим разрешением (цифрами указаны участки, в которых проводился микроанализ). а) б) Б.П. ГРИЦЕНКО, Н.А. ПОГРЕБНЯК, М.К. КЫЛЫШКАНОВ, А.Д. ПОГРЕБНЯК, С.М. ДУВАНОВ, В.В. ПОНАРЯДОВ ФІП ФИП PSE, 2005, т. 3, № 3-4, vol. 3, No. 3-4192 тальных данных свидетельствуют об образо- вании на поверхности интерметаллидных со- единений никеля с алюминием, близких по составу к Ni4Al. Можно предположить, что в покрытии имеется соединение Ni3Al и чис- тый Ni, что дает в совокупности данный сос- тав поверхности. По полученным спектрам были рассчитаны эффективные профили всех элементов и найдено распределение концент- рации составляющих элементов покрытия по глубине (рис. 4). На основании этих данных можно сказать, что поверхность покрытия сильно насыщена кислородом и углеродом, концентрация которых стремительно умень- шается вглубь материала (до глубины 1 мкм), см. табл. 1. На поверхности покрытия зафик- а) б) в) Рис. 2. Спектры элементного анализа состава участка порошкового покрытия рис. 1б: а) – интегральная ха- рактеристика; б) – локальный элементный анализ поверхности покрытия в точке 5; в) – локальный элементный анализ поверхности покрытия в точке 7. том в приповерхностной области толщиной до 1 мкм является Ni. Дополнительный эле- ментный анализ покрытий был проведен ме- тодами РОР и УРЯР. На рис. 3 представлены энергетические спектры упругого резонанса ядерных реак- ций с начальной энергией α-частиц 1,768 МэВ (а) и обратного рассеяния протонов с на- чальной энергией протонов 2,02 МэВ (б). Су- дя по энергетическим спектрам, тонкий при- поверхностный слой покрытия состоит из ос- новных составляющих исходного порошка – алюминия и никеля. В покрытии была обна- ружена высокая концентрация углерода и кислорода. Наличие полочки в спектре (рис. 3а) и несовпадение расчетных и эксперимен- Таблица 1 Элементный состав поверхности покрытия (ат.%) Al Si S Cl Ca Ti Cr Fe Ni 43,444 0,000 0,014 0,191 0,570 0,000 0,460 0,670 54,651 21,411 24,729 0,830 0,671 2,682 1,226 0,131 1,468 46,852 22,451 2,403 0,000 0,141 0,132 0,000 0,293 0,472 74,109 60,291 0,000 0,000 0,000 0,101 0,000 0,268 1,506 37,834 19,548 2,435 0,000 0,170 0,094 0,000 0,252 0,324 77,177 61,780 2,867 0,000 0,096 0,151 0,068 0,259 0,352 34,427 71,524 2,109 0,000 0,127 0,000 0,396 0,259 0,352 34,427 41,107 9,360 5,214 5,920 4,097 2,177 0,139 1,574 30,412 42,048 2,205 0,000 0,152 0,130 0,000 0,233 0,318 54,915 83,515 0,000 0,000 0,102 0,064 0,393 0,231 1,697 13,999 39,18 1,730 0,236 0,235 0,348 0,233 0,705 0,769 56,726 48,936 0,000 0,000 0,374 0,149 0,078 0,338 0,456 49,670 82,840 0,000 0,000 0,115 0,040 0,111 0,157 0,469 16,267 19,245 11,301 9,337 11,130 6,247 7,597 0,072 5,959 29,112 ТРИПЛЕКСНАЯ ОБРАБОТКА ПОКРЫТИЙ ИЗ Al-Ni ФІП ФИП PSE, 2005, т. 3, № 3-4, vol. 3, No. 3-4 193 сировано наличие Ni в небольшой концентра- ции (7,2% при h = 37 нм). Ближе к подложке концентрация Ni значительно возрастает (до 65 %), и он становится основным компонен- том покрытия. Присутствие высокой кон- центрации алюминия на поверхности, веро- ятно, можно объяснить тем, что алюминий является более легкой фракцией с низкой температурой плавления и в плазменной струе он находится, в основном, в расплав- ленном состоянии. При взаимодействии плаз- менной струи с поверхностью динамическое воздействие деформирует порошинки Ni, а расплавленная газо-плазменная фаза из Al за- вершает нанесение покрытия и заполняет поверхность. Согласно проведенным исследованиям, в состав исходного порошка ПТ-НА-001 вхо- дит 93,5% никеля и 6,5 % алюминия. Пара- метры решеток основных составляющих по- крытия соответственно равны: аNi = 3,524 Е (атабNi= 3,5238 Е [9]); аAl= 4,054 Е (атабAl= 4,0484 Е [9]). Формирование покрытия сопровождается рядом фазовых преобразований в исходном материале порошка. На рис. 5 представлены фрагменты рентгенограмм порошка в исход- ном состоянии (а) и сформировавшегося по- крытия (б). Установлено, что поверхность по- крытия большей частью состоит из атомов Ni (85%). Наряду с основной фазой матрицы порошка в покрытии наблюдаются такие фа- зы, как NiO (4%) и Ni3C (3%). При этом вы- бранные режимы нанесения покрытий спо- собствуют образованию на поверхности ин- терметаллидных соединений никеля с алю- минием. Нами установлено, что поверхность покрытия в своем составе имеет около 5% Ni3Al. На рентгенограмме также четко выяв- ляется наличие на поверхности чистого алю- миния (до 3 %). Сила сцепления покрытия и подложки значительно меняется от участка к участку. Рис. 3. Энергетический спектр, полученный методом упругого резонанса протонов с энергией 2,02 МэВ (а); энергетический спектр обратного рассеяния ионов 4Не+ с энергией 1,768 МэВ (б). б) а) Рис. 4. Концентрационные профили распределения составляющих элементов покрытия по глубине, полу- ченные из энергетических спектров РОР и УРЯР. Рис. 5. Рентгенограммы порошка Al-Ni : А – исходное состояние; Б – поверхность порошкового покрытия (∆ – пик уменьшен в 3,7 раза; × – пик уменьшен в 3,1 раза). Б.П. ГРИЦЕНКО, Н.А. ПОГРЕБНЯК, М.К. КЫЛЫШКАНОВ, А.Д. ПОГРЕБНЯК, С.М. ДУВАНОВ, В.В. ПОНАРЯДОВ ФІП ФИП PSE, 2005, т. 3, № 3-4, vol. 3, No. 3-4194 Проведенные испытания показали, что сила адгезии колеблется в пределах от 28 ± 2,2 до 45 ± 3 МПа. Измерения микротвердости по- верхности и поперечного шлифа покрытия показали значительный разброс исследуемой величины. На исследованных участках по- крытия значение микротвердости находится в пределах от 65 ± 3,5 кг/мм2 до 3,0⋅102 ÷ 4,2⋅102 кг/мм2. Предполагается, что максима- льное значение микротвердость имеет на участках с преобладанием интерметаллид- ных соединений никеля с алюминием и кар- бидов никеля, тогда как более низкие зна- чения исследуемой характеристики могут наблюдаться в областях с преобладанием чистого никеля или алюминия, а также не- больших добавок железа и хрома, попавших на поверхность покрытия из эродируемого электрода плазмотрона. После имплантации ионов вольфрама был проведен микроанализ, как на имплантиро- ванных участках, так и на участках, облучен- ных электронным пучком. После облучения сильноточным электронным пучком (СЭП) в режиме плавления шероховатость уменьша- ется, на отдельных участках образуется гла- дкая поверхность. На снимке, где изобра- жены участки после имплантации W (рис. 6), видно, что шероховатость образцов очень вы- сокая, соответствующая плазменно-детона- ционному нанесению покрытия. Микроана- лиз был проведен в точках поверхности, где почти не обнаружено Al, а Ni присутствует в очень больших концентрациях (около 92 aт.%Ni и около 3,5 aт.%Al). В этих областях концентрация W составляет 4 aт.%. В других областях имеется 30 ÷ 50 aт.%Al, здесь кон- центрация W заметно ниже и составляет око- ло 2,7 aт.%. Исследовали также области, где содержание Al доходит до 82 ÷ 92aт.%, где обнаружено уже около 7,11 ат.% W, т.е. на- блюдается значительный разброс в концент- рации W, Al и Ni на поверхности. После плав- ления электронным пучком есть участки, где только имеется Al и следы Ni (рис. 7, рис. 8), в этих участках обнаружено W около 2,1% (рис. 10). После имплантации ионов W (падающая доза составляла 1017 см-2) в поверхностном слое покрытия из Al-Ni регистрировалось около 5⋅1016 см-2 ионов W (данные ОР, рис. 11). Рис. 6. Структура поверхности порошкового покры- тия из Al-Ni, нанесенного плазменной струей с по- следующей имплантацией ионами W, Е = 60кВ, доза 5⋅1017см-2, длительность импульса 200 мкс (точками 1 и 2 указаны участки, в которых проводился микро- анализ). 3 – 3 (точка 1) 3 – 4 (точки 1 и 2) Рис. 7. Структура поверхности порошкового покры- тия из Al-Ni после имплантации ионов W, Е = 60 кВ, дозой 5⋅1017см-2, длительность импульса 200 мкс с по- следующим облучением СЭП в режиме плавления, точками 6, 6а, 7 указаны участки, в которых прово- дился микроанализ с меньшим разрешением. 2 – 1 (точка 4) ТРИПЛЕКСНАЯ ОБРАБОТКА ПОКРЫТИЙ ИЗ Al-Ni ФІП ФИП PSE, 2005, т. 3, № 3-4, vol. 3, No. 3-4 195 Облучение электронным пучком привело к частичному или полному оплавлению по- крытия, см. рис. 8. Как видно из микро- анализа, рис. 9, (SEM с WDS) концентрация ионов W доходит до 7,11 aт.%, а концентра- ция Al колеблется в некоторых (отдельных) местах до 82 aт.%. По всей оплавленной об- ласти концентрация Ni доходит до 92 aт.%, а алюминия всего 3,5 ÷ 5 aт.%, а содержание W составляет в этих областях всего 4 aт.%. На рис. 12 представлены спектры обрат- ного рассеяния ионов гелия, снятые для по- крытия Al-Ni имплантированного W. Из рисунка видно, что парциальные выходы от имплантированного W и элементов покры- тия существенно меняются при электронно- 1 – 3а (точка 7) Рис. 8. Структура поверхности порошкового покры- тия из Al-Ni после имплантации ионов W, Е = 60кВ, дозой 5⋅1017см–2, длительность импульса 200 мкс с по- следующим облучением СЭП в режиме плавления, точками 6, 6а, 7 указаны участки, в которых прово- дился микроанализ с большим разрешением. Рис. 10. Спектры элементного анализа порошкового покрытия Al-Ni, нанесенного импульсной плазменной струей с последующей имплантацией ионов W (Е = 60 кВ, доза 5⋅1017см-2, длительность импульса 200 мкс) и после оплавления с помощью СЭП в ре- жиме плавления покрытия (максимальная концент- рация W 2.11 aт.%). Рис. 9. Спектры элементного анализа порошкового покрытия Al-Ni, нанесенного импульсной плазменной струей с последующей имплантацией ионов W (Е = 60кВ, доза 5⋅1017 см–2, длительность импульса 200 мкс). Рис. 11. Спектры резерфордовского обратного рас- сеяния ионов гелия с начальной энергией 1,5 МэВ, измеренные от образцов W-AlNiO. Геометрия экспе- римента: нормальный угол падения пучка к поверх- ности образцов, угол рассеяния – 170°. Стрелками также указаны элементы и соответствующие кинема- тические границы парциальных спектров для различ- ных элементов. Рис. 12. Профили распределения концентрации W-им- плантанта по глубине покрытия из AlNi, нанесенного на подложку из Cu с последующим облучением двух пучков электронов с различной плотностью мощности (режимы 1 – 7). Б.П. ГРИЦЕНКО, Н.А. ПОГРЕБНЯК, М.К. КЫЛЫШКАНОВ, А.Д. ПОГРЕБНЯК, С.М. ДУВАНОВ, В.В. ПОНАРЯДОВ ФІП ФИП PSE, 2005, т. 3, № 3-4, vol. 3, No. 3-4196 лучевой обработке. Уширение профилей им- плантации может быть интерпретирована как его эффективная диффузия или массо- перенос в приповерхностных слоях Al-Ni покрытия. Вольфрам сначала по мере увели- чения температуры диффундирует вглубь покрытия, затем движется обратно к поверх- ности покрытия с уменьшением пиковой концентрации. Для двух последних режимов W равномерно распределен (растворен) в слое NiAl2O3 с концентрацией всего 0,1 at%. На рис. 13 (режим 2) и рис. 14 (режим 4) представлены выборочные профили рас- пределения концентрации W-импланта по глубине покрытия Al-Ni и затем облученные электронным пучком. Профили апрокси- мировались двумя (рис. 13) и одним (рис. 14) Гауссианом. Первый Гауссовый пик на рис. 13 может быть обусловлен образованием мелкодисперсных преципитатов, в состав ко- торых входит имплант. Второй, более ши- рокий Гауссиан, – соответствует изотропное распределение W в слоях покрытия из Al-Ni. Результаты микроанализа также свидете- льствуют об этом, т.е. есть участки с концент- рацией от 4 ат.% до 2,14 ат.%. В случае отжига (плавление) в режиме 4 (рис. 9) мы наблюда- ем лишь изотропное распределение имплан- тата по глубине с существенным уменьшени- ем пиковой концентрации, смещением пика вглубь образца (покрытия) и уменьшением ширины распределения. В последнем случае образование включений не обнаружено, что возможно, связано с их распадом или уносом с поверхности после плавления электронным пучком (возможно, частичным испарением Al) при более высоких плотностях мощности. Для случая образца, облученного в режиме 2 (режим 6) видно дальнейшее падение кон- центрации W, уширение распределения и диффузии имплантата из глубины образца (покрытия) к поверхности. В табл. 2 приведены параметры подгонки функциями Гаусса эффективных профилей распределения W-импланта по глубине слоя Al-Ni на подложке из Cu для различных ре- жимов обработки электронного пучка. Под- гонка осуществлялась как двумя Гауссианами (режим 1 – 3), так и одним Гауссианом (ре- жим 4, 6). Эффективный коэффициент диффузии (DeffW) W-импланта извлекался из профилей распределения. Для режимов 4 и 6 DeffW найден 2,0⋅10-7 и 1,1⋅10-5 см2/с, со- ответственно. Величина DeffW (режим 4) ха- рактерна для диффузии атомов металла в рас- плавах, что подтверждается данными SEM анализа. Измерения микротвердости поверхности покрытия Al-Ni после имплантации W по- казывают, что при малых нагрузках на пира- мидку разброс значений уменьшается по сравнению с тем, что имелось сразу после нанесения покрытия. Однако при увеличе- нии нагрузки видно, что на участках, которые имели максимальную твердость до импланта- ции, увеличили свои значения на (25 ÷ 32) % ± 2,5%, а на других участках опять наблю- дался значительный разброс значений. В ре- Рис. 13. Обработанный профиль ионов W с помощью двух Гауссиан. Рис. 14. Обработанный профиль с помощью одного Гауссиана. ТРИПЛЕКСНАЯ ОБРАБОТКА ПОКРЫТИЙ ИЗ Al-Ni ФІП ФИП PSE, 2005, т. 3, № 3-4, vol. 3, No. 3-4 197 зультате плавления покрытия с помощью СЭП содержание W в поверхностном слое уменьшилось, и в разных участках имело раз- ное значение. В некоторых участках содер- жание W находится на пределе обнаружения, а в некоторых участках достигает 2,2 ÷ 2,5 % (в первую очередь там, где концентрация Al очень высока), рис. 10. Вследствие того, что температура в поверхностном слое покрытия была заметно выше температуры плавления Al, в некоторых участках собирался Al в виде капель [11]. В этих областях концентрация Al достигает 92% (очень светлые области на рис. 9). Необходимо уменьшить плотность энергии в 2,5 ÷ 3 раза для того, чтобы на по- верхности покрытия не образовывались кап- ли Al, а только происходило перемешивание в жидкой фазе [11 – 14]. ВЫВОДЫ Нанесение покрытий из Al-Ni высокоско- ростной струей на подложку Cu приводит не только к образованию в покрытии NiO; Ni3C; Ni3Al; Ni и Al с высокой адгезией к подложке, но и к высокой шероховатости и к значитель- ному разбросу значений твердости. Имплантация ионов W приводит к незна- чительному повышению твердости, однако из-за высокой шероховатости и характерно- го рельефа трудно выделить эффект, связан- ный, в первую очередь, с имплантацией, тем более что в отдельных участках поверхност- ного слоя концентрация W достигала свыше 7,11 вес%. Последующее облучение покрытия Al-Ni СЭП в двух разных режимах плавления при- водит к сглаживанию рельефа поверхности, уменьшению пиковой концентрации W в по- верхностном слое, однако на поверхности покрытия образуются капли из чистого Al; ад- гезия покрытия к подложке резко возрастает, что нельзя сказать о твердости покрытия. Исследование диффузии ионов W с помо- щью обратного рассеяния (ОР) до и после воздействия (плавления) электронным пуч- ком показало увеличение эффективного коэф- фициента диффузии, продвижению W вглубь материала. А при облучении СЭП высокой плотностью энергии наблюдается смещение пика (максимума концентрационного про- филя) ближе к поверхности. По-видимому, это связано с частичным испарением поверх- ностного слоя покрытия. Таким образом, в сообщении показано то, что имплантированный W в покрытии из Al-Ni в результате облучения электронным пучком с разным эффективным коэффи- циентом DeffW = 2⋅10-7см-2 движется вглубь по- крытия, а DeffW = 1,1⋅10-5 см2/сек движется к поверхности. Пиковая концентрация ионов W уменьшается и происходит движение смеще- ния максима в разные участки времени. Следует отметить то, что в результате плав- ления электронным пучком возможно обра- зование оксида AlO и NiO и возможно обра- зование более сложного оксида AlO2Ni. Работа частично финансировалась по про- ектам №3078 STCU, а также проектом “На- номатериалы, нанопленки и наноматериалы, новые физические принципы получения нанопленок, нанотехнологий и покрытий с помощью ионных, плазменных и электрон- ных потоков” НАН Украины. БЛАГОДАРНОСТИ Авторы признательны А.П. Кобзеву (ОИЯИ, г. Дубна Московская обл.) за помощь в прове- дении измерений анализов методами РОР и УРЯР; Ю.А. Кравченко и В.С. Кшнякину за помощь в проведении отдельных экспери- ментов, а также Ф.Ф. Комарову за помощь в проведении измерений энергетических спектров обратного рассеяния. ЛИТЕРАТУРА 1. Погребняк А.Д., Тюрин Ю.Н. Импульсная плазменная модификация поверхности и осаждение покрытий на металлы и сплавы// Успехи физики металлов. – 2003. – Вып. 4. – С. 1-71. Таблица 2 Параметры подгонки функциями Гаусса эффективных профилей распределения W-имплантанта по глубине покрытия на основе Al-Ni на подложке из технической меди для различных режимов обработки электронным пучком Номер режима 1 2 3 4 6 Параметры распределения σ1, нм σ2, нм 58 24 51 – – 211 201 181 137 843 Б.П. ГРИЦЕНКО, Н.А. ПОГРЕБНЯК, М.К. КЫЛЫШКАНОВ, А.Д. ПОГРЕБНЯК, С.М. ДУВАНОВ, В.В. ПОНАРЯДОВ ФІП ФИП PSE, 2005, т. 3, № 3-4, vol. 3, No. 3-4198 2. Тюрин Ю.Н., Погребняк А.Д. Эффект ду- плексной обработки поверхностных слоев сплавов//Трение и износ.– 2002. – Т. 23, № 1. – С. 207-214. 3. Погребняк А.Д., Кульментьева О.П., Кшня- кин В.С. и др. Физико-химические состоя- ния покрытий на основе нержавеющей стали SUS 316, осажденных на малоуглеродистую сталь SS 400//ФММ. – 2004. – Вып. 97, № 5. – C. 44-52. 4. Misaelides P., Hatzidimitrion A., Noli F. and Pog- rebnjak A.D. Characterisation and Corrosion Be- haviour of Protective Coatings on Stainless Steel Samples Deposited by Plasma Detonation//Te- chnique Surf. and Coat. Tech. – 2004. – Vol. 180- 181. – P. 290-296. 5. Бойко В.И., Валяев А.Н., Погребняк А.Д. Мо- дификация металлов с помощью мощных им- пульсных пучков заряженных частиц//УФН. – 1999. – Т. 169, № 11. – С. 1148-1173. 6. Погребняк А.Д., Тюрин Ю.Н. Модификация свойств металлов, сплавов и нанесение по- крытий с помощью плазменных струй//УФН – 2005. – Т. 175, № 5. – С. 515-544. 7. Кадыржанов К.К., Комаров Ф.Ф., Погреб- няк А.Д. и др.//Ионно-лучевая и ионно-плаз- менная обработка материалов. – М.: издат-во. МГУ, 2005. – 640 с. 8. Фельдман А., Майер Д. Основы анализа по- верхности и тонких пленок. – М.: Мир, 1989. – 490 с. 9. Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электронооптичес- кий анализ. – М.: Металлургия, 1982. – 367 с. 10. Григорович В.К. Твердость и микротвердость металлов. – М.: Наука, 1976. – 230 с. 11. Pogrebnjak A.D., Kobzev A.P., Gritsenko B.P. et. al. Effect of Fe and Zr Ion Implantation and High-Current Electron Irradiation Treatment on Chemical and Mechanical Properties of Ti-V-Al Alloys// Jour. of Appl. Phys. – 2000. – Vol. 87, №. 3. – P. 1-7. 12. Noli F., Misaelides P., Pogrebnjak A.D. et. al. Investigation of the characteristics and Corrosion resistance of Al2O3/TiN coatings//Appl. Surf. Science.– 2005.– Vol. 112, №. 11. – P. 176-182. 13. Погребняк А.Д., Кравченко Ю.А., Алонце- ва Д.Л. и др. Структура и свойства порош- ковых покрытий из Ан-35, нанесенных высо- коскоростной плазменной струей до и после оплавления плазмой//Трение и износ.– 2005. – Т.26, № 5. – С. 507-516. 14. Погребняк А.Д., Кравченко Ю.А., Васи- люк В.В. и др. Физико-механические свойст- ва покрытий на основе Ni, обработанных кон- центрированными потоками энергии// Метал- лофизика и новейшие технологии.– 2006. – Вып. 1. – С. 1001-1024. ТРИПЛЕКСНА ОБРОБКА ПОКРИТТІВ З Al-Ni Б.П. Гриценко, М.О. Погребняк, М.К. Кылышканов, О.Д. Погребняк, С.М. Дуванов, В.В. Понарядов У роботі досліджувалися покриття з Al-Ni, нане- сені високошвидкісним плазмовим струменем на підкладинку з технічної міді за допомогою Резер- фордовського і зворотнього розсіювання іонів (РОР і ОР), ядерних реакцій, растрової електрон- ної мікроскопії (РЕМ) з мікроаналізом, рентгено- фазового аналізу (РФА), мікротвердості й адгезії. Було виявлено в нанесеному покритті концентра- ція Ni близько 85%, інші 15% відносяться до Ni3Al, Ni3C і, можливо, Ni. Адгезія покриття до підкладинки складає від 28 ± 2,2 до 45 ± 3 МРа, а мікротвердість розрізняється дуже сильно, від 65 ± 3,5 кг/мм2 до (3 ÷ 4,2)⋅102 кг/мм2. Показано, що в результаті імплантації W у поверхневому шарі виявлене до 7,11 at%. Після опромінення елект- ронним пучком W проникає всередину покриття й у результаті плавлення поверхневого шару по- криття концентрація зменшується. Визначено ефективні коефіцієнти дифузії W у покритті. TRIPLEX PROCESSING OF Al-Ni COATING B.P. Gritsenko, N.A. Pogrebnjak, M.K. Kylyshkanov, A.D. Pogrebnjak, S.M. Duvanov, V.V. Ponaryadov We studied Al-Ni coatings, which were deposited by a high-rate plasma jet to a substrate of tough pitch copper. Rutherford and back ion scattering (RBS and BS), nuclear reactions, scanning electron (SEM) mic- roscopy with microanalysis (WDS-2), XRD, measu- rements of microhardness and adhesion were used as the methods of analysis. In the deposited coating we found high Ni concentration reaching 8,5%, the remainder was Ni3Al, Ni3C, and possibly NiO. The coating adhesion to the substrate was 28±2,2 to 45 ± 3 MPa, its microhardness differed within a broad range – from 65±3,5 kg/mm2 to (3 ÷ 4.2)⋅102kg/mm2. After W ion implantation in the surface layer we found that peak concentration reached 7,11at.%. After electron beam irradiation W penetrated to the coating bulk. As a result of melting occurred in the coating surface layer the peak W concentration fell. We determined the efficient diffusion coefficients of W in the coating. ТРИПЛЕКСНАЯ ОБРАБОТКА ПОКРЫТИЙ ИЗ Al-Ni

Триплексная обработка покрытий из Al-Ni

Institution

Ähnliche Einträge